任務(wù)書 -月桂醇硫酸鈉的制備與檢測(cè)

1、 /3 /3精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)制備網(wǎng)絡(luò)課程I任務(wù)書月桂醇硫酸鈉的合成與檢測(cè)任務(wù)表面活性劑月桂醇硫酸鈉的合成與檢測(cè)班級(jí)精化111姓名張嘉輝學(xué)習(xí)小組工作時(shí)間12學(xué)時(shí)任務(wù)描述：某公司委托生產(chǎn)一種表面活性劑月桂醇硫酸鈉。請(qǐng)首先通過查找資料制定合成方案及性能檢測(cè)方案，并實(shí)施，認(rèn)真記錄實(shí)施過程中存在的問題通過討論解決后進(jìn)一步完善方案。最終制備出客戶滿意的產(chǎn)品。學(xué)習(xí)目標(biāo)：熟悉表面活性劑的用途；掌握各類表面活性劑的生產(chǎn)方法及工藝路線；能區(qū)分不同類型的表面活性劑并知道其用途；能制定表面活性劑的合成方案并對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化；能根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)其性能學(xué)習(xí)過程：資料搜集階段f方案設(shè)計(jì)階段一實(shí)施階段一檢查與評(píng)估階段根據(jù)實(shí)施階段

2、出現(xiàn)的問題，通過討論反復(fù)調(diào)整方案精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)制備網(wǎng)絡(luò)課程I一、資料搜集階段1、了解表面活性劑的結(jié)構(gòu)、類型表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性：一端為親水基團(tuán)，另一端為憎水基團(tuán)；親水基團(tuán)常為極性的基團(tuán)，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，也可是羥基、酰胺基、醚鍵等；而憎水基團(tuán)常為非極性烴鏈,如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑等。表面活性劑分為陰離子型、陽離子型、兩性型、非離子型。2、確認(rèn)本任物中的表面活性劑表面活性劑月桂醇硫酸鈉的類型及其性能十二烷基硫酸鈉，別名為月桂醇硫酸鈉，是陰離子硫酸酯類表面活性劑的典型代表，由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐

3、堿及耐硬水等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于化工、紡織、印染、制藥、造紙、石油、化妝品和洗滌用品制造等各種工業(yè)部門。3査找資料，列舉2-3種文獻(xiàn)中的合成方案，并分析比較方案的優(yōu)缺點(diǎn)，提出改進(jìn)思路方案方案存在的問題方案的優(yōu)點(diǎn)改進(jìn)思路方案一方案二方案三方案一：月桂醇以334g/mL,HC1以40.5g/min通過計(jì)量器進(jìn)入飽和室，然后在21.4C下將月桂醇的HC1溶液通入反應(yīng)器與氯磺酸反應(yīng)。反應(yīng)物經(jīng)汽液分離后，硫酸化產(chǎn)物從分離瓷7引導(dǎo)文 /3 /3*引導(dǎo)文器底部流入中和釜。在50C下用30%的NaOH中和得液體產(chǎn)品，噴霧干燥得固體產(chǎn)品。C12H25OH+SO3C12H25OSO3HC12H25OSO3H+NaOH

4、-C12H25OSO3Na+H2O方案二：由十二醇（月桂醇）與氯磺酸反應(yīng)得后中和得到。C12H25OH+ClSO3H-C12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOH-C12H25OSO3Na+H2O方案三：向配有攪拌裝置的三口燒瓶中加入含40mL正十二醇（過量部分起稀釋作用），混合均勻的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量濃硫酸，在105110oC下攪拌反應(yīng)70min,用30%的NaOH溶液處理，放盡NH3后倒出即得到粗產(chǎn)品。2、在粗產(chǎn)物中加入120mL水，加熱使產(chǎn)物呈流態(tài)并將其倒出，用少量乙醚洗滌后，濃縮冷卻結(jié)晶，即可得到產(chǎn)物。過量的十二醇溶于乙醚，可以回收干燥后再利用

