演示文稿第六章葡萄糖

（優(yōu)選）第六章葡萄糖當(dāng)前第1頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)當(dāng)前第2頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)含水α-葡萄糖含有一個(gè)分子水，理論含水量為9.1%，工業(yè)上生產(chǎn)一般干燥到含水量約8.5%。無水α-葡萄糖在25℃，空氣相對濕度約80%以下穩(wěn)定，但相對濕度在85%-89%時(shí)，則向含水α-葡萄糖異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，相對濕度在90%以上時(shí)，吸水量超過含水α-異構(gòu)體。無水α-葡萄糖對水分最敏感，很少量水分存在(1%以下)即轉(zhuǎn)變成α-異構(gòu)體。不同異構(gòu)體的反應(yīng)性質(zhì)也存在差別。例如，葡萄糖氧化酶能氧化葡萄糖成葡萄糖酸，但對β-異構(gòu)體的氧化速度大大快于α-異構(gòu)體。β-異構(gòu)體的氧化速度為100。α-異構(gòu)體只有0.64。當(dāng)前第3頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)工業(yè)上生產(chǎn)的葡萄糖產(chǎn)品除這3種外，還有“全糖”，為省掉結(jié)晶工序由酶法糖漿直接制成的產(chǎn)品。酶法所得淀粉糖化液的純度高，甜味純正，能夠噴霧干燥直接制成顆粒狀全糖，也可凝固成塊狀，再粉碎成粉末狀全糖。這種產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝簡單，時(shí)間快，成本較低，雖然質(zhì)量不及結(jié)晶葡萄糖，但適于多種食品工業(yè)和化學(xué)工業(yè)應(yīng)用。當(dāng)前第4頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)葡萄糖的生產(chǎn)因糖化方法不同在工藝和產(chǎn)品方面都存在差別。酶法糖化所得淀粉糖化液的純度高，除適于生產(chǎn)含水α-、無水α-、無水β-結(jié)晶葡萄糖以外，也適于生產(chǎn)全糖。酸法糖化所得淀粉糖化液的純度較低，只適于生產(chǎn)含水α-葡萄糖，需要重新溶解含水α-葡萄糖，用所得糖液經(jīng)精制后生產(chǎn)無水α-或β-葡萄糖。當(dāng)前第5頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)用酸法糖化液制得的全糖，因質(zhì)量差，甜味不純，不適于食品工業(yè)用。酸法糖化產(chǎn)生復(fù)合糖類多，結(jié)晶后復(fù)合糖類存在于母液中，一般是再用酸水解一次，將復(fù)合糖類轉(zhuǎn)變成葡萄糖，再結(jié)晶。酶法糖化基本避免了復(fù)合反應(yīng)，不需要再糖化。酶法糖化液結(jié)晶以后所剩母液的純度仍高，甜味純正，適于食品工業(yè)應(yīng)用，但酸法母液的純度差，甜味不正，只能當(dāng)作廢糖蜜處理。當(dāng)前第6頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)酸法生產(chǎn)含水a(chǎn)-葡萄糖的工藝流程表示如圖當(dāng)前第7頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)

酶法葡萄糖生產(chǎn)工藝流程表示如下:

