JJF（浙）1192-2022 微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范

1、 HYPERLINK / 學兔兔 標準下載(浙)浙江省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF(浙) 1192-2022微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范Calibration Specification forTemperature Parameter of Microwave Digestion Instrument2022-06-21 批準2022-09-21 實施浙 江 省 市 場 監(jiān) 督 管 理 局發(fā) 布JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學兔兔 標準下載JJF(浙)1192-2022微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范Calibration Specification for Temperature

2、 Parameter of Microwave Digestion Instrument歸 口 單位：浙江省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測服務中心浙江省計量科學研究院參與起草單位：紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院臺州市計量技術(shù)研究院本規(guī)范委托主要起草單位負責解釋本規(guī)范主要起草人：羅 鋒（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測服務中心） 鄭 淞（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測服務中心） 陳慧云（浙江省計量科學研究院）參與起草人：馬迪峰（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測服務中心） 趙丹俠（臺州市計量技術(shù)研究院）趙丹丹（紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院）余維棟（慈溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測服務中心）目錄 HYPER

3、LINK l _bookmark0 引 言（II） HYPERLINK l _bookmark1 1范圍（1） HYPERLINK l _bookmark2 2引用文件（1） HYPERLINK l _bookmark3 3術(shù)語（1） HYPERLINK l _bookmark4 4概述（2） HYPERLINK l _bookmark5 計量特性（2） HYPERLINK l _bookmark6 校準條件（3） HYPERLINK l _bookmark7 環(huán)境條件（3） HYPERLINK l _bookmark8 測量標準（3） HYPERLINK l _bookmark9 試驗試劑（

4、3） HYPERLINK l _bookmark10 校準項目和校準方法（4） HYPERLINK l _bookmark11 校準項目（4） HYPERLINK l _bookmark12 校準方法（4） HYPERLINK l _bookmark13 數(shù)據(jù)處理（5） HYPERLINK l _bookmark14 校準結(jié)果表達（6） HYPERLINK l _bookmark15 復校時間間隔（6） HYPERLINK l _bookmark16 附錄 A校準原始記錄（參考格式）（7） HYPERLINK l _bookmark17 附錄 B校準證書內(nèi)頁（參考格式）（8） HYPERLIN

5、K l _bookmark18 附錄 C微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例（9）I引言本規(guī)范是以 JJF 1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計量術(shù)語及定義和 JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示為基礎性系列規(guī)范進行編寫。本規(guī)范參考了 GB/T 26814-2011微波消解裝置、GB/T 5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設備檢驗方法第 1 部分：總則、JJF 1101-2019環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范相關術(shù)語和部分技術(shù)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。II微波消解儀溫度參數(shù)校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于實驗室用（0200）密閉微波消

6、解儀（以下簡稱“微波消解儀”） 溫度參數(shù)的校準。本規(guī)范不適用于壓力控制型微波消解儀溫度參數(shù)的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF 1001-2011通用計量術(shù)語與定義JJF 1101-2019環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范GB/T 5170.1-2016 電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設備檢驗方法第 1 部分：總則GB/T 26814-2011 微波消解裝置凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語JJF 1001-2011、GB/T 5170.1-2016 界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。微波消解法 mic

7、rowave digestion method利用微波加熱封閉容器中的消解試劑和試樣，從而在高溫增壓條件下使其快速消解的濕法消化的方法。消解罐 digestion tank微波可穿透并分解難溶物質(zhì)的密閉容器。標稱溫度值 nominal temperature value按試驗方法要求所規(guī)定的溫度值或按需要預先設定的溫度值。穩(wěn)定狀態(tài) steady state微波消解儀消解罐內(nèi)溫度變化量達到設備本身性能指標要求時的狀態(tài)。1溫度偏差 temperature deviation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，測量時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與微波消解儀標稱溫度值的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。溫

