藥物分析復習資料練習事情總結(jié)資料

千里之行，始于足下。第2頁/共2頁精品文檔推薦藥物分析復習資料練習事情總結(jié)資料藥物分析復習資料

1、藥物分析的目的：保證藥品的質(zhì)量、安全和有效

2、藥品質(zhì)量標準：是國家對藥品質(zhì)量，規(guī)格及檢驗辦法所所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗藥政治理部門共同遵守的法定依據(jù)。

3、《中華人民共和國藥典》為我國藥典的全稱，簡稱《中國藥典》用英文表示為chinesepharmacopeia(縮寫為：ch.p)現(xiàn)行版本為20XX年版，建國以來我國差不多出版了10版藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、20XX年版）。

4、中國藥典的內(nèi)容分為：凡例、正文、附錄、索引四部分。

5、凡例：是解釋和使用《中國藥典》正確舉行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性咨詢題加以規(guī)定，凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法寶的約束力。

6、標準品、對比品是指：用于鑒不、檢査、含量測定的標準物質(zhì)。標準品與對比品均由國務院藥品監(jiān)管治理部門指定的單位制備、標定和供應。

7、標準品是指：用于生物鑒定，抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì),按效價單位(ug)計,以國際標準品舉行標定；對比品除另有規(guī)定外，均按干制品(或無水物質(zhì))舉行計算后使用。

8、“周密稱定”是指稱取分量應準確至所取分量的千分之一。

9、“稱定”是指稱取分量應準確至所取分量的百分之一。

10、“約”若干時是指取用量別得超過規(guī)定的10%。

11、例稱取0.1g是指稱取分量可為0.06～0.14g；稱取2.00g是指稱取分量可為1.995～

2.005g。

12、藥典附錄包括制劑適則、通用檢測辦法和指導原則。

13、索引:?中國藥典?在書末分列漢語拼音索引和英文索引。

要緊藥典的英文縮寫:美國藥典USP、英國藥典BP、XXX藥局方JP、歐洲藥典Ph.Eur。

藥品檢驗的基本程序：取樣、鑒不、檢査、含量測定、寫出檢驗報告。

取樣的基本原則:均勻、,合理,保證取樣的科學性、真實性和代表性

藥物的鑒不是依照藥物的分子結(jié)構(gòu),理化性質(zhì),采納化學或生物學辦法來推斷藥物的真?zhèn)?

14、藥品質(zhì)量治理規(guī)范：我國對藥品質(zhì)量操縱的全過程起指導作用的法令性文件有:

CLP：《藥品非臨床研究質(zhì)量治理規(guī)范》GMP：《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理規(guī)范》

GSP：《藥品經(jīng)營質(zhì)量治理規(guī)范》GCP：《藥品臨床研究治理規(guī)范》

GAP：《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量治理規(guī)范》

×b/a×C,

15、滴定度:指每1ml某摩爾濃度的滴定液所相當?shù)谋粶y藥物的分量。T=M

B

16、F=實際摩爾濃度/規(guī)定摩爾濃度。

17、系統(tǒng)適用性試驗:最小理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子。

18、質(zhì)量標準分析辦法驗證內(nèi)容有：準確度，精準度(包括重復性，中間周密度和重現(xiàn)性)專屬

性，檢測性，定量限，線性，范圍和耐用性。

19、準確度：指用該辦法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度普通以回收率(%)

20、周密度：指在規(guī)定的測定條件下,同一均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程

度。周密度普通用偏差、標準偏差、.相對標準偏差表示。

21、檢測限LOD：是指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量。普通指信噪比為3:1或2:

1。

22、定量限LOQ：是指樣品中被檢測物能被定量測定的最低量。普通指信噪比為10:1

23、藥物雜質(zhì)是指藥物中存在的無治治療作用或妨礙藥物的穩(wěn)定性和療效,甚至對人體健康有

害的物質(zhì)。

24、藥物中存在的雜質(zhì)，要緊來源于兩個方面，即藥物的生產(chǎn)過程引入和藥物的貯藏過程產(chǎn)生。

25、雜質(zhì)按照性質(zhì)分為普通雜質(zhì)和特別雜質(zhì)。

26、雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量被稱為雜質(zhì)限量。通常用百分之幾表示。