當(dāng)前第8頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)第一節(jié)葡萄糖水溶液的平衡體系在淀粉分子中，葡萄糖單位是呈α-構(gòu)型存在，經(jīng)酸催化水解，生成的葡萄糖是α-構(gòu)型，但在水溶液中，向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，最后達(dá)到平衡。這兩種異構(gòu)體呈動態(tài)平衡狀態(tài)存在。當(dāng)前第9頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)應(yīng)用酶法糖化工藝，使用葡萄糖酶催化水解，生成的葡萄糖是β-構(gòu)型，在酶水解的過程中構(gòu)型發(fā)生了轉(zhuǎn)變，生成的β-葡萄糖在水溶液中向α-構(gòu)型轉(zhuǎn)變，最后這兩種異構(gòu)體達(dá)到動態(tài)平衡。無論采用酸法糖化或酶法糖化工藝，所得淀粉糖化液中的葡萄糖都是不同異構(gòu)體的平衡體系，如投影結(jié)構(gòu)式所表示:當(dāng)前第10頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)在水溶液中，葡萄糖主要是以六環(huán)結(jié)構(gòu)存在，但也有微量的開鏈異構(gòu)體。根據(jù)用極譜分析測定，在pH7.0,25℃,0.25mol的葡萄糖溶液中，開鏈葡萄糖異構(gòu)體的量只有0.024%(摩爾分?jǐn)?shù))。開鏈異構(gòu)體的量雖少，但作用并不小，α-和β-異構(gòu)體的相互轉(zhuǎn)變都是經(jīng)過它為中間體。當(dāng)前第11頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)這3種異構(gòu)體是呈動態(tài)平衡狀態(tài)存在，α-和件異構(gòu)體的比例為36%和64%。這種平衡比例受濃度和溫度的影響很小。異構(gòu)體轉(zhuǎn)變的速度受溫度、H+離子及OH-離子濃度影響．溫度上升則速度快，溫度每上升10℃，速度增快2.5倍；在pH3-7之間轉(zhuǎn)變速度低，在低于或高于這個(gè)pH范圍，轉(zhuǎn)變速度都很快。在工業(yè)生產(chǎn)所得淀粉糖化液中，葡萄糖異構(gòu)體間的轉(zhuǎn)變都已達(dá)到這動態(tài)平衡。當(dāng)前第12頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)α-葡萄糖異構(gòu)體的比旋光度為+122.2。，β-葡萄糖異構(gòu)體的比旋光度為+18.7。隨著異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變，比旋光度也隨著轉(zhuǎn)變，這種現(xiàn)象稱為“變旋光”現(xiàn)象。若溶解α-葡萄糖于水中，向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，比旋光度逐漸降低，達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)，比旋光度為+52.5。，不再變化。當(dāng)前第13頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)若溶解α－葡萄糖于水中，向α-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，比旋光度逐漸升高，達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)，比旋光度達(dá)到相同的平衡值+52.5。。這個(gè)平衡比旋光度不屬于α-或β-異構(gòu)體，是兩種異構(gòu)體旋光的總和，如下面方程式所表示:122.2X36/100十18.7X64/100=52.5當(dāng)前第14頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)不同異構(gòu)體具有不同的水溶解度，在25℃，含水α-、無水α-和無水β-葡萄糖分別為30%、62%和72%。但是溶解結(jié)晶葡萄糖于水后，立即發(fā)生異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變，影響溶解度。異構(gòu)體轉(zhuǎn)變達(dá)到動態(tài)平衡后，在25℃的溶解度為51%，這個(gè)溶解度不屬于那個(gè)異構(gòu)體，而是平衡體系的溶解度。因?yàn)樵谏a(chǎn)過程中，各工序的葡萄糖溶液中異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)，應(yīng)當(dāng)使用這個(gè)溶解度。當(dāng)前第15頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)

葡萄糖溶解度隨異構(gòu)體轉(zhuǎn)變而變化的情況可由下列事實(shí)說明。于25℃，溶解α-葡萄糖于水中，最初濃度為30%，由于向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，濃度增高，最后達(dá)到平衡狀態(tài)的51%。溶解β-葡萄糖于水中，最初濃度為72%，由于向α-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，含水α-葡萄糖結(jié)晶出來，溶液濃度降低，最后達(dá)到平衡狀態(tài)的51%。若溶解無水α-葡萄糖于水中，最初濃度為62%，因?yàn)樵诖藴囟群?葡萄糖為穩(wěn)定的異構(gòu)體，即發(fā)生向含水α-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，并結(jié)晶出來，溶液中的α-異構(gòu)體又向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，最后達(dá)到平衡狀態(tài)的51%。當(dāng)前第16頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)葡萄糖的溶解度隨溫度的升高而增加，見表7-2，表中數(shù)據(jù)都是指平衡狀態(tài)的溶解度。根據(jù)溶解度繪制的葡萄糖溶液的相圖，見圖7-1。當(dāng)前第17頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)由溶解度和相圖都可以看出，在飽和狀態(tài)下，固體相的葡萄糖隨溫度的不同，以不同的異構(gòu)體存在。在50℃以下，固體相是含水α-葡萄糖，50℃以上是無水α-葡萄糖，115℃以上是無水β-葡萄糖。不同葡萄糖異構(gòu)體的生產(chǎn)工藝便是根據(jù)這種性質(zhì)而確定的。生產(chǎn)含水α-葡萄糖在50℃以下冷卻結(jié)晶，生產(chǎn)無水α-和無水β-葡萄糖在較高溫度用真空罐蒸發(fā)結(jié)晶。當(dāng)前第18頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)在葡萄糖工業(yè)的發(fā)展初期，不了解葡萄糖溶液中各異構(gòu)體的平衡關(guān)系和有關(guān)規(guī)律性，曾誤認(rèn)為與蔗糖相似，試用蔗糖結(jié)晶的方法，遇到很大的困難。蔗糖溶液中不含有異構(gòu)體，情況簡單得多。以后研究了葡萄糖溶液中的平衡體系、結(jié)晶規(guī)律，于1920年以后確定了目前通用的工藝，葡萄糖生產(chǎn)才得到大發(fā)展。

