GMP質(zhì)量體系043-羥丙甲纖維素檢驗標準操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質(zhì)量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-043-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗室目的：規(guī)范羥丙甲纖維素檢驗操作。適用范圍：羥丙甲纖維素的檢驗。責(zé)任：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序：本品為2羥丙基醚甲基纖維，按干燥品計算，含甲氧基（OCH3）應(yīng)為19.0%30.0%，含羥丙氧基（OCH2CHOHCH3）應(yīng)為4.0%12.0%。1.性狀：本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭。本品在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶；在冷

2、水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、電爐、燒杯、試管、玻璃板等。2.2試劑及試液：純化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3測定法2.3.1取本品1g，加熱水（8090）100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體，取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍綠色環(huán)。2.3.2取鑒別2.3.1項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的薄膜。3.檢查3.1儀器及用具：天平、酸度計、馬弗爐、干燥箱、電爐、旋轉(zhuǎn)式黏度計、燒杯、坩堝、稱量瓶、試管、試管架等。3.2試劑及試液：純化水、氫氯化鈣、鹽酸

3、。* * * * 制 藥 廠操作標準-質(zhì)量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-043-00頁 數(shù)3-23.3測定法3.3.1酸堿度取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法測定（附錄 H），PH值應(yīng)為4.08.0。3.3.2黏度取本品適量，按干燥品計算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量，用NDI1型旋轉(zhuǎn)式黏度計1號轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在200.1，以旋轉(zhuǎn)式黏度計測定（附錄 G第二法），黏度應(yīng)為0.0050.075Pas。3.3.3水中不溶物取本品1.0g，置燒杯中，加熱水（8090）100ml

4、溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，瓶充分攪拌，用經(jīng)105干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105干燥至恒重，貴遺留的殘不得過5mg（0.5%）。3.3.4干燥失重取本品，在105干燥2小時，減失重量不得過5.0%（附錄 L）。結(jié)果計算：3.3.5熾灼殘渣取本品1.0g，依法測定（附錄 N），遺留殘渣不得過1.5%。結(jié)果計算：3.3.6重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。3.3.7砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在600熾

5、灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄 H第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。4.含量測定4.1儀器及用具：天平、圓底燒瓶、導(dǎo)管、冷凝管、玻璃毛細管、洗氣瓶、吸收管、雙* * * * 制 藥 廠操作標準-質(zhì)量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-043-00頁 數(shù)3-3頸蒸餾水瓶、分餾柱、蒸餾瓶、導(dǎo)入管、冷凝管、具刻度的帶塞錐形瓶、油浴鍋等。4.2試劑及試液：苯酚、氫碘酸、10%醋酸鉀、冰醋酸、溴、甲酸、碘化鉀、稀硫酸、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L）、三氧化鉻、甘油、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、碳酸氫鈉

6、。4.3測定法4.3.1甲氧基取本品，精密稱定，照甲氧基測定法（附錄 G）測定，測得的甲氧基量（%）扣除羥丙氧基量（%）與（31/750.93）的乘積，即得。式中：V1為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；V2為空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的容積，ml；W為供試品的重量，g；4.3.2羥丙氧基取本品約0.1g，精密稱定，照羥丙氧基測定法（附錄 F）測定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.751/W）100%式中：K為空白校正系數(shù)M1Va/M2Vb；V1為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；V2為供試品消耗硫化硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；Va為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mo