27、雜質(zhì)限量計算公式：L=(C×V)/M×100%

計算:

1、對乙酰氨基酚中氯化物的檢査：取對乙酰氨基酚2.0g，中水100m1加熱溶解后冷卻，濾

過，取濾液25ml，依《中國藥典》（附錄）檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標準氯化鈉溶液5.0ml

（每1ml相當于10ug的CL）制成的對比比較。別得更濃。咨詢氯化物的限量是多少？

2、葡萄糖中重金屬檢査。取葡萄糖4.0g，加水23m1溶解后，加醋酸鹽酸緩沖液(PH3.5)2ml，

依法檢查重金屬，含重金屬別得過百萬分之五。咨詢應取標準鉛溶液多少毫升（每1ml相當于10ug的Pb）？

3、甘油磷酸鈉中砷鹽的檢査。取本品,依法?中國藥典?第一法檢査應取標準砷溶液[2.0ml(每1m1相當于1μg的As)制備標準砷斑],含砷量別得過0.0005%.咨詢應取供試品多少克?

4、檢査某藥物中的砷鹽,取標準砷溶液2ml(每ml相當于1μg的砷)制備標準砷斑,砷鹽的限量為0.0001%,應取供試品的量為多少?

5、硝酸的士寧中檢査嗎啡,辦法為取本品適量加鹽酸溶液(9→1000)使溶解成5ml,加亞硝酸納試液2ml,放置15分鐘,加氨試液3ml,所顯顏XXX與嗎啡溶液[取無水嗎啡2.0mg加鹽酸溶液(9→1000)使溶解成100m1]5.0ml用同一辦法制成的對比液比較,別得更深。藥典規(guī)定其限量別得超過0.10%。咨詢應取供試品多少克?

6、谷氨酸鈉中重金屬的檢査：取本品1.0g，加水23m1溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查，與標準鉛溶液(10μgPb/ml)所呈顏群相比較，別得更深。已知重金屬限量為百萬分之十，求算應取標準鉛溶液多少毫升?

7、異煙肼片的含量測定：周密取本品0.2246g,置100ml容量瓶中，稀釋至刻度，揺勻濾過，周密量取濾液25ml，用溴酸鉀液(0.01733mol/L)滴定,消耗此液15.79m1。己知每1ml滴定

液(0.01667mo1/L)相當于3.429mg異煙肼。求樣品的百分含量。

8、硫酸奎寧的含量測定：稱取硫酸奎寧0.1512g加冰醋酸7ml，溶解后,加醋酐3ml，結(jié)晶紫

指示劑1滴，用0.1002mol/L的HCLO

4液滴定至溶液顯綠群，消耗HCLO

4

滴定液6.22ml，空

白試驗消耗HCLO

4滴定液0.12ml。當知每毫升HCLO

4

滴定液(0.1mol/L)相當于24.90mg的

(C

2OH

21

N

2

O

2

)2·H

2

S0

4

。計算硫酸奎寧的百分含量。

9、磷酸可重要中嗎啡的檢査：取本品適量，加鹽酸溶液(9→1000)使溶解成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15分鐘，加氨試液3ml，所顯顏群與嗎啡溶液（取無水嗎啡2.0mg，加鹽酸溶液（9→1000）使溶解成100ml）5.0ml用統(tǒng)一辦法制成的對比液比較，別得更深。其限量別

得超過0.10%。咨詢應取供試品多少克?

10、維生素C的含量測定：取維生素C供試品0.2106g，周密稱定，加新沸放冷的水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至終點時用去23.13ml，

按照每1ml碘滴疋液(0.1mol/L)相當于8.806mg的C

6H

8

O

6

，計算出維生素C的百分含量?

知識點

11、藥物分析學的最終目的是啥？藥品檢驗工作的基本程序是啥?