當(dāng)前第19頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)第二節(jié)含水α—葡萄糖

一、蒸發(fā)

二、結(jié)晶三、分蜜四、干燥當(dāng)前第20頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)一、糖液的蒸發(fā)經(jīng)過凈化的糖液，濃度比較低，這種糖液必須經(jīng)過蒸發(fā)濃縮成為74－77%才能進(jìn)行冷卻結(jié)晶生產(chǎn)含水α－葡萄糖。一、蒸發(fā)方式的選擇淀粉糖漿為熱敏性物料，受熱易著色，所以在真空狀態(tài)下進(jìn)行蒸發(fā)，以降低液體的沸點(diǎn)。

當(dāng)前第21頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)蒸發(fā)操作有間歇式、連續(xù)式和循環(huán)三種。采用間歇式蒸發(fā)，糖液受熱時(shí)間長，不利于糖漿的濃縮，但設(shè)備簡單，最終濃度容易控制，有的小型工廠采用。采用連續(xù)式蒸發(fā)，糖液受熱時(shí)間短，適用于糖液濃縮，處理量大，設(shè)備利用率高。膜式蒸發(fā)器是，溶液通過加熱罐的速度快，或只通過加熱管一次，不做循環(huán)，溶液在加熱罐壁上呈膜狀蒸發(fā)速度快（液體在罐內(nèi)只停留幾秒或幾十秒），但傳熱效率高，對處理熱敏性物料特別適宜?，F(xiàn)已成為國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的先進(jìn)蒸發(fā)設(shè)備。當(dāng)前第22頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)但濃縮比很大時(shí)難于一次蒸發(fā)達(dá)到要求，蒸發(fā)操作中為了節(jié)約蒸汽，可采用多效蒸發(fā)，充分利用二次蒸汽。一般蒸發(fā)1噸水，雙效需0.57噸蒸汽，三效需0.4噸蒸汽，四效需0.3噸蒸汽。雖然蒸發(fā)罐效數(shù)愈多，單位蒸汽消耗愈省效數(shù)多了，相應(yīng)的設(shè)備費(fèi)用也隨之增加。一般采用2－4效。其次也可采用二次蒸汽再壓縮，以提高其熱值，達(dá)到節(jié)約蒸汽的目的。

當(dāng)前第23頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)物料的濃縮流程:逆流或錯(cuò)流.順逆流并用。此法對黏度相當(dāng)高的料液很有用處。特點(diǎn)：在料液黏度隨濃度顯著增加的場合下，可采用混流。高溫加熱面上濃溶液的局部過熱有引起結(jié)焦和營養(yǎng)物質(zhì)破壞的危險(xiǎn).適宜處理黏度隨溫度和濃度變化較大的溶液，不宜處理熱敏性物料。

