利用粉煤灰和硫酸亞鐵制備混凝劑研究

PAGEPAGE6開放性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：利用粉煤灰和硫酸亞鐵制備混凝劑研究學(xué)院名稱：材料科學(xué)與工程學(xué)院指導(dǎo)教師：學(xué)生：二〇年十二月利用粉煤灰和硫酸亞鐵制備混凝劑研究利用粉煤灰和硫酸亞鐵制備混凝劑研究1利用粉煤灰和硫酸亞鐵制備混凝劑研究XXXXXXX摘要：研究了以粉煤灰為原料制備絮凝劑的方法及條件,先將粉煤灰加入碳酸鈉等物質(zhì)焙燒改性后采用酸浸。確定反應(yīng)較為滿意的工藝條件為添加劑/粉煤灰為5：6（碳酸鈉/粉煤灰為1：4）在溫度550℃下焙燒2.5h；酸浸工藝為溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間2h,硫酸濃度2關(guān)鍵詞：粉煤灰堿融/酸浸絮凝劑1前言粉煤灰是火力發(fā)電廠燃煤粉鍋爐排出的一種工業(yè)廢渣。我國有豐富的煤炭資源，近代電力工業(yè)的發(fā)展也仍然以燃煤火力發(fā)電為主。由于燃煤機(jī)組的不斷增加，電廠規(guī)模的不斷擴(kuò)大，導(dǎo)致了粉煤灰排放量的急劇增長。因此如何更充分的開發(fā)利用粉煤灰，提高其利用價(jià)值，特別是在污水處理中的應(yīng)用是當(dāng)前技術(shù)研究領(lǐng)域的熱門話題。一方面絮凝劑是我國污水處理過程中必需的化學(xué)試劑，在廢水處理中具有很重要的作用；另一方面粉煤灰有效的化學(xué)組成，為其在污水處理中的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)，也使得利用它來制備絮凝劑變?yōu)榭赡?。因此本文以粉煤灰為原料采取堿融和酸融相結(jié)合的方法提取粉煤灰中的鐵和鋁制備聚合硫酸鐵絮凝劑，并探究其最佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)部分2.1原料及化學(xué)組成附表1原料的化學(xué)組成%組成SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3燒失量合計(jì)含量60.4725.402.921.311.168.445.8297.232．2實(shí)驗(yàn)儀器及藥品實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、分光光度計(jì)、馬弗爐、坩堝、燒杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、滴定管、過濾漏斗、濾紙、pH試紙。實(shí)驗(yàn)藥品：氯化鈉、氧化鈣、碳酸鈉、鹽酸（濃）、硫酸（1.84g/ml）、硫酸亞鐵。0.0495mol/LEDTA（乙二胺四乙酸鈉）：8.4g加熱溶于蒸餾水中500ml0.0986mol/L抗壞血酸：8g抗壞血酸加水溶解于500ml容量瓶。0.100mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)液：用4mol/l鹽酸處理鋅粒，取出用水沖洗，濾紙吸干，無水乙酸再次沖洗晾干稱3.26g于小燒杯加鹽酸溶解定容至500ml。0.2%二甲酚橙指示劑：取0.1g二甲酚橙加入50ml蒸餾水。pH=5.8乙酸~乙酸鈉緩沖溶液：100g三水乙酸鈉加入6mol/l乙酸15ml稀釋至500ml。2．3實(shí)驗(yàn)流程粉煤灰粉碎粉煤灰粉碎高溫焙燒酸浸2h酸灰比3ml/gNaCO3與CaO2mol/l硫酸90度溫度下陳化2h抽濾FeSO4溶液（補(bǔ)鐵）加NaOH調(diào)pH值至1.7至2混凝劑過濾濾液濾渣測定Fe/Al測定溶出率2．4實(shí)驗(yàn)步驟2．4．1粉煤灰高溫堿融改性：按實(shí)驗(yàn)正交表（附表一）稱取藥品和原料、設(shè)定焙燒溫度、控制焙燒時(shí)間，對粉煤灰進(jìn)行初步處理。附表一：實(shí)驗(yàn)正交表序號添加劑：粉煤灰（粉煤灰同樣用20g）碳酸鈉：氧化鈣焙燒溫度焙燒時(shí)間1、1：45：050022、1：43：25502.53、1：41：460034、3：55：055035、3：53：260026、3：51：45002.57、5：65：06002.58、5：63：250039、5：61：455022．