質(zhì)譜操作規(guī)程及維護(hù)

LC/MS/MS操作規(guī)程及維護(hù)一、3Q儀器開關(guān)機(jī)步驟〔一〕開機(jī)挨次：翻開機(jī)械泵上的電源開關(guān)。機(jī)械泵連續(xù)工作至少15分鐘。翻開儀器電源主開關(guān)。等系統(tǒng)真空到達(dá)1-2x10-5Torr后才可以正常 操作儀器掃描。API-150/1652-4x10-5.Q-Trap檢查低/中/高設(shè)定在2/3/4x10-5。5Windows桌面，雙擊Analyst，進(jìn)入Analyst。〔二〕關(guān)機(jī)挨次關(guān)掉儀器電源主開關(guān)停頓真空泵系統(tǒng)。機(jī)械泵連續(xù)工作至少15分鐘。關(guān)掉機(jī)械泵上的電源開關(guān)。等至少10分鐘讓儀器“自然”卸真空。API-2023/3200&Q-Trap經(jīng)放氣口卸真空。留意：以上操作程序適用于停機(jī)時(shí)間少于24-48小時(shí)的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機(jī)操作。對(duì)于API3000TV801分子泵的API4000TV801V550plus/V551分子泵更換后的首次開機(jī)操作，必需首先進(jìn)展相應(yīng)的分子泵軟啟動(dòng)操作程序。I.PPG質(zhì)量校準(zhǔn)手動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)開軟件,連機(jī),進(jìn)入手動(dòng)調(diào)諧狀態(tài),調(diào)用己有的質(zhì)量校準(zhǔn)方法,調(diào)離子源噴霧針位置采集PPG標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜數(shù)據(jù)質(zhì)量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)計(jì)算手動(dòng)調(diào)整區(qū)分率質(zhì)量校準(zhǔn)自動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)自動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)的設(shè)定自動(dòng)優(yōu)化結(jié)果IIA.ESIMS-MS方法手動(dòng)優(yōu)化先確定母離子Q1單級(jí)質(zhì)譜試驗(yàn)〔Q1全掃描〕ProductIonScan〔碎片離子掃描〕CE單參數(shù)尋優(yōu)PrecursorIonScan〔母離子掃描〕NeutralLossExperiment〔中性喪失掃描〕IIB. ESIMRM定量方法手動(dòng)優(yōu)化Analyst軟件根本操作培訓(xùn)教程Analyst軟件根本操作培訓(xùn)教程 Rev A 第2頁共9頁先確定母離子Q1單級(jí)質(zhì)譜試驗(yàn)〔Q1全掃描〕檢查信號(hào)穩(wěn)定性碎片離子掃描〕4MRM定量分析質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化Q1參數(shù)使靈敏度最高及穩(wěn)定性良好MRMCE及CXPIII.ESIMRM定量方法參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化先確定母離子Q1單級(jí)質(zhì)譜試驗(yàn)〔Q1全掃描〕檢查信號(hào)穩(wěn)定性定量參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化MRM自動(dòng)優(yōu)化的設(shè)置MRM參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化的過程IIII.帶液相條件質(zhì)譜采集方法和批文件的建立和使用1-1調(diào)整離子源位置AcquisitionMethod采集方法1-3.AcquisitionBatch采集批文件定量分析方法的建立和數(shù)據(jù)分析1A:用Wizard(手動(dòng)方式)1B:用已建立的定量數(shù)據(jù)分析方法分析數(shù)據(jù)查看和編輯定量結(jié)果表,Audittrail(稽核跟蹤)緣由設(shè)定查看校準(zhǔn)曲線。查看峰積分及更積分方法查看統(tǒng)計(jì)表建立及執(zhí)行一個(gè)query(質(zhì)控表)建立及執(zhí)行結(jié)果列表的分類。Metricplot(度量圖表)及使用公式VI質(zhì)譜數(shù)據(jù)定性分析TIC數(shù)據(jù)文件,譜圖及圖塊處理,使用圖塊工具欄圖標(biāo)使用圖形信息窗口Explore工具欄其余鍵的使用。MRM電壓參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化的例子留意：以上操作程序適用于停機(jī)時(shí)間少于24-48小時(shí)的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機(jī)操作。對(duì)于API3000TV801分子泵的API4000TV801V550plus/V551分子泵更換后的首次開機(jī)操作，必需首先進(jìn)展相應(yīng)的分子泵軟啟動(dòng)操作程序。Analyst軟件根本操作培訓(xùn)教程Analyst軟件根本操作培訓(xùn)教程RevARevA7頁共9頁X.3Q儀器維護(hù)簡明手冊(cè)9AnalystHardwareconfiguredeactiveactiveAnalyst軟件,然AnalystAnalyst軟件，StopServiceAnalyst重啟動(dòng)掌握儀器的電腦,HPLC重啟動(dòng),再activeStopServiceScu21.exe中，clearGPIBBusStopServiceScu21.exe中，ResetSystemcontroller同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭reset重開關(guān)儀器總電源StopServiceScu21.exe中，downloadfirmware:M3XXX,M4XXX說明：一步不行，再使用下一步，不肯定7步都需要做完儀器主要電路模塊圖如何翻開診斷軟件:路徑：“C:\ProgramFiles\AnalystService或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe1、Stopservice2、運(yùn)行AnalystServiceDiagnostic.exe3、Instrument——>APIXXXX——>RollingOn說明：翻開診斷軟件，請(qǐng)?jiān)诠こ處熤笇?dǎo)下進(jìn)展。不得隨便更改參更不得將參數(shù)offlineonlineorifice影響分子泵的壽命；orificeskimmerQ0并不能增加靈敏度，反而使穩(wěn)定性下降；(API3000,API2023)1HardwareConfiguration3ManualTuningTemp0,離子源不加熱GAS20,加熱關(guān)心氣不開開HPLC,在Analyst中設(shè)流量, runtime5minStartrun調(diào)離子源X,Y位置,使噴霧口與ORIFICE位置正確正確的噴霧口與ORIFICE的位置維護(hù)打算4.每三個(gè)月更換機(jī)械泵油不同公司的油不行混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵更換不同公司的油時(shí):必需用油先沖洗一次Varian:V209038Leybold油的購置:WC010998堵的推斷及處理方法：1spraytubeSyringe50/50tube、Orifice現(xiàn)象：靈敏度下降或真空度特別的好處理方法：a.50/50orificeb.orifice空氣過濾網(wǎng)的清洗：*空氣過濾網(wǎng)堵影響機(jī)器內(nèi)部電路板的散熱,*嚴(yán)峻時(shí)儀器停頓數(shù)據(jù)采集每三個(gè)月，取出除塵，如有破損，更換的過濾網(wǎng)API3000PN：1003712CurtainPlate,Orifice,SkimmerQ0：CurtainPlate:用無塵紙加甲醇擦洗Plate50/50醇擦洗Orifice,SkimmerQ0:API15分鐘后,停機(jī)械泵Interfaceskimmer200ul50/50OrificeSkimmerQ0不定期做質(zhì)量校正：儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果牢靠:用什么做校正:1.負(fù)離子:PPG300010ul/min2.