答：保證藥品的高質(zhì)、安全和有效。取樣、鑒不、檢査、含量測定、檢驗報告

12、藥物分析應該掌握的基本內(nèi)容:

①藥典的基本組成與正確使用；②藥物分析的基本概念和基本知識；③分析樣品前處理的基本辦法及特點；④典型藥物的鑒不、雜質(zhì)檢査和含量測定的基本辦法；⑤藥物制劑分析的基本內(nèi)容和特點；⑥藥品質(zhì)量標準制訂的基本原則、內(nèi)容和辦法。

l3、氯化物檢査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白XXX渾濁液,與一定標推氯化軸溶液在相同條件下生成的氣化銀渾濁液比較，判定供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。咨詢題討論:①標準氯化鈉格液每1ml相當于10μg的Cl。以50ml中含Cl0.05～0.08mg最佳；②、加入硝酸強幸免弱酸銀鹽四碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形成而干擾檢查，并且還可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生良好的乳濁。

14、鐵益檢査法：硫氰酸鹽法

原理:鐵鹽在鹽酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅群可溶性硫氰酸鐵配位離子,再與一定量標準鐵溶液用同法處理所呈的顏群舉行比較。咨詢題討論:①加入鹽酸可防止Fe3+的水解；②氧代劑過硫酸銨既可氧化供試品中Fe2+成Fe3+。

15、重金屬檢査法

第一法：硫代乙酰胺法：適用于溶于水、稀酸、乙醇的藥物。是最常用的辦法。原理：硫代乙酸胺在弱酸性(PH3.5醋酸鹽緩沖液)條件下水解，產(chǎn)生硫化氫與重金屬離子生產(chǎn)黃XXX至棕黑群的硫化物均勻混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏群比較，顏群別得更深。注：最適PH3.0～3.5。

第二法:適用于檢査含芳環(huán)、雜環(huán)以及在水、乙醇中難溶，有機藥物和重金屬的含量。

第三法:硫化鈉法：適用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液的藥物，如磺胺類、巴比妥類藥物等。

第四法：徽孔濾膜法。適用于含2～5μg重金屬及有群供試液的檢查。

16、砷鹽檢査法:

(一)、古蔡氏法原理:金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中微量砷鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃群至棕群的砷斑，與一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較，顏群別得更深。咨詢題討論:①五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價砷慢，故在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷;②鋅粒及供試品中也許含有少量疏化物，在酸性液中能產(chǎn)生硫化氫氣體，與溴化汞作用生成硫化汞群斑，干擾實驗結(jié)果，故用醋酸鉛棉花汲取硫化氫；③溴化汞試紙與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，但所呈砷斑別夠穩(wěn)定，在反應中應保持干燥及避光，并馬上與標準砷斑比較；④能溶于水，且別干擾檢查的藥物，直截了當依法檢查。

(二)、二乙基二硫代氨基甲酸銀法(簡稱Ag(DDC)法)

原理：金屬鋅與酸作用：產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫；

砷化氫遇二乙基二硫代氨基甲酸銀，使其還原產(chǎn)生紅群的膠態(tài)銀，再與一定量標準砷溶液同法處理后得到的有XXX溶液舉行比較。

（三）、白田道夫法：作為有銻干擾時補充辦法。

17、干燥失重的內(nèi)容物要緊指：水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)

18、殘留溶劑測定法：《中國藥典》采納氣相群譜法檢查殘留有機溶劑。

19、溶液顏群檢查法：目視比XXX法、分光光度法、群差計法。目的：操縱藥物中有XXX雜質(zhì)的含量。

20、溶液澄清度檢查法目的：檢測藥物中的微量別溶性雜質(zhì)澄清；供試品溶液的渾濁度等于0.5級號的渾濁度標準液。

21、灼燒殘渣檢查法用于操縱有機藥物和揮發(fā)XXX物中存在的非揮發(fā)性的無機雜質(zhì)。溫度：700℃-800℃

22、氧瓶燃燒法：是將有機藥物放入充滿氧氣的密閉XXX中舉行燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的待測物質(zhì)用適當?shù)募橙∫杭橙?，然后依照欲測物質(zhì)的性質(zhì)，采納適宜的辦法舉行鑒不，檢查或含量測定。