4．2水浴酸浸：將焙燒好的粉煤灰倒入錐形瓶中，加入80ml硫酸（2mol/l）搖勻后放入水浴鍋（水浴鍋提前加熱待用，其溫度設(shè)定為90度）中反應(yīng)2h。2．4．3Fe3+Al3+浸出率的測定：1、步驟：用1mL吸量管吸取0.5mL待測樣品于250mL錐形瓶中，加入20mL左右的蒸餾水稀釋，搖勻。用5mL移液管吸取5Ml抗壞血酸溶液（過量）加入錐形瓶中，搖勻，用于還原溶液中的亞鐵離子。用25mL移液管準(zhǔn)確移取EDTA溶液40mL（過量，根據(jù)待測液Al3+離子含量及EDTA溶液濃度而定），注入錐形瓶中，并調(diào)節(jié)pH在3—4之間。然后將其放在加熱爐上煮沸3min左右，冷卻后加入15mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液以保證pH值在5—6之間。加入2滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液顯黃色。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液有黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。記下滴定體積V1以計(jì)算Fe3+Al3+離子濃度之和。向溶液中加入0.1g左右的固體NaF(過量)，將溶液加熱至微沸，冷卻，此時(shí)溶液呈黃色，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液有黃色變?yōu)樽仙?，記下滴定體積V2以計(jì)算Al3+離子濃度。2、計(jì)算公式C1=(CEDTAVEDTA-CZn2+VZn2+)C2=(CZn2+VZn2+)其中，V1——第一次滴定消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V2——第二次滴定消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；C1——Fe3+Al3+離子濃度之和，mol.L-1C2—Al3+離子濃度，mol.L-1浸出率計(jì)算公式：Al3+浸出率=Fe3+浸出率=結(jié)果和討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)號123456789Fe/Al浸出總量mol/ml0.830.860.820.920.840.900.860.800.93添加劑量及碳酸鈉/粉煤灰的值對溶出率的影響由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得，當(dāng)粉煤灰與添加劑之比為6：5時(shí)Fe和Al的總浸出率最高，而當(dāng)碳酸鈉與氧化鈣之比為1：4時(shí)Fe和Al的總浸出率最高。焙燒溫度對溶出率的影響在本實(shí)驗(yàn)條件下焙燒溫度在550攝氏度時(shí)對粉煤灰的活化效果最佳焙燒時(shí)間對溶出率的影響通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析得知，焙燒時(shí)間設(shè)為2.5h較為合適，繼續(xù)增加焙燒時(shí)間對浸出率并無益處。酸浸反應(yīng)條件活化焙燒后的粉煤灰中鋁、鐵以活性氧化物形式存在,為了提高鋁的浸出率,我們以硫酸為浸取液,控制酸浸溫度在90℃。溫度太高，易將溶液蒸干；耗能大溫度太低,則鋁、鐵的溶出率較低。硫酸濃度、浸置時(shí)間、固液比等對鋁、鐵的浸出率也有明顯的影響。經(jīng)驗(yàn)結(jié)果表明:浸取液中硫酸濃度為2mol/l,,浸取時(shí)間為2h,浸取溫度為90℃,小結(jié)在劉媚老師的指導(dǎo)下我們進(jìn)行了為期一月的開放性實(shí)驗(yàn)，開始在老師的引導(dǎo)下我和隊(duì)員將實(shí)驗(yàn)方案逐步進(jìn)行討論，并最終形成了較為可行的實(shí)驗(yàn)方案，并在老師的協(xié)助下，根據(jù)已定方案進(jìn)行充分的前期準(zhǔn)備以保證后期實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。