8、度均勻度 temperature uniformity微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，某一瞬時任意兩個消解罐內(nèi)溫度的最大差值。溫度波動度 temperature fluctuation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，任意一個消解罐內(nèi)溫度隨時間的變化量。概述微波消解儀通常用于原子吸收分光光度計（AAS)、原子熒光光度計（AFS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、氣相色譜儀(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)及其他儀器的樣品制備。是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和試樣，使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應溫度升高，提高反應速率

9、，縮短試樣制備時間的一種裝置。微波消解儀主要由磁控管、波導管、微波爐腔、能轉(zhuǎn)動的負載盤和樣品架、自動控制系統(tǒng)、排風系統(tǒng)、安全防護門、微波消解罐等組成。計量特性表 1 規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標，供校準時參考。表 1 微波消解儀性能要求校準項目溫度范圍技術(shù)指標溫度偏差0t50250t1003100t2005溫度均勻度0t50250t1003100t2005溫度波動度0t5022JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學兔兔 標準下載50t1003100t2005注 1：對溫度參數(shù)有其他要求的微波消解儀，按有關技術(shù)文件規(guī)定的要求進行校準。注 2：以上指標要求不用于合格性判定，

10、僅供參考。校準條件環(huán)境條件溫度：1535； 濕度：不大于 85%RH；氣壓：80kPa106kPa。微波消解儀應放置于平穩(wěn)固定的工作臺上，不應受強光直射、強烈振動和電磁干擾。室內(nèi)應無腐蝕性及易燃易爆氣體，應有良好的通風裝置。微波消解儀周圍應至少保留10cm 空間，用于空氣流通。實際工作中，環(huán)境條件還應滿足測量標準器正常使用的要求。測量標準技術(shù)要求所使用的測量標準，應能在微波環(huán)境下正常工作，滿足不破壞微波消解儀及其正常運行條件（如：不能破壞微波消解罐的密封性能、在微波環(huán)境中能安全使用等）的要求。測量標準的溫度傳感器數(shù)量應滿足校準布點的要求，且應采用同種型號規(guī)格的溫度傳感器。校準時，可選用表 2

11、所列的測量標準。表 2 測量標準技術(shù)要求名稱測量范圍技術(shù)要求溫度數(shù)據(jù)采集儀0 200 分辨力：不低于 0.1 最大允許誤差：(0.15 +0.002 |t|)注 1：上述測量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微波消解儀實際校準范圍為準。注 2：測量標準技術(shù)指標為包含傳感器和采集設備的整體指標。注 3：|t|為溫度的絕對值，單位為。也可選用滿足要求的其他測量標準。試驗試劑在微波消解儀標稱溫度范圍內(nèi)，應使用不沸騰、不分解、無腐蝕性、不會發(fā)生劇烈3JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學兔兔 標準下載反應且無毒的試劑，例如：純水（150以內(nèi)）、丙三醇等。校準項目和校準方法校準項目微波

12、消解儀的校準項目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度。校準方法測量點的數(shù)量與位置測量點數(shù)量不少于 4 個，且一般不少于微波消解儀消解罐最大數(shù)量的 1/8，測量點的位置應均勻分布于微波消解儀工作艙內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，也可以根據(jù)用戶需求或?qū)嶋H情況適當調(diào)整測量點數(shù)量和測量點位置，并圖示說明。例如：一個 24 罐的微波消解儀，其測量點可按圖 1 布置：圖 124 罐微波消解儀測量點布置圖校準溫度的選擇一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點進行，或選擇微波消解儀使用范圍的下限、上限和中間點。校準過程在消解程序開始前，應將消解罐進行徹底清洗和處理，去除雜質(zhì)。按 7.2.1 的要求布放溫度傳感器，并加入 6.3 規(guī)定的適量