23、儀器裝置：XXX為500ml、1000ml或2000ml磨口，硬質(zhì)，玻璃錐形瓶，瓶塞應嚴密，空心，底部熔封鉑絲一根，鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀。

24、汲取液的挑選：多數(shù)是水或水與氫氧化鈉的混合液,

25、最常見的生物樣品：血液(血漿、血清、全血)、尿液、唾液。

26、巴比妥類藥物：①弱酸性：巴比妥類藥物的母核環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團，使其分子發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu)；②與重金屬離子反應（如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+）。與銅鹽的反應：巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成烯醇式互變異構(gòu)體，與銅離子吡啶溶液反應，生成穩(wěn)定的配位化合物，顯紫董XXX或產(chǎn)生紫群沉淀；含硫巴比妥類藥物則呈綠XXX。

27、巴比妥類藥物的含量測定：溴量法是利用其別飽和健能與溴定量發(fā)生加成反應的原理來舉行。巴比妥與銀鹽首先稱可溶性的銀鹽，繼而生成難溶的二銀鹽。

28、水楊酸類代表藥物：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸鈉。

29、水楊酸類結(jié)構(gòu)特征與要緊性質(zhì):①酸性:②酚羥基的性質(zhì):③水解性;④芳伯氨基的性質(zhì);⑤紫外及紅外汲取的性質(zhì)。

30、水楊酸及鹽在中性及弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應,生成紫董。

31、苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸的中性溶液,與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭XXX沉淀。

32、阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解。

33、重氮化一偶合反應

(1)貝諾脂具有潛在的芬伯氨基。與亞硝酸鈉試劑舉行重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-

萘酚偶合生成橙群沉淀

(2)甲酚酸的甲醇溶液。與對一硝基苯重氮鹽試液在NaOH堿性條件下偶合生成橙群沉淀。34、阿司匹林中特別雜質(zhì)的檢査

答:①溶液的澄清度：系檢査碳酸鈉試液中別溶物；②游離水楊酸：阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基，別能與高鐵鹽作用，而水楊酸則能與高鐵鹽作用反應呈紫董XXX，與一定量水楊酸對比液生成的XXX澤比較，從而操縱游離水楊酸的限量；③易碳化物。

35、對氨基水楊酸鈉中特別雜質(zhì)的檢査：間氨基酚。

36、貝諾酯中特別雜質(zhì)檢査：對氨基酚。

37、含量測定:

(1)酸堿滴定法:(一)直截了當?shù)味ǚ?水楊酸及阿司匹林的測定),(二)水解后剩余滴定法：本法為酯的普通含量測定辦法、(三)兩步滴定法(l)中和,(2)水解與測定。

(2)亞硝酸鈉滴定法

(3)雙相滴定法

原理：利用苯甲酸能溶于有機溶劑的性質(zhì),在水相中加入與水別相混溶的有機溶劑,并置于分液漏斗中舉行滴定反應，將滴定過程中產(chǎn)生的苯甲酸別斷萃取入有機溶劑(乙醚)層中，減少苯甲酸在水中的濃度,使滴定反應徹底。終點清楚。并且可落低苯甲酸的離解度。

38、為啥阿司匹林片要用兩步滴定法測定含量?

答：因阿司匹林片中加有少量約1%酒石酸或拘機酸作穩(wěn)定劑，本品生產(chǎn)過程中也也許發(fā)生水解,產(chǎn)生水楊酸和醋酸,這些酸都消耗氫氧化鈉液,導致測定結(jié)果偏高。因此用標準堿液直截了當測定有干擾，而采納剩余滴定法,測定過程兩步舉行。即(l)中和,(2)水解與測定。

39、對氨基苯甲酸酯類藥物因含有芳伯氨基，可發(fā)生重氮化一偶合反應。例:苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸普魯卡因胺。注:鹽酸丁卡因因沒芳伯氨基故不可能發(fā)生重氮化偶合反應。

