3實(shí)驗(yàn)三-食用油脂的衛(wèi)生檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)三

食用油脂的衛(wèi)生檢驗(yàn)熟悉油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，掌握反映油脂酸敗的指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)原理通過查詢文獻(xiàn)，制定食品油脂的衛(wèi)生檢驗(yàn)測(cè)定方案。主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料燒杯、恒溫水浴鍋、試管、載玻片、壓舌板。掌握要點(diǎn)注意檢驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容酸價(jià)（SN/T0801.19-1999 進(jìn)出口動(dòng)植物油脂游離脂肪酸和酸價(jià)檢驗(yàn)方法）數(shù)，稱為酸價(jià)。試劑：①乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇(2:1)混合。用氫氧化鉀溶液(3g／L)中和至酚酞指示劑呈中性。②氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)＝0.05mol/L]。③酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液。分析步驟：準(zhǔn)確稱取3.00~5.00g樣本，置于錐形瓶中，加入50ml—振搖使油溶解，必要時(shí)可量熱水中，溫?zé)岽倨淙芙?。冷至室溫，加入酚酞指示?~3滴，以(0.05mol/L)0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。計(jì)算：VC56.11m 1 1 m1X=11式中X：樣品的酸價(jià)；1V：樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，m1；1C：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，mol/L；1m：樣品質(zhì)量，g；156.11：與1.0m1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)＝1.000mo1/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。過氧化值定，計(jì)算含量。試劑：1①飽和碘化鉀溶液：稱取14g10ml色瓶中。②三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40m1三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。③硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaSO)＝0.002mo1/L]。22 3(10g/L)：稱取可溶性淀粉0.5g50ml煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。分析步驟：稱取2.00～3.00g混勻)的樣品。置于250m1碘瓶中，加入30ml三—冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并0.5min3min100ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.002mol/L)滴定，至淡黃色時(shí)，加1m1—冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，作試劑空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：m2V3)C20.1269100m2X=22X=X×78.83 2式中X：樣品的過氧化值，g／100g；2X：樣品的過氧化值，meq/kg；3V：樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，m1；2V：試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，m1；3C：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；2m：樣品質(zhì)量，g；2質(zhì)量，g；

0.1269：與1.00m1[c(NaS22

)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾?78.8：換算因子。GB/T5538-2005動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定所用單位為mmol/kg(meq/kg).其中mmol/kgGB/T5538-2005動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定所用單位為mmol/kg(meq/kg).其中mmol/kg是原國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)單位。換算關(guān)系：1mmol/kg=2meq/kg;meq/kg＝g/100g×78.8;1mmol/kg=2meq/kg=2(g/100g×78.8).2丙二醛丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA()作用生成粉紅色化合物，在538nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出豬油酸敗的程度。試劑①TBA()TBA()0.288g100ml(TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至0.02mol/L。)7.5g0.1gEDTA純)100ml。1,1,3,3-四乙氧基丙烷(E．Mesck97％)0.315g1000mI100μg)，置冰箱保存。10ml100m1(10μg)，置冰箱備用。⑤氯仿(分析純)儀器①恒溫水浴箱②離心機(jī)2000r／min③72型分光光度計(jì)④100ml有蓋三角瓶⑤25ml納氏比色管⑥100mm×13mm試管⑦定性濾紙操作方法①樣品處理：準(zhǔn)確稱取在70℃水浴上融化均勻的豬油液10g，置于100ml有蓋三角瓶?jī)?nèi)，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)(保持豬油融溶狀態(tài)，如冷結(jié)即在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續(xù)振搖)用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾液，重復(fù)用雙層濾紙過濾一次。②準(zhǔn)確稱取上述濾液5ml25ml5mlTBA90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比5ml氯仿，搖勻，靜止，分層，吸出上清液于538nm(同時(shí)作空白試驗(yàn))。計(jì)算3①標(biāo)準(zhǔn)曲線制