標準解讀
GB/T 13747.24-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了鋯及鋯合金中碳含量的化學分析方法,具體采用庫侖法進行測定。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中碳的質量分數(shù),其測定范圍通常在0.005%至0.10%之間。適用于鋯材料生產和加工過程中對材料成分的控制與分析。
庫侖法原理
庫侖法是一種電化學分析技術,其基本原理是利用待測物質參與的化學反應產生的或消耗的電量,通過法拉第定律計算出物質的含量。在這個標準中,樣品中的碳在高溫下與氧氣反應生成二氧化碳,反應過程中產生的電流被測量,由此可計算出樣品中的碳含量。
試樣準備
- 取樣:應確保所取樣品具有代表性,根據(jù)樣品形狀和尺寸,選擇合適的取樣方法。
- 預處理:樣品需經過適當處理,如研磨、混合均勻,以去除表面雜質并達到所需粒度。
- 分解與轉化:采用適合的化學試劑對樣品進行溶解,并轉化為可進行庫侖法測定的形式。
測定步驟
- 儀器校準:使用已知碳含量的標準樣品對庫侖計進行校正,確保測量準確性。
- 樣品測定:將處理好的樣品溶液置于特定的電解池中,通過控制反應條件(如溫度、電壓),使樣品中的碳氧化生成CO?,同時記錄產生的電量。
- 數(shù)據(jù)處理:依據(jù)法拉第定律,根據(jù)測量到的電量計算樣品中的碳含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù),用以評估不同實驗室間以及同一實驗室內的測量結果一致性。要求測定結果的相對偏差應符合規(guī)定的精度要求。
試驗報告
試驗報告應包含但不限于以下內容:樣品信息、測試方法、測定條件、測定結果以及必要的試驗條件說明。
注意事項
- 在整個測定過程中,需嚴格控制實驗條件,如溫度、時間、試劑純度等,以保證測定結果的準確性。
- 試驗人員應具備相應的化學分析知識與操作技能。
此標準為執(zhí)行鋯及鋯合金中碳含量測定提供了統(tǒng)一的方法和要求,旨在保障材料質量控制和產品性能的一致性。
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文檔簡介
UDC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.24-92鋯及錯合金化學分析方法庫侖法測定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent-Combustioncoulometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準浩及鋯合金化學分析方法GB/T13747.24-92庫侖法測定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent--Combustioncoulometricmethod1主題內客與適用范屋本標準規(guī)定了錯及錯合金中碳含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中碳含量的測定。測定范圍:0.0050%~0.30%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467伯金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理在氧氣流中,助婚劑存在下,試料高溫燃燒,生成二氧化碳,進入已設定PH值的高氯酸領溶液,二氧化碳被吸收,產生的氫離子使溶液的PH值下降,通過電解,PH值恢復至原設定值。根據(jù)電解時所消耗的電量計算其碳量。4試劑與材料4.1錫粒(含碳量小于0.001%)。4.2鐵屑(含碳量小于0.001%)。4.33氧氣(99.99%)。4.4氧氣凈化用材料和試劑:堿石棉、鉑石棉、二氧化錳、玻璃棉.4.5瓷管外×內×L,mm:22×17×600。4.6瓷舟:L88mm,在馬弗爐中1300℃下灼燒3h,置于干燥器內冷卻備用、4.7吸收池溶液:稱取50g高氯酸艦CBa(CIO,):·3H.O置于500mL燒杯中,加入300mL水,攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,加入20mL異丙醇,用水稀釋至刻度,混勾。4.8陽極池溶液;稱取150~200g高氯酸艦CBa(CIO,:·3H.O置于500mL燒杯中,加入300mL水;攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.9參考池溶液;移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL燒杯中,加入2~4g氯化鈉,攪拌溶解
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