40、酰胺類藥物的要緊化學性質(zhì)有:①水解后顯芳伯氨基特性.②水解產(chǎn)物易酯化;③酚羥基特性,④弱堿性，⑤與重金屬離子發(fā)生沉淀反應。

41、對乙酰氨基酚和醋氨苯砜分子結(jié)構(gòu)中具有潛在的芳伯氨基，在鹽酸或硫酸中加熱水解，也

可發(fā)生重氮化偶合反應。生成的重氮鹽與堿性β一萘酚偶合生成猩紅XXX染料。

42、鹽酸利多卡因，在酸性溶液中與氯化鈷試液反應,生成亮綠XXX細小鈷鹽沉淀。

43、羥肟酸鐵鹽反應：鹽酸普卡因分子中芳酰胺結(jié)構(gòu)，加入濃過氧化氫溶液，加執(zhí)至沸后，先是氧化成羥肟酸，再與三氯化鐵作用形成配位化合羥肟酸鐵，共溶液顯紫紅群隨即變成暗棕群至棕黑XXX;。

44、對乙酰氨基酚中的特別雜質(zhì)檢査：A.乙醇溶液的澄清度與顏群.B有關(guān)關(guān)貨物（TLC法）；C對氨基酚檢查法。（利用對氨基酚在堿性條件下課亞硝基鐵氰化鈉生成藍群配合物，而對乙酰氨基酚無此反應的特點，與對比品比較，舉行限量檢查）

45、鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢査采納(TLC法)。

藥典中規(guī)定檢查水解產(chǎn)物對氨基甲酸:其限度別得超過1.2%

46、芳胺類藥物的含量測定：亞硝酸鈉滴定法

原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽，用永停法或外指示劑法指示反應至終點。

測試的要緊條件：A、加入適量溴化鉀加快反應速度；B、加入過量的鹽酸加快反應；C、室溫（10～30℃）下滴定；D、快速滴定法。

（3）指示終點的辦法：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示法。藥品標準中多用永停滴定法指示終點。

注：加入過量鹽酸有利于:①重氮化反應速度加快:②重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定;③防止生成偶氮氨基化合物。

47、腎上腺素類藥物要檢查特別雜質(zhì)酮體。

48、磺胺類藥物具有芳伯氨基和磺酰胺基，因此為兩性化合物。其中國磺酰胺基上的氫原子胺磺?；娮有姆恋K,比較爽朗,有一定的酸性。并且因分子中芳伯氨基具有重氮化偶合反應。

49、吡啶環(huán)藥物鑒不試驗:(一)、吡啶環(huán)的反應:①沉淀形成反應,②吡啶環(huán)開環(huán)反應。本反應適用于吡啶環(huán)的α位無取代基的異煙肼和尼可剎米。A、戊烯二醛反應(Koning反應),B、二硝基氯苯反應(vongerichten反應)。(二)酰胺基團的分解反應:A、異煙肼、尼可剎米等無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱,可發(fā)生脫羧落解,并有吡啶臭氣逸出。B、尼可剎米與氫氧化鈉試

液共熱,即發(fā)生二乙氨臭氧,能使?jié)駶櫟募t群石蕊試紙變藍。(三)酰肼基團的反應:(1)還原反應；(2)縮合反應。異煙肼中未取代的酰肼基與芳醛縮合形成黃群異煙腙。

50、異煙肼藥物中特別雜質(zhì)為:游離肼(TLc法)。

5l、吡啶類藥物的含量測:(1)溴酸鉀法,(2)非水滴定法:(3)紫外可見分光光度法。

52、異煙肼的吡啶環(huán)具有堿性,可在非水溶劑中與高氯酸定量生成高氯酸鹽,大多采納在冰醋酸中用高氯酸的冰酷酸標準滴定,以結(jié)晶紫為指示劑。

53、吩噻嗪類藥物的性質(zhì):(1)紫外光譜特征,(2)強還原性,(3)堿性。

54、吩噻嗪類藥物的鑒不:(1)紫外汲取和紅外汲取光譜特征;(2)氧化反應;(3)與金屬離子的絡合反應;(4)氯化物的鑒不反應。

55、吩噻嗪類藥物的有關(guān)物質(zhì)檢査:采納的是薄層群譜法(TLC法)。

56、吩噻嗪類藥物的含量測定:(l)非水溶液滴定法:(2)鈰量法、(3)紫外可見分光光度法:

