乙酰苯胺的制備1814

1/6乙酰笨胺的制備乙酰苯胺的用途:乙酰苯胺，白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑(俗稱“退熱冰”)、防腐劑和染料中間體。穩(wěn)定性：在空氣中穩(wěn)定，遇酸或堿性水溶液易分解成苯胺及乙酸。乙?；谋匾裕?2)氨基經(jīng)?；?降低了氨基在親電取代反應(yīng)(特別是鹵化)中的活化能力,(4)在某些情況下,?；梢员苊獍被c其它功能基或試劑(如RCOCl，-SOCl，2232苯胺和其它堿性很弱的芳胺的?；?C6H5NH2HClC6H5NH3ClC6H5NHCOCH3+2CH3CO2H+NaCl鹽酸的作用：生成胺基正離子，降低了苯胺的親核能力,減少副產(chǎn)物的生成,2/6提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出.讓雜質(zhì)全部或大。重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶提純的一般過程為:(2)若溶液含有色雜質(zhì)，可加入活性炭煮沸脫色；(3)過濾此熱溶液以除去其中的不溶性物質(zhì)及活性炭；(4)將濾液冷卻,使結(jié)晶自過飽和溶液中析出,而雜質(zhì)留在母液中；體結(jié)直至熔點(diǎn)達(dá)標(biāo).(1)不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);量;(3)對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小,前一種情況可讓雜質(zhì)留在母液中不隨提純物質(zhì)一同析出,后一種情況是使雜質(zhì)在(5)能給出較好的結(jié)晶；當(dāng)一種物質(zhì)在一些溶劑中的溶解度太時(shí)又不能找到一種合適的溶劑時(shí),?？墒褂没旌先軇┒玫綕M意的結(jié)果。/g/cm3解度水油93。12-6.23/6體末4溶儀器。用加熱,使反應(yīng)溶液在微沸狀態(tài)下回流，調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度105℃左抽濾在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100ml冰水的燒杯中,劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾。用玻璃瓶子塞將濾餅壓干,再gmin加熱好的布苯胺,待溶解后，再加入少量活性炭(約1g)，將溶液煮沸5min，趁熱濾去活性炭和滌2—3遍，干燥稱重(放在實(shí)驗(yàn)柜中自然干燥，下次試驗(yàn)再稱)。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)用，使用時(shí)要注意安全，有傷口的同學(xué)注意不要與傷口接觸。入后反應(yīng)液顏色會(huì)從黃色變無色.但不宜加得過多，因?yàn)楸谎趸匿\生成氫氧化鋅為4/63.反應(yīng)溫度的控制：保持分餾柱頂溫度不超過105℃.開始時(shí)要緩慢加熱,待有氯仿：3。6g(20℃)。乙酰苯胺在水中的含量為5.2％時(shí)，重結(jié)晶效率好，乙酰苯胺加少量水即可.7.不應(yīng)將活性炭加入沸騰的溶液中，否則會(huì)引起暴沸，會(huì)使溶液溢出容器.溢出潤濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，防止固體在抽濾時(shí)從濾紙邊沿吸入瓶中.布氏漏斗的斜口要遠(yuǎn)離抽氣口，用玻璃棒引導(dǎo)將脫色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽濾。過濾完成后,關(guān)閉水泵前應(yīng)先將抽濾瓶與水泵間連接的橡皮管斷開，以免水倒流少量溶劑均勻地灑在濾餅上，使溶劑恰能蓋住濾餅。靜置片刻,使溶劑滲透濾餅，待有漏斗下端滴下時(shí)，重新抽氣，再把濾餅抽干.這樣反復(fù)幾次，就可洗凈濾餅。5/6③用冰水或其他冷凍溶液冷卻，如果不析出晶體而得油狀物時(shí)，可將混合物加備實(shí)驗(yàn)為什么加入鋅粉？鋅粉加入量對操作有什么影響?鋅粉多了，消耗乙酸多,同時(shí)在后處理分離產(chǎn)物過程中形成不溶的氫氧化鋅，與固體產(chǎn)物混雜在一起,難分離出去.影響重結(jié)晶的質(zhì)量.應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。出活性炭。4.在布氏漏斗中如何洗滌固體物質(zhì)？5.乙酰苯胺制備用什么方法鑒定乙酰苯胺?答：用測熔點(diǎn)的方法鑒定乙酰苯胺，有條件的可作紅外光譜。使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC,反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為給產(chǎn)物后處理帶來