實(shí)驗(yàn)二減壓蒸餾

減壓蒸餾

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2、認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

壓力-沸點(diǎn)變化曲線液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。壓力-沸點(diǎn)估算圖當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa(10～15mmHg)

進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸點(diǎn)相差約1℃；

也可以用壓力-沸點(diǎn)估算圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的沸點(diǎn)?？稍贐線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)計(jì)算沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp

為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應(yīng)用

許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。

它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。

1、蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。

蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡盵<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。3、安全保護(hù)部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。液氮，干冰/丙酮

吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。4、測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)：開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)：P實(shí)=汞柱差測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓-P表五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾打開壓力計(jì)上活塞打開安全瓶上的二通塞開泵抽氣逐漸關(guān)閉二通塞旋開螺旋夾和二通塞，關(guān)閉壓力計(jì)活塞，分段檢查，連接處涂真空酯10mmHg3、加料、抽真空、加熱蒸餾

加DMF于蒸餾燒瓶中，不得超過容積的1/2，旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通塞，然后開泵抽氣，緩慢關(guān)閉安全瓶二通塞，調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋夾，是液體能冒出一小串氣泡。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí)，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。加熱（一般用油浴）

開冷凝水，緩慢打開壓力計(jì)上活塞，調(diào)節(jié)安全瓶上二通塞是壓力在1.3-2.7kPa,當(dāng)蒸出速度穩(wěn)定是，記錄其沸點(diǎn)及相應(yīng)壓力讀數(shù)為第一組數(shù)據(jù)。

移去熱源，調(diào)節(jié)二通塞使壓力讀數(shù)為4.0-5.3kPa,6.7-8.0kPa,10.7-13.3kPa,重復(fù)同樣操作，并記錄下第2,3,4組數(shù)據(jù)。

蒸餾完畢時(shí)，應(yīng)先移去熱源，旋開毛細(xì)管螺旋架子，再慢慢打開安全瓶上塞子，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力達(dá)到平衡后，關(guān)閉壓力計(jì)活塞，關(guān)閉油泵。六、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？5、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)