DB12T 846-2018植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS5.020.20天津DB12市地方標準DBT846—2018銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定電感Determinationofadmiumchromiumarsenicironmanganesecopperzincnickelpotassiumnatrium,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts—Inductivelyplasmamassspectrometric天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布前言T起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所。。植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法。、鉀、鈉、鈣、原理材料3.2硝酸(ρ(HNO3)＝1.42g/mL)：優(yōu)級純。3.3過氧化氫(30%，質(zhì)量濃度)：優(yōu)級純。mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL超純水中。3.5內(nèi)標溶液(6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)：10mg/L。硝酸(4.3)稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/L。3.7調(diào)諧液(Li、Y、Ce、Tl、Co)：10μg/L。3.9多元素標準工作溶液：分取標準儲備液(4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀3.10液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。4儀器與設備4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀4.4微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解罐、具有調(diào)溫或調(diào)壓功能。4.6電熱板。4.7高溫爐。分析步驟5.1試樣制備與保存0℃~4℃保存?zhèn)溆谩?.2試樣消解.2.1濕法消解mL10mL~15mL，置于電熱板上加熱消解。若消解液仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補加硝酸(4.1)5mL~10mL，繼續(xù)消解。如此反復幾次，至消化液呈淡黃色或無色。開蓋趕酸至0.5mL~1mL，取下放冷，將消解液移入25mL(或50mL)容量食用菌5~10.2.2微波消解按表1規(guī)定稱取試樣于消解罐中，加入硝酸5mL~8mL，過氧化氫1mL~2mL(對糧谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂類樣品，應先在中溫電熱板上預加熱5分鐘)，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波液定容后酸度(酸度應控制在5％(V/V)左右)而定。若定容后酸度超過10％(V/V)，可將消解罐放±5℃)驅(qū)除部分硝酸，以下按6.2.1操作。件參照附錄A。5.3標準系列溶液的制備分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素標準工作溶液(4.8)分別置于100mL容量瓶中，.3)稀釋至刻度，此混合標準溶液中各元素濃度見表2。溶液中各元素濃度N1N2N3N4N5N6NiKNa5.4測定線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。計算1試樣中各元素的含量按⑴式進行計算：(cc0)V(cc0)Vf1000m1000X?——被測元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg；c液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL；V——被測試液體積，單位為毫升，mL；m—試樣質(zhì)量，單位為克，g。元素含量在0.1~1.0mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平A(資料性附錄)條件A、蔬菜類樣品的微波消解參考條件123溫度/C00855(資料性附錄)條件及內(nèi)標元素Babington霧化器1.0/0.4mm(Ni)錐3