當(dāng)前第24頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)當(dāng)前第25頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)二、結(jié)晶根據(jù)葡萄糖水溶液的相圖，在50℃以下含水α-葡萄糖的固相穩(wěn)定，工業(yè)上生產(chǎn)含水α-葡萄糖采用冷卻結(jié)晶法，在40～20℃進(jìn)行（因?yàn)?5-20℃，溶解度差值大；且若使糖液在真空下處于沸騰狀態(tài)的溫度為45℃，相應(yīng)的真空度很高，不宜使用蒸發(fā)達(dá)到過飽和狀態(tài)）。當(dāng)前第26頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)含水α-葡萄糖由溶液中結(jié)晶出來，破壞異構(gòu)體間的平衡，一部分β異構(gòu)體向α-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，達(dá)到新的平衡，α-異構(gòu)體繼續(xù)結(jié)晶出來，β-異構(gòu)體存留在母液中。含水α-葡萄糖結(jié)晶的速度受此異構(gòu)體轉(zhuǎn)變速度的限制，結(jié)晶速度不能超過β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成α-異構(gòu)體的速度。當(dāng)前第27頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)影響異構(gòu)體轉(zhuǎn)變速度的因素有溫度、pH值、濃度、非糖分等.其中以溫度的關(guān)系最大，較高的溫度轉(zhuǎn)變速度快，較低的溫度轉(zhuǎn)變速度慢。由于這種原因，葡萄糖的結(jié)晶操作很慢，一般需要3～5d的時(shí)間。當(dāng)前第28頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（一）影響結(jié)晶的因素糖漿的純度、過飽和度、溫度等都影響葡萄糖的結(jié)晶。當(dāng)前第29頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)１、糖漿純度與結(jié)晶速度關(guān)系見表7—3。糖漿純度降低，結(jié)晶速度降低很多，純度在60％以下，葡萄糖不能結(jié)晶出來。當(dāng)前第30頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)２、過飽和度葡萄糖的結(jié)晶需要保持一定的過飽和度（過飽和度α=H/H1，H—被測糖液在分水中溶解的糖量，H1----同溫度下該糖液的溶解度），在較高的過飽和度，結(jié)晶速度快。見表7-4。表中數(shù)據(jù)是純度90％的酸法淀粉糖化液在40℃的試驗(yàn)結(jié)果。過飽和度雖能促進(jìn)結(jié)晶速度，但工業(yè)生產(chǎn)卻不能用過高的過飽和度，因?yàn)榻Y(jié)晶速度快，易于產(chǎn)生偽晶，顆粒細(xì)小，分蜜困難，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。由酸法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.15一1.25之間，母液再結(jié)晶，因?yàn)榧兌容^低，一般保持稍高的過飽和度，在1.20～1.40之間。當(dāng)前第31頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)表中數(shù)據(jù)是純度90％的酸法淀粉糖化液在40℃的試驗(yàn)結(jié)果。過飽和度雖能促進(jìn)結(jié)晶速度，但工業(yè)生產(chǎn)卻不能用過高的過飽和度，因?yàn)榻Y(jié)晶速度快，易于產(chǎn)生偽晶，顆粒細(xì)小，分蜜困難，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。由酸法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.15～

1.25之間，母液再結(jié)晶，因?yàn)榧兌容^低，一般保持稍高的過飽和度，在1.20～1.40之間。酶法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.10～

1.15之間.當(dāng)前第32頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)３、溫度對于葡萄糖結(jié)晶的影響是多方面的。１）在較高的溫度，糖漿的擴(kuò)散速度高，能促進(jìn)結(jié)晶。一顆晶體的周圍被過飽和的糖漿所包圍，緊靠顆粒的一薄層糖漿因?yàn)槠咸烟堑奈龀?，過飽和度降低到接近零的程度，換言之，由過飽和狀態(tài)轉(zhuǎn)變成飽和狀態(tài)，在這種情況下晶體不能再繼續(xù)生長，因?yàn)槠咸烟遣荒苡娠柡吞菨{中析出。這一薄層以外的糖漿仍是過飽和狀態(tài)，由于濃度的差別，其中的葡萄糖向較低濃度的薄層移動，這種現(xiàn)象稱為“擴(kuò)散”，其速度在高溫度較高。當(dāng)前第33頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)２）糖漿的粘度對于擴(kuò)散速度有影響，降低晶體的生長速度。粘度低則擴(kuò)散速度高。一定濃度的糖漿，其粘度在較高溫度是較低的，但是葡萄糖溶解度隨溫度的上升增高很多，在較高溫度的濃度高，飽和狀態(tài)或一定過飽和狀態(tài)糖漿的粘度較高，如圖7—2的曲線所表示。當(dāng)前第34頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)圖中下方為飽和溶液的粘度曲線，隨溫度上升而增高。糖漿純度降低，粘度增高。粘度高，則擴(kuò)散速度低，降低晶體的生長速度。當(dāng)前第35頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)３）在較高的溫度，異構(gòu)體轉(zhuǎn)變的速度快，又有促進(jìn)結(jié)晶的作用。綜合,在較高的溫度，結(jié)晶速度快。用90％純度糖漿，1.4過飽和度，在40～20℃不同溫度下試驗(yàn)，結(jié)果見表7—5。40℃的結(jié)晶速度約為20℃的2.3倍。當(dāng)前第36頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)４、攪拌適當(dāng)?shù)臄嚢枘苤L結(jié)晶顆粒脫離晶體面上飽和狀態(tài)薄層糖漿的包圍，而與過飽和狀態(tài)的糖漿接觸，有利于晶體的繼續(xù)生長。但是，過快的攪拌并不能促進(jìn)結(jié)晶，因?yàn)檫@樣只是攪拌糖膏整體，結(jié)晶顆粒與母液的相對地位變更小。當(dāng)前第37頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)葡萄糖由糖漿析出放熱，每摩爾含水α—葡萄糖結(jié)晶放出的熱量為20.84kJ。此熱量需要循環(huán)冷卻水排除，以避免糖膏溫度增高，降低過飽和度，影響結(jié)晶速度。當(dāng)前第38頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（二）結(jié)晶形狀