根據(jù)前人在本實(shí)驗(yàn)課題已做過的研究，我們對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了如下改進(jìn)：（1）、采取酸溶和堿熔相結(jié)合的方法對粉煤灰進(jìn)行活化，使硅氧鍵、氧鋁鍵盡可能充分的打斷，以便鐵、鋁的溶出。（2）、在堿熔階段同時(shí)加入氧化鈣及碳酸鈉（氧化鈣、碳酸鈉按一定比例添加）在不同溫度下焙燒不同時(shí)長，以研究堿熔的最佳實(shí)驗(yàn)條件。（3）、酸溶過程加入4mol/lH+的酸在900C的恒溫反應(yīng)2h問題的提出：（1）、由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，本實(shí)驗(yàn)溫度范圍設(shè)置較低，可能對粉煤灰的活化會(huì)有較大影響，在條件允許的情況下，可適當(dāng)調(diào)高活化溫度。（2）、焙燒完成后應(yīng)將板結(jié)的粉煤灰進(jìn)行機(jī)械粉碎，不然可能會(huì)影響酸浸效果。（3）、酸浸之后應(yīng)該立即過濾，并檢測，相關(guān)指標(biāo)；不然，浸出的鐵鋁可能會(huì)生成絮凝物質(zhì)而粘附于粉煤灰剩余物中，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(4)、酸浸后剩余固體含液體較多，即其中可能會(huì)截留大量的浸出物，在過濾過程中應(yīng)用酸液洗。（5）、過濾時(shí)應(yīng)在液體未冷卻之前完成，否則浸出物易結(jié)晶堵塞漏斗。（6）、該方法處理后的剩余物的量較大，在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)重點(diǎn)考慮該問題的處理解決。（7）、在Fe、Al的測定過程中，由于所選方法沒經(jīng)自己實(shí)踐檢驗(yàn)，做到后期才發(fā)現(xiàn)存在缺陷，但由于時(shí)間問題而沒有更改。目前本組猜測原因?yàn)檠诒蝿┓c掩蔽能力無法達(dá)到預(yù)期效果?，F(xiàn)推薦如下方法：Fe3+離子的測定：準(zhǔn)確量取濾液50ml，置于400ml燒杯中，加2滴0.05%溴甲酚綠指示劑，此時(shí)溶液呈黃色。逐滴滴加1+1氨水。使之成綠色。然后加用1+1HCl溶液調(diào)節(jié)溶液酸度至黃色后再過量3滴，此時(shí)溶液酸度約為pH2.加熱至約70℃取下，加10滴100g/L磺基水楊酸，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定開始時(shí)溶液呈紅紫色，此時(shí)弟弟速度宜稍快些，當(dāng)溶液開始稱淡紅紫色時(shí)，滴定速度放慢，一定要哦每加一滴，搖勻，并觀察現(xiàn)象，然后再加一滴，必要時(shí)再加熱，直至滴到溶液變?yōu)榱咙S色Al3+的測定：在滴定鐵含量后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液約20ml，記下讀數(shù)，然后用水稀釋至200ml，用玻璃棒攪勻。然后再加入15mlpH4.3的HOAc-NaOAc緩沖液，以精密PH試紙檢測。煮沸1到2分鐘，取下，冷至90℃左右，加入4滴0.2%PAN指示劑，以0.015mol/lCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時(shí)溶液呈黃色，隨著CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，顏色逐漸變綠并加深，直至再加入一滴突然變?yōu)榱磷仙?，即為終點(diǎn)。再變?yōu)榱磷仙?，曾有由藍(lán)綠色變?yōu)榛揖G色的過程。在灰綠色溶液中再加1滴CuSO4據(jù)上述方法計(jì)算相應(yīng)指標(biāo)。參考文獻(xiàn)鄔國棟.粉煤灰資源化利用中堿溶法溶出硅鋁研究.新疆大學(xué)碩士學(xué)位論文，2005湯鳳.酸溶粉煤灰制備混凝劑及其在“CEPT-濕地”處理污水中的應(yīng)用.哈爾濱