5、?；蛘撸簩⒌?步反應(yīng)后的混合液轉(zhuǎn)移入分流漏斗中，用乙醚萃取3次，下層轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除水，然后用熱無水乙醇溶解粗產(chǎn)物，趁熱過濾除去不溶物，蒸除溶劑即得產(chǎn)品。4、査找表面活性劑月桂醇硫酸鈉的國標(biāo)，確定其主要性能要求3產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和分類結(jié)構(gòu)式:CH3（CH2）BOSO3Na（以n=ll為主組分）。十二烷基硫酸鈉有液體產(chǎn)品和固體產(chǎn)品（粉狀和針狀），各分為優(yōu)級(jí)品與合格品兩種類型。4要求4.1感官指標(biāo)4.1.1外觀：液體產(chǎn)品呈無色或淡黃色，不分層，無懸浮物或沉淀；固體產(chǎn)品呈白色或淡黃色的粉狀或針狀，均勻無雜質(zhì)。4.1.2氣味*不得有其他異味4,2理化指標(biāo)十二烷基硫酸鈉的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)

6、定.GB/T159632008表1+二烷基硫醴鈉理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)粉狀產(chǎn)品針狀產(chǎn)品液體產(chǎn)品優(yōu)級(jí)詁合格磊優(yōu)級(jí)品合格品優(yōu)纏品合格品活性物含量3949092883027石油醋可溶物/跖1.01.5L0L51.01.5無機(jī)鹽含量（以+NHY計(jì)）冬2.05.52.05.5L0乙0pH值（25弋，1%活性物水溶液）7,59.5沙5白度GVg）8075色澤（5聽活性物水溶液）/Klett一30水分/%冬3.05.0一寅金屬以鉛計(jì)）/（mg/kg）M207(mg/kg)33應(yīng)標(biāo)注產(chǎn)品的平均相對(duì)分子質(zhì)量數(shù)據(jù).h用于牙膏原料時(shí)的控制指標(biāo).二、方案制定階段1、以小組為單位組成若干個(gè)開發(fā)部；2、制定方案；3、選出項(xiàng)目經(jīng)

7、理，向經(jīng)理（老師）匯報(bào)計(jì)劃安排；4、完成表面活性劑月桂醇硫酸鈉的合成與檢測(cè)方案精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)制備 /3表面活性劑月桂醇硫酸鈉的合成與檢測(cè)方案時(shí)間：工作任務(wù)開發(fā)部項(xiàng)目經(jīng)理合成方案：1、合成路線CH3(CH2)nOH+H2SO4CH3(CH2)11OSO3H+屯0CH3(CH2)11OSO3H+NaOHCH3(CH2)11OSO3Na+H2O2、試劑、儀器設(shè)備濃硫酸、月桂醇、氫氧化鈉(20%水溶液)、雙氧水(30%)攪拌器、溫度計(jì)滴液漏斗、三口瓶、燒杯3、工藝優(yōu)化試驗(yàn)計(jì)劃正交試驗(yàn)法4、性能檢測(cè)方案檢測(cè)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)要求檢測(cè)方法 /3精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)制備網(wǎng)絡(luò)課程I引導(dǎo)文三、實(shí)施階段1、每個(gè)開發(fā)部通過網(wǎng)絡(luò)上傳

8、指定的方案；2、經(jīng)理(老師)郵箱： HYPERLINK mailto:673453381 673453381；3、項(xiàng)目經(jīng)理向經(jīng)理(老師)匯報(bào)方案及實(shí)施計(jì)劃安排。四、實(shí)施階段1、實(shí)施過程：、項(xiàng)目經(jīng)理分配任務(wù)，組員按計(jì)劃和任務(wù)實(shí)施；、參考操作指南、選出優(yōu)秀組員代表；、代表提交工作結(jié)果。2、操作指南査閱教材或參考書精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)、月桂醇硫酸鈉的國標(biāo)參考工作筆記；通過網(wǎng)絡(luò)論壇尋找前人的經(jīng)驗(yàn)以及提問求解；向同事請(qǐng)教；向開發(fā)部經(jīng)理請(qǐng)教。3、具體工作任務(wù)如下:(1)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因解決方法各原料加入量(g)最終產(chǎn)物產(chǎn)量(g)產(chǎn)率(2)性能檢測(cè)報(bào)告精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)制備網(wǎng)絡(luò)課程7 /3引導(dǎo)文改進(jìn)建議五、檢查與評(píng)估階段1、2、3、