完美的含水α—葡萄糖晶體為單斜、半面晶形的薄片，六角形，見圖7—3。這種晶體的強(qiáng)度高，易于用離心機(jī)分蜜和水洗。當(dāng)前第39頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)圖7-4為試驗(yàn)室中精心控制所得的含水α—葡萄糖晶體照相繪圖(放大200倍)，很接近完美的晶體。當(dāng)前第40頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)但是晶體的生長受若干因素的影響，使晶體生長變厚或薄，變長或短，或某個(gè)面生長不正常，工業(yè)上生產(chǎn)很難獲得這樣完美的晶體，圖7—5為工廠中生產(chǎn)由酸法糖化液所得晶體的照相繪圖(放大50倍)。如圖所表示，除生長較好的薄片晶體以外，還有生長未完成的較小晶體，結(jié)合在一起的復(fù)合晶體和偽晶等。當(dāng)前第41頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)雜質(zhì)對葡萄糖晶體形狀有影響。糖漿純度增高，雜質(zhì)減少，含水α—葡萄糖晶體變得薄而長。圖7—6為由化學(xué)純粹葡萄糖漿所得含水α—葡萄糖晶體照相繪圖(放大50倍)；這種晶體的機(jī)械強(qiáng)度較低，又易于產(chǎn)生復(fù)合晶體，但母液的濃度和粘度都較低，仍易用離心機(jī)分蜜。當(dāng)前第42頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)對于α—葡萄糖的結(jié)晶，β-異構(gòu)體的存在也有影響。曾試驗(yàn)由新配制的葡萄糖溶液結(jié)晶含水α—葡萄糖，所得晶體呈細(xì)長柱形，與配制已久達(dá)到α—和β異構(gòu)體動態(tài)平衡狀態(tài)的溶液不相同，這顯示出β-異構(gòu)體對晶體生長的影響；圖7—7為新配制葡萄糖溶液所得含水α—葡萄糖晶體照相繪圖(放大50倍)當(dāng)前第43頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)葡萄糖的結(jié)晶需要保持適當(dāng)?shù)臄噭?，稱為運(yùn)動結(jié)晶，靜止結(jié)晶則易于產(chǎn)生復(fù)合晶體和偽晶。復(fù)合晶體的形狀很多，一種常見的復(fù)合晶體見圖7—8(放大90倍)。這種復(fù)合晶體分蜜較困難，晶體中間的母液很難分離開來。當(dāng)前第44頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（三）結(jié)晶的工藝條件

采用酶法糖化工藝，糖化液的純度較高，結(jié)晶容易，更需要注意控制操作。糖化液的純度提高，需要適當(dāng)降低結(jié)晶濃度，糖化液純度葡萄糖值85—90，結(jié)晶濃度74％～75％為宜，葡萄糖值92～93，結(jié)晶濃度72％為宜，葡萄糖值96～97，結(jié)晶濃度70％為宜。當(dāng)前第45頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)結(jié)晶時(shí)間隨純度的增高而大為縮短。糖化液葡萄糖值92～95，溫度由42～43℃逐漸降低到20～25℃，48h結(jié)晶完成。糖化液葡萄糖值97，30h結(jié)晶完成。結(jié)晶完成時(shí)，葡萄糖結(jié)晶達(dá)糖液中干物質(zhì)的60％。當(dāng)前第46頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)淀粉糖化液的純度高，則葡萄糖結(jié)晶容易，產(chǎn)率和質(zhì)量都較高。酸酶法和雙酶法糖化液的純度高過酸法，所得葡萄糖質(zhì)量比較見表7—6。當(dāng)前第47頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)糖漿純度影響葡萄糖產(chǎn)率的情況見表7—7

