標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 36793-2018 橡塑材料中增塑劑含量的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范橡塑材料中特定種類增塑劑含量的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)作為主要分析手段,適用于多種橡塑制品中包括但不限于鄰苯二甲酸酯類在內(nèi)的增塑劑成分定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品需先經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理步驟,如提取、凈化等過(guò)程,以確保目標(biāo)化合物能夠有效地從基質(zhì)中分離出來(lái)并被后續(xù)儀器準(zhǔn)確檢測(cè)。預(yù)處理過(guò)程中可能涉及使用有機(jī)溶劑溶解樣品,并通過(guò)固相萃取或其他合適的方法去除干擾物質(zhì),從而獲得較為純凈的目標(biāo)物溶液用于進(jìn)樣分析。

在完成樣品制備后,利用氣相色譜儀將不同組分按其沸點(diǎn)高低依次分離;隨后,在質(zhì)譜儀中這些已分離出來(lái)的組分會(huì)進(jìn)一步碎裂成特征離子碎片,形成獨(dú)特的質(zhì)譜圖。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)或參考文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù),可以識(shí)別出樣品中存在的具體增塑劑種類及其相對(duì)含量。此外,為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,《GB/T 36793-2018》還規(guī)定了一系列質(zhì)量控制措施,比如定期校準(zhǔn)儀器、設(shè)置空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)以及參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等。

按照本標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),需要注意選擇合適的內(nèi)標(biāo)物來(lái)校正由于樣品前處理及儀器運(yùn)行過(guò)程中可能出現(xiàn)的各種因素導(dǎo)致的誤差,同時(shí)也要考慮到實(shí)際應(yīng)用中可能遇到的具體情況調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件。


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....

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  • 2018-09-17 頒布
  • 2019-04-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS8314001

G40..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T36793—2018

橡塑材料中增塑劑含量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

Determinationofplaticizersinrubber-plastics—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2018-09-17發(fā)布2019-04-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T36793—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

原理

2………………………1

試劑和材料

3………………1

儀器和設(shè)備

4………………2

分析步驟

5…………………2

試樣制備

5.1……………2

提取

5.2…………………2

空白試驗(yàn)

5.3……………2

測(cè)定

5.4…………………3

結(jié)果計(jì)算

6…………………3

檢測(cè)低限回收率和精密度

7、………………4

檢測(cè)低限

7.1……………4

回收率

7.2………………4

精密度

7.3………………4

測(cè)試報(bào)告

8…………………4

附錄資料性附錄種鄰苯二甲酸酯增塑劑信息

A()18…………………5

附錄資料性附錄鄰苯二甲酸酯化合物定量和定性選擇離子表

B()…………………6

附錄資料性附錄典型的鄰苯二甲酸酯化合物標(biāo)樣總離子流色譜圖和定量選擇離子色譜圖

C()…7

GB/T36793—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC15/SC4)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司國(guó)家塑料制品質(zhì)

:、、

量監(jiān)督檢驗(yàn)中心福州中華人民共和國(guó)青島出入境檢驗(yàn)檢疫局青島科標(biāo)檢測(cè)研究院有限公司

()、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人何芃張欣濤高建國(guó)黃永輝王永桂魏琳琳林昭亮孫卓軍羅曉霞

:、、、、、、、、、

劉力榮魯匯智宋曉云

、、。

GB/T36793—2018

橡塑材料中增塑劑含量的測(cè)定

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了橡塑橡膠和塑料材料中鄰苯二甲酸酯增塑劑共種參見附錄氣相色譜質(zhì)譜

()(18,A)

聯(lián)用的測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于橡膠和塑料材料中鄰苯二甲酸酯增塑劑共種的測(cè)定其他鄰苯二甲酸酯增塑劑

(18),

的測(cè)定可參照使用

。

2原理

通過(guò)索式提取方式對(duì)橡塑材料中的鄰苯二甲酸酯增塑劑進(jìn)行提取并根據(jù)需要將提取液進(jìn)一步富

,,

集凈化后用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定采用總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行定

、,(GC-MS),(TIC)(MS)

性選擇離子檢測(cè)和外標(biāo)法進(jìn)行定量

,(SIM)。

3試劑和材料

警示———正己烷乙醚乙酸乙酯屬于有毒試劑使用時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

、、,。

除非另有說(shuō)明本方法所用試劑均為色譜純或分析純?cè)龠M(jìn)行重蒸餾水為采用全玻璃裝置進(jìn)行

,()。

重蒸餾的水且儲(chǔ)存于玻璃容器中

,。

31正己烷

.。

32乙醚

.。

33乙酸乙酯

.。

34載氣氦氣純度

.:(He),≥99.999%。

35鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品鄰苯二甲酸二甲酯鄰苯二甲酸二乙酯鄰苯二甲酸二丙酯

.:(DMP)、(DEP)、

鄰苯二甲酸二異丁酯鄰苯二甲酸二丁酯鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯

(DPRP)、(DIBP)、(DBP)、(2-)

鄰苯二甲酸二甲基戊基酯鄰苯二甲酸二乙氧基乙酯鄰苯二甲

(DMEP)、(4--2-)(BMPP)、(2-)(DEEP)、

酸二戊酯鄰苯二甲酸二己酯鄰苯二甲酸丁基芐基酯鄰苯二甲酸二丁氧基

(DPP)、(DHXP)、(BBP)、(2-)

乙酯鄰苯二甲酸二環(huán)己酯鄰苯二甲酸二乙基己酯鄰苯二甲酸二苯酯

(DBEP)、(DCHP)、(2-)(DEHP)、

二苯酯鄰苯二甲酸二正辛酯鄰苯二甲酸二異壬酯鄰苯二甲酸二異癸酯

()、(DNOP)、(DINP)、(DIDP):

純度鄰苯二甲酸酯增塑劑信息參見附錄

>95.0%。A。

36標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中用正己烷定容配

.:,50mL,,

制成濃度為單標(biāo)儲(chǔ)備液

1mg/mL

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