物理吸附儀操作規(guī)程

1、物理吸附儀操作規(guī)程物理吸附儀使用有三種模式:（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes） 根據(jù)需要選擇合適的模式。微孔：自動(dòng)脫附一手動(dòng)脫附一分析一自由空間一將自由空間數(shù)據(jù)中數(shù)據(jù)導(dǎo)入樣品 信息中介孔：自動(dòng)脫附一分析微介孔：自動(dòng)脫附一手動(dòng)脫附一分析一自由空間一將自由空間數(shù)據(jù)中數(shù)據(jù)導(dǎo)入樣 品信息中樣品準(zhǔn)備稱量空管質(zhì)量。將樣品加入空管中，再稱量一下，算出樣品質(zhì)量。粉末樣品用紙槽送到樣品 管上，防止粘在管壁上。將樣品管安裝到脫氣站口，在樣品管底部套上加熱套。用金屬夾固定好，等 待脫氣。軟件操作程序設(shè)定file-open-sample information-ok（建立一個(gè)新文件）-ye

2、s-replace all,根據(jù)需要選 擇合適的文件，即選擇哪種模式合適，（1）微孔mic （2）介孔mes （3）微 介孔（mic+mes ），雙擊文件名進(jìn)行替換。在 sample information 中輸入樣品名。在Sample Tube中所用的樣品管編號，選擇Use isotherm jacket和Seal frit。在Degas conditions中輸入脫氣條件，時(shí)間6小時(shí)，最好過夜。在analysis conditiongs中依次設(shè)定分析條件。在adsorptive properties中根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要修改相應(yīng)的氣體參數(shù)。在report options中選擇所要查看的報(bào)告項(xiàng)目。s

3、ave-close自動(dòng)脫附及分析Unit1-start degas一Browse,雙擊所選的文件，點(diǎn)擊 start。脫氣結(jié)束后，在對話框中點(diǎn)擊OK。將樣品管取下來迅速稱重，減去空樣品 管的質(zhì)量后得到脫氣回填后樣品的質(zhì)量。將樣品裝到分析站，等待分析。注意這里如果選擇是（2）介孔mes則可以 直接分析；如果選擇（1）微孔mic （3）微介孔（mic+mes）則需要手動(dòng)脫氣 后再分析。點(diǎn)擊 File-open-sample information,雙擊所建的文件，在 sample information 中 輸入第二步得到的樣品質(zhì)量。點(diǎn)擊save-close。點(diǎn)擊Unit1-sample analy

4、sisi-,雙擊所建的文件，點(diǎn)擊Edit，檢查所輸入的分析條 件等信息，無誤后點(diǎn)擊Start開始分析。分析結(jié)束后。注意這里如果選擇是（2）介孔mes則可取下樣品管結(jié)束；如 果選擇（1）微孔mic （3）微介孔（mic+mes）則不要取下樣品管，接著測自 由空間，測完后將自由空間數(shù)據(jù)Collected date中warm和cold倆項(xiàng)抄下來，將sample information中warm和cold改為這倆個(gè)值。 四.Report-start report雙擊選擇的文件，即可查看實(shí)驗(yàn)報(bào)告。使用微介孔模式開始時(shí)無法調(diào)出DFT曲線：后來將分析氣體由Ar改為N2。在 analyze condition

5、s 即分析條件中將未選中的 t-plot， H-K， DFT pore size 選中，即57個(gè)點(diǎn)依次打叉。RelativePressure(P/P0)t-plotH-KDFT pore size0.00500000XXX0.00100000XXX0.01000000XXX0.03000000XXX3. file open-sample information-report options 中將未選中的 t-plot, H-K, DFT pore size 選中。4.采集數(shù)據(jù)中Collect dates中未選中的t-plot, H-K, DFT pore size選中，即 57個(gè)點(diǎn)依次打叉。R

6、elativePressure(P/P0)t-plotH-KDFT pore size0.00500000XXX0.00100000XXX0.01000000XXX0.03000000XXX使用物理吸附儀過程中如果采用微介孔模式分析分析速度慢，可以調(diào)節(jié)：在測量過程中，第一步自動(dòng)脫附，需要時(shí)間6-8小時(shí)。第二步手動(dòng)脫附需要 時(shí)間5小時(shí)左右。第三步，分析，這個(gè)過程時(shí)間最長，分析速度先慢后快。比表面積為670m2/g時(shí)，進(jìn)氣量(dose amount)為5cm-3/g時(shí)，分析時(shí)間為 36小時(shí)。太慢改進(jìn)氣量。比表面積為1019m2/g時(shí)，進(jìn)氣量(dose amount)為15cm-3/g時(shí)，分析時(shí)間

7、為18小時(shí)。太慢改進(jìn)氣量。最佳條件為比表面積為3112m2/g時(shí)，進(jìn)氣量(dose amount)為40cm-3/g時(shí)， 分析時(shí)間為23小時(shí)，但是分析這個(gè)樣時(shí)還改變了其他倆個(gè)條件(1)平衡時(shí) 間，微孔30s改為20s，介孔10s改為5s，(2)分析點(diǎn)數(shù)，57個(gè)改為25個(gè)， 而且吸附儀最后出現(xiàn)問題，報(bào)告吸附量出現(xiàn)負(fù)值，原因不清楚。比表面積越大，所需要分析時(shí)間越長。分析快慢改變的條件進(jìn)氣量(dose amount )， file open-sample information-ok-analyze conditions-dose amount,這個(gè)值在 25cm-3/g 以下。分析點(diǎn)數(shù)，file

8、open-sample information-ok-analyze conditions, 這個(gè) 界面上出現(xiàn)分析點(diǎn)數(shù)，如果不需要，選中，后有delete按鈕刪除。不改前 這個(gè)值為57個(gè)，我測3112m2/g這個(gè)樣時(shí)改為25個(gè)點(diǎn)數(shù)目。平 衡 時(shí) 間 ，file open-sample information-ok-analyzeconditions-Equilibration.平衡時(shí)間原為微孔30s介孔10s，我改為微孔 20s介孔5s。手動(dòng)脫附操作流程點(diǎn) unit,在 enable manual control 前打鉤；關(guān)閥1和2,開閥P1、PS、4和5；當(dāng)壓力升到600時(shí)關(guān)閥5,壓力繼續(xù)升到720時(shí)關(guān)閥4,壓力勿超1000；關(guān)閥P1、PS，開閥9,再開閥2，當(dāng)壓力降到3mmHg以下時(shí)，開閥1；點(diǎn) unit,在 Degas 的 enable manual control 前打鉤；點(diǎn) unit,打開 Degas 的 show instrument scheme;選加熱包，右鍵單擊，點(diǎn)set，設(shè)置加熱速率和目標(biāo)溫度，點(diǎn)OK;脫氣到預(yù)定時(shí)間后，右鍵單擊加熱包，點(diǎn)disable;溫度將至100度以下