當(dāng)前第48頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（四）結(jié)晶操作1.一水α-葡萄糖結(jié)晶操作過程

2.結(jié)晶的操作要求3．注意事項(xiàng)

4.常見故障排除方法當(dāng)前第49頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)1.一水α-葡萄糖結(jié)晶操作過程在一水葡萄糖正常生產(chǎn)過程中，葡萄糟結(jié)晶大體分為三個(gè)階段。（1）起晶與養(yǎng)晶冷卻結(jié)晶均采用晶種起晶法（2）晶體成長（3）結(jié)晶完全當(dāng)前第50頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（1）起晶與養(yǎng)晶冷卻結(jié)晶均采用晶種起晶法準(zhǔn)備晶體：在工廠開工生產(chǎn)或設(shè)備放空清洗、檢修或更換晶種時(shí)，一般均采用投種法，需制備晶種。在正常生產(chǎn)過程中，臥式結(jié)晶罐批量生產(chǎn)采用留種法或另設(shè)晶種罐，連續(xù)結(jié)晶采用返回晶種法。當(dāng)前第51頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)投種法：

1采用質(zhì)量好的糖膏。

2采用優(yōu)質(zhì)同類結(jié)晶葡萄糖。

3投種量：糖膏量20%

結(jié)晶糖量10-60Kg/m3

4投種前要求：結(jié)晶機(jī)用純凈水清洗干凈，蒸汽消毒半小時(shí)，再用純水清洗干凈后方可進(jìn)入糖液。當(dāng)前第52頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)5投種步驟：首先將合格的高純度糖液注入結(jié)晶罐內(nèi)，加入量為罐體的1／4～1／2，加人晶種量為25～50kg／m3，待16h視結(jié)晶較好時(shí)，再加入糖漿體積的1／4，在8h后檢查晶漿質(zhì)量，如果晶型較差，可適當(dāng)提高進(jìn)入糖液的溫度和降低濃度，使晶型變好。合格的晶漿在結(jié)晶罐內(nèi)或轉(zhuǎn)入其他結(jié)晶罐內(nèi)作為晶種使用。對不合格的晶漿，在結(jié)晶機(jī)內(nèi)溶化，糖液可作為同類產(chǎn)品使用。當(dāng)前第53頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)采用糖膏的25％-30％為下一批的濕晶種，其優(yōu)點(diǎn)是能供給足量的晶種，保證所得結(jié)晶是良好的。因有大量晶種存在，糖漿能保持較高的過飽和度，不致有偽晶生成，也可冷卻到較低的溫度，增高葡萄糖的產(chǎn)率，結(jié)晶的時(shí)間也可以縮短。易與糖漿均勻混合，有利于晶體的生成和生長。另外，如此使用大量晶種，使其他影響結(jié)晶的因素如過飽和度、溫度、純度等影響降低到次要的地位。換言之，這些因素稍有不利的變更也不致影響獲得良好的結(jié)果，生產(chǎn)管理比較容易。當(dāng)前第54頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)缺點(diǎn)是降低結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力25％～30％。濕晶種中母液的純度較低，與糖漿混合，降低后者的純度對結(jié)晶速度和產(chǎn)品質(zhì)量都有不利影響。為避免這種缺點(diǎn)，曾有人建議用由離心機(jī)卸出的濕葡萄糖為晶種。使用量為糖漿的10％～15％，但混合均勻較困難，未有采用。使用大量濕晶種也易于控制結(jié)晶顆粒的大小。如欲制造較大顆粒結(jié)晶產(chǎn)品，可用較低濃度的糖漿，保持較低的過飽和度，只使已有的晶體生長，而不產(chǎn)生或少產(chǎn)生新晶體。