13、的試驗試劑，將微波消解儀的溫度控制器設定到 7.2.2 要求的標稱溫度，按微波消解儀說明書的要求啟動并運行程序，持續(xù)消解時間應滿足校準工作的需要。當微波消解儀達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點溫度，記錄時間間隔為 10s，共記錄 30 組數(shù)據(jù)，或根據(jù)設備運行狀況和用戶校準需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準證書中進行說明。4數(shù)據(jù)處理溫度偏差根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度偏差按公式（1）、（2）計算。TmaxTmin Tmax Ts Tmin Ts（1）（2）式中： Tmax 微波消解儀的溫度上偏差，；Tmin 微波消解儀的溫度下偏差，；Tmax 測量時間內(nèi)實測最高溫度

14、，；Tmin 測量時間內(nèi)實測最低溫度，；T s 微波消解儀標稱溫度值，。溫度均勻度根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度均勻度為每次測量中實測最高溫度與最低溫度之差的算術(shù)平均值，按公式（3）計算。nTu (Ti max Ti min) / ni1式中： Tu 微波消解儀溫度均勻度，；（3）Ti max 各測量點在第 i次測得的最高溫度，； Ti min 各測量點在第 i次測量的最低溫度，； n 測量次數(shù)。溫度波動度根據(jù) 7.2.3 得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動度為各測量點實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以號，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度的校準結(jié)果，按公式（4）計算

15、。Tf maxTj max Tj min/ 2（4）式中： Tf 微波消解儀溫度波動度，；5Tj max 第 j個測量點 n次測量中的最高溫度，；Tj min 第 j個測量點 n次測量中的最低溫度，。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應在校準證書上反映。校準證書應至少包含以下信息：標題，如“校準證書”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性

16、說明；校準環(huán)境的描述；校準結(jié)果及測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名，職務或等效標識；校準人和核驗人簽名；校準結(jié)果僅對被校對象的有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后建議對儀器重新校準。6附錄A校準原始記錄（參考格式）委 托 單 位記 錄 編 號委托單位地址校準日期設備名稱型 號 規(guī) 格制造廠出 廠 編 號標準器名稱測量范圍不確定度或準確度等級或最

17、大允許誤差證書號有 效 期溯源機構(gòu)校準技術(shù)依據(jù)校 準 地 點標稱溫度值T s /校準環(huán)境；%RH試劑消解罐數(shù)量測量點數(shù)量時間間隔溫度測量點測量次數(shù) n實測溫度值/第 i次溫度均勻度/123451232930修正值/測量點溫度波動度溫度上偏差：溫度下偏差：溫度均勻度：溫度波動度：溫度上偏差不確定度：溫度下偏差不確定度：傳感器布點示意圖：校驗員：核驗員：7附錄B校準證書內(nèi)頁（參考格式）校準試劑：溫度測量點位置圖校準結(jié)果校準溫度/溫度上偏差/溫度下偏差/溫度均勻度/溫度波動度/溫度上偏差不確定度（k=2）/溫度下偏差不確定度（k=2）/8附錄C微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例概述以分辨力為 0

18、.1的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力為 0.001，最大允許誤差為(0.15+0.002|t|)的溫度數(shù)據(jù)采集儀作為測量標準進行校準，評定微波消解儀在校準點 170.0時溫度偏差的擴展不確定度。測量模型Tmax Tmax Ts（C.1）式中： Tmax 微波消解儀的溫度上偏差，；Tmax 各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，；T s 微波消解儀標稱溫度值，。標準不確定度來源被校微波消解儀測量重復性引入的標準不確定度分量u1；標準器分辨力引入的標準不確定度分量u2；標準器修正值引入的標準不確定度分量u3；標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量u4；由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進行不確定評定。標準不確定度分量被校微波消解儀測量重復性引入的標準不確定度分量u1在 170.0校準點重復測量 10 次，得到 10 次測量值，測量數(shù)據(jù)見表 C.1。表 C.1 重復性測量測量次數(shù)測得值/測量次數(shù)測得值/1169.7736169.4112170.1517169.6583169.6668169.8809JJF（浙）11922022 HYPERLINK / 學兔兔 標準下載4169.7329169.6085169.45210169.789