固溶體晶格參數(shù)的測(cè)定原理及應(yīng)用_第1頁(yè)
固溶體晶格參數(shù)的測(cè)定原理及應(yīng)用_第2頁(yè)
固溶體晶格參數(shù)的測(cè)定原理及應(yīng)用_第3頁(yè)
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固溶體晶格參數(shù)的測(cè)定原理及應(yīng)用_第5頁(yè)
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1、固溶體晶格參數(shù)的測(cè)定原理及應(yīng)用第1頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二固溶度與晶格常數(shù)間關(guān)系Vegard 定律固溶體的點(diǎn)陣常數(shù)與成分成直線(xiàn)關(guān)系點(diǎn)陣常數(shù)隨化學(xué)成份的變化而發(fā)生微小的變化,通常在10-4數(shù)量級(jí)以下,需要進(jìn)行精確測(cè)定第2頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二布拉格方程及其理解指數(shù)相同的晶面平行(相鄰) 波程差等于波長(zhǎng)整數(shù)倍時(shí)干涉、加強(qiáng)干涉加強(qiáng)條件為下式過(guò)M點(diǎn)分別向入射線(xiàn)和反射線(xiàn)作垂線(xiàn),則MP之前和MQ之后兩束射線(xiàn)的光程相同,它們的程差為PM2+QM22dsin。當(dāng)光程差等于波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí),相鄰原子面散射波干涉加強(qiáng),即干涉加強(qiáng)條件為:第3頁(yè),共15

2、頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二布拉格方程及其理解 2d sin (1) 求微分 2d sin 2d cos (2)(2)/(1) 得: / = d/d + ctg 不考慮波長(zhǎng)誤差,則 d/d ctg 當(dāng)90,ctg0, 若恒定,則越大,計(jì)算得出的d誤差越小面間距的相對(duì)誤差不僅取決于衍射線(xiàn)位置的測(cè)量誤差,并且還與衍射線(xiàn)位置 有關(guān),愈接近90時(shí),所得的面間距相對(duì)誤差愈小。 ()選高角度衍射線(xiàn)()盡可能減小角的測(cè)量誤差第4頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二對(duì)于立方晶系:第5頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二在給定實(shí)驗(yàn)條件下,入射線(xiàn)波長(zhǎng)可以給

3、出5106的精確數(shù)值,因此點(diǎn)陣常數(shù)的計(jì)算歸結(jié)為兩個(gè)任務(wù):衍射峰干涉指數(shù)HKL的標(biāo)定;衍射峰位角的精確測(cè)定。點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)量精度取決于衍射峰位角的誤差。第6頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二對(duì)布拉格方程微分: 對(duì)于立方晶系: 當(dāng)90時(shí),a/a 0,因此,在精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)時(shí),主要利用高角度( 60 )衍射線(xiàn)進(jìn)行。第7頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二XRD衍射圖譜第8頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二精確測(cè)定晶面間距第9頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二精測(cè)點(diǎn)陣參數(shù)的方法1、外推法2、最小二乘法第10頁(yè),共15

4、頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二外推法計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)的精確值由測(cè)試衍射峰位角計(jì)算得到的點(diǎn)陣常數(shù)觀察值與測(cè)量誤差的關(guān)系式可表示為:第11頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二外推函數(shù)選取原則:當(dāng)試樣的主要誤差來(lái)源為試樣的吸收誤差時(shí),最好選用cos2為外推函數(shù);當(dāng)試樣的主要誤差來(lái)源為平板試樣引起的散焦誤差時(shí),可選用ctg2作為外推函數(shù);如果試樣表面偏離測(cè)角儀中心軸的離軸誤差是主要誤差來(lái)源,則可選用cos ctg作為外推函數(shù)。精確的晶格常數(shù)采用納爾遜外推函數(shù)(sin1+1)cos2/2第12頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期二最小二乘法用衍射儀法測(cè)得的衍射峰位角的數(shù)據(jù),可利用柯亨(最小二乘法)計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)的精確值。第13頁(yè),共15頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)56分,星期

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