當(dāng)前第55頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（2)晶體成長在有晶種的糖膏中，葡萄糖液由于溫度降低(按結(jié)晶曲線控制降溫)而達(dá)到過飽和狀態(tài)，葡萄糖分子在晶核上析出，使晶體生長，此階段結(jié)晶時(shí)間較長，一般在50h以上。見圖8—16結(jié)晶曲線。當(dāng)前第56頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（3）結(jié)晶完全①隨著溫度不斷下降，糖漿不斷達(dá)到過飽和，使葡萄糖分子在結(jié)晶體上析出，應(yīng)保持結(jié)晶及放料過程處于不斷的過飽和---飽和---過飽和狀態(tài)，使晶體生長、結(jié)晶完全。要防止長時(shí)間處于飽和狀態(tài)中，以致晶體不能繼續(xù)生長，而被攪拌破碎。當(dāng)前第57頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)②葡萄糖的結(jié)晶過程為放熱過程，一水α-葡萄糖從溶解狀態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)析出，結(jié)晶時(shí)放熱量為20.94J／moL。為了保持一定的過飽和度，結(jié)晶過程應(yīng)需不斷降溫，此熱量可由結(jié)晶機(jī)的夾套和攪拌蛇管中通人的冷卻水帶走，以避免糖膏溫度升高，降低過飽和度而影響結(jié)晶速度。溶液中的葡萄糖在滿足結(jié)晶的條件下應(yīng)析出完全，達(dá)到平衡。經(jīng)取樣檢查，待收率達(dá)到規(guī)定值時(shí)，可以放料。當(dāng)前第58頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)糖漿引入結(jié)晶罐后，按照標(biāo)準(zhǔn)溫度下降線于90～100h降低糖膏溫度到約20℃，每日降低約4℃。圖7—10為結(jié)晶過程中，葡萄糖和母液純度以及糖產(chǎn)量變化情況，是根據(jù)工廠生產(chǎn)分析結(jié)果繪制。糖漿葡萄糖值為90.8，濃度77％。當(dāng)前第59頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)最上面一條曲線為未經(jīng)水洗的葡萄糖結(jié)晶的葡萄糖值，約為97，在整個(gè)結(jié)晶過程中無甚變化。下面一條曲線為母液(糖膏的液體相)的純度下降情況，最后降低到葡萄糖值約77.0，即降低90.8-77=13.8％。母液的濃度降低到約65％，當(dāng)前第60頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)再下面一條曲線為冷卻曲線，直線為標(biāo)準(zhǔn)冷卻線，圓點(diǎn)線為糖膏溫度的實(shí)際變化情況，二者的差別應(yīng)當(dāng)保持越小越好。糖膏的溫度用儀器自動記錄。最下面一條曲線為單位體積糖膏所含葡萄糖量的增長情況，結(jié)晶完成時(shí)，糖膏含葡萄糖量為每立方米780kg。當(dāng)前第61頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)2.結(jié)晶的操作要求(1)糖漿準(zhǔn)備按工藝條件調(diào)整五大指標(biāo)：檢查糖漿質(zhì)量（純度、色相)，調(diào)節(jié)糖漿濃度，調(diào)節(jié)糖漿溫度，調(diào)節(jié)糖漿pH值。糖漿的質(zhì)量在精制階段(特別是后面的離子交換工序)控制，濃度在蒸發(fā)工段控制，溫度通過熱交換器或在調(diào)漿槽內(nèi)通過夾套或蛇管內(nèi)通人蒸汽或冷卻水進(jìn)行調(diào)節(jié)，pH值一般用加入鹽酸調(diào)節(jié)。