①對比品比較法,②汲取系數(shù)法,③萃取-雙波長法。

57、吩噻嗪類藥物原料大多以冰醋酸為溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑.也有采納丙酮為介質(zhì),甲基橙為指示劑或改用電位法指示終點的。

58、鈰量法的優(yōu)點:穩(wěn)定;別需指示劑;可對制劑舉行分析。

59、苯二氮卓類藥物結(jié)構(gòu)中的二氮條卓環(huán)為七元環(huán)，其環(huán)氮原子具有強堿性,但苯基的取代可使其堿性落低。

60、苯二氮卓類藥物特別雜質(zhì)的檢査.(1)?中國藥典?采納高效液相XXX譜對XXX原料、薄層群譜法對其片劑的有關(guān)物質(zhì)舉行檢査:(2)三唑倉中有關(guān)物質(zhì)的檢査采納氣相群譜法。61、苯二氮卓類藥物的含量測定:(l)非水溶液滴定法:；(2)紫外-可見分光光度法；(3)高效液相群譜法。

62、咖啡因、茶堿均別顯堿性,而顯中性。

63、生物堿類藥物的特別鑒不反應:(1)雙縮脲反應,(2)Vitaili反應:(3)綠奎寧反應,(4)紫尿酸胺反應;(5)Marquis反應。

64、雙縮脲反應:是芳環(huán)具有氨基醇結(jié)構(gòu)生物堿藥物的特征反應。如?中國藥典?中對鹽酸麻黃堿的鑒不。

65、Vitaili反應:是阿托品、東莨著堿、山莨菪堿等托烷類生物堿均顯莨菪酸結(jié)構(gòu)的特正反應。

66、紫脲酸胺反應:是咖啡因、茶堿等黃嘌呤生物堿的特征反應。

67、Marquis反應:嗎啡、乙基嗎啡、可待因結(jié)構(gòu)中含苯環(huán)的異喹啉生物堿的特征反應。

68、生物堿類特別雜質(zhì)的檢査:一、物理法:(1)顏群差異,(2)旋光性質(zhì)的差異:(3)對光挑選性汲取差異。二、化學法:(l)生成沉淀:(2)呈XXX反應。三、XXX譜法:(l)TLC法,(2)HPLC法。

69、生物堿類藥物的含量:一、非水溶液滴定法；二、提取酸堿滴定法；三、紫外-可見分光光度法；四、熒光分析法；五、高效液相XXX譜法。

70、非水溶液滴定法的原理:強酸滴定液置換出與生物堿結(jié)合的較弱的酸。

咨詢題討論:

1、適用范圍:本法要緊測定kb氫溴酸>硫酸>鹽酸>硝酸；若置換出的酸,其酸性較強，則反應將別能舉行到底，如測定生物堿氫鹵酸鹽時,由于置換出相當強的氫鹵酸妨礙滴定終點,普通處理辦法是加入一定量的醋酸汞的冰醋酸液。酷酸汞量別腳時,可妨礙滴定終點而使結(jié)果偏低,過量的酷酸汞(1～3)倍并別妨礙測定結(jié)果。

3、指示終點的辦法:因硝酸具氧化性,別能用結(jié)晶紫作指示劑,只能用電位指示劑法。

4、提取酸堿滴定法中咨詢題討論:

1、磁化試劑:常用的有氨水、碳酸氫鈉、氫氧化鈉。

2、提取溶劑:常用的為氯仿。

酸性染料比群法原理:

B+HHIn

↓↑

↓↑H

+

BH+In→（BH·In）

有機相

咨詢題討論:

1、水相PH值的最佳挑選:PH過低，抑制了酸性染料解離。使In濃度太低，而妨礙了離子