當(dāng)前第62頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)加料溫度不能過高或過低，即加入的糖漿應(yīng)該是飽和溶液或接近飽和溶液，防止由于罐內(nèi)糖漿溫度過高而達(dá)不到飽和度，使晶核溶解糖漿內(nèi)而晶核數(shù)量不足，在結(jié)晶過程中形成局部過飽和而產(chǎn)生新的晶核(偽晶)或晶體過大而在結(jié)晶過程中碎裂.晶體細(xì)小造成分離困難，母液甩不干凈，收率下降，質(zhì)量降低。但也必須注意防止溫度過低而在加入的糖漿中即有偽晶存在。當(dāng)前第63頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(2)進(jìn)料、養(yǎng)晶將準(zhǔn)備好的糖漿輸入需要進(jìn)糖并已留種的結(jié)晶機(jī)內(nèi)，糖漿與晶種混合后，溫度控制在40～44℃，糖漿進(jìn)滿后，在2～10h內(nèi)，保持溫度不變，進(jìn)行養(yǎng)晶。當(dāng)前第64頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(3)降溫結(jié)晶①按結(jié)晶曲線進(jìn)行降溫結(jié)晶：結(jié)晶一般在單臺或串聯(lián)結(jié)晶罐內(nèi)進(jìn)行，嚴(yán)格按降溫曲線進(jìn)行控制，不應(yīng)急降和反降，降溫結(jié)晶時(shí)間40-100h。結(jié)晶在緩慢降溫條件下進(jìn)行，且要經(jīng)常調(diào)節(jié)溫度，調(diào)節(jié)夾套中的冷卻水量，以保證糖溫與水溫差不得超過5～10℃，每1—2h用儀表或人工進(jìn)行檢測，每次檢測結(jié)果溫差不得超過土0.5℃。當(dāng)前第65頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(4)放料結(jié)晶到終點(diǎn)后，化驗(yàn)?zāi)敢簼舛冗_(dá)到要求后即可放料，放料車或混料機(jī)應(yīng)保持清潔，定期清洗，不進(jìn)料時(shí)，進(jìn)料口應(yīng)加蓋防止異物混入。當(dāng)前第66頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(5)結(jié)晶過程是在攪拌情況下進(jìn)行的，因?yàn)榻Y(jié)晶速度與糖漿的相對運(yùn)動速度有關(guān)，同時(shí)也可防止晶體逐漸沉積結(jié)晶罐的底部。對攪拌速度有一定要求，一般在2～4r／min，即維持在外圈線速度3～4m／min為宜，必須注意防止在攪拌稠度大的糖膏時(shí)，攪拌器帶著糖膏一起轉(zhuǎn)。當(dāng)前第67頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(6)在生產(chǎn)注射級葡萄糖時(shí)，如果糖膏質(zhì)量變差時(shí)，應(yīng)將結(jié)晶機(jī)內(nèi)糖放空，用蒸汽消毒和用蒸餾水沖洗干凈后，改換質(zhì)量好的晶種。當(dāng)前第68頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)(7)在結(jié)晶過程中，結(jié)晶罐內(nèi)壁和冷卻攪拌的蛇管上常有葡萄糖結(jié)塊，應(yīng)注意定期用蒸汽清洗。(8)在生產(chǎn)過程中，如遇停電，應(yīng)拉下電路開關(guān)。停電時(shí)間超過30min時(shí)，應(yīng)用人拉動攪拌，轉(zhuǎn)速不低于半小時(shí)一轉(zhuǎn)。來電后應(yīng)先拉動攪拌器(盤車)，逐個(gè)起動結(jié)晶機(jī)，操作人員待設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)后方可離開。當(dāng)前第69頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)（五）結(jié)晶設(shè)備葡萄糖的結(jié)晶罐為臥式圓筒形，罐壁具有冷水夾層，罐中心為一空心軸，與偏心冷卻曲管和攪拌器相連，見圖7—9。當(dāng)前第70頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)空心軸以每2～4min一轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，緩慢地?cái)嚢杼歉?，保持溫度均勻，并使晶體在糖膏中移動，能與不同部分的過飽和狀態(tài)的糖漿接觸，使已有的晶體生長，減少偽晶生成的可能。這種結(jié)晶方法稱為運(yùn)動結(jié)晶。當(dāng)前第71頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)結(jié)晶罐一般為不銹鋼制造，罐的大小因生產(chǎn)規(guī)模而不同。較大的罐容積為30～40m3，，一般為20～25m3，還有更小的。直徑與長度比為1：2，糖漿可裝滿到95％容積。當(dāng)前第72頁\共有85頁\編于星期四\9點(diǎn)冷水由罐的一端進(jìn)入空心軸，流經(jīng)冷卻曲管由他端流出，加上罐壁的冷水夾層，糖膏的冷卻溫度能保持均勻。每立方米罐容積需要冷卻面積最好在2m2以上。小于25m2以下的結(jié)晶罐，只有冷水夾層也可滿足此條件，可省去冷卻曲管。冷卻水的溫度最好保持低于糖膏溫度5～10℃為宜，若