有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)4從茶葉中提取咖啡

1、從茶葉中提取咖啡因 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中提取有機(jī)粗產(chǎn)物的方法。2學(xué)習(xí)和掌握常壓升華純化技術(shù)。二、原理：P2；1B243B55 茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡堿（咖啡因）為主，占1.5，另外還含有1112的丹寧酸（鞣酸），以及色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。 咖啡因（含結(jié)晶水時(shí)）是無(wú)色針狀結(jié)晶，味苦，能溶與水（2）、乙醇（2）、氯仿（12）、苯（1）等，在100時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，120時(shí)升華顯著，178時(shí)升華很快，熔點(diǎn)為234.5；呈弱堿性。 1（1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤 ）咖啡因 嘌呤 天然產(chǎn)物的分離提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸餾等方法，其中以溶劑萃（浸）取法最常見(jiàn)，即選擇

2、合適的溶劑在室溫（或回流）下把天然產(chǎn)物中有機(jī)物萃取到溶劑中，經(jīng)常壓（或減壓）蒸除溶劑得到粗產(chǎn)物，繼而進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物。純化粗產(chǎn)物除了常用的常壓（減壓）蒸餾、重結(jié)晶、薄層（柱）層析等方法外，升華法對(duì)易升華的有機(jī)物的提純也是一種手段。 2三、實(shí)驗(yàn)裝置圖：索氏（脂肪）提取器直火（或水浴）加熱水濾紙最高處應(yīng)低于虹吸管的最高處。虹吸管回流冷凝管茶葉（用濾紙裹?。?四、產(chǎn)物純化過(guò)程：4五、實(shí)驗(yàn)步驟及操作上的要求及注意事項(xiàng)： 1將一張長(zhǎng)、寬各約1213厘米的方形濾紙卷成直徑略小于脂肪提取器提取腔內(nèi)徑的濾紙筒，一端用棉線扎緊。稱取5克茶葉末放入筒內(nèi)，壓實(shí)。在茶葉上蓋一張小圓濾紙片，將濾紙筒上口向內(nèi)折成凹形。將

3、濾紙筒放入提取腔中去，使茶葉裝載面低于虹吸管頂端。裝上回流冷凝管。在提取器的平底燒瓶中加入60毫升95%乙醇，投入兩粒沸石，如圖裝置。 2. 用水?。ㄖ被穑┘訜釤?，乙醇沸騰后蒸氣經(jīng)側(cè)管升入冷凝管，冷凝下來(lái)的液滴滴入濾紙筒中。當(dāng)液面升至虹吸管頂端相平齊時(shí)即經(jīng)虹吸管流回平底燒瓶中。連續(xù)提取23（1.5）小時(shí)，至提取液顏色很淡時(shí)為止。當(dāng)最后一次虹吸剛剛過(guò)后，立即停止加熱。 5 3稍冷后改成蒸餾裝置，用水浴加熱蒸出大部分乙醇*(回收)。將瓶中殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，加入4克研細(xì)的生石灰粉末，拌勻。將蒸發(fā)皿放在一只大小合適并裝有適量水的燒杯口上，用蒸氣浴蒸干，再移至石棉網(wǎng)上用小火焙炒片刻，務(wù)使水分全部除

4、去。4. 將粉末放入50mL干燥的燒杯中，鋪均勻，中間隔著一張穿有許多小孔的圓形濾紙，然后將大小合適并裝滿水（或通有冷凝水）的圓底燒瓶蓋在上 面，用沙浴*小心加熱升華。控制沙浴溫度在220左右*，當(dāng)紙上出現(xiàn)許多針狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱，冷至100左右，小心移開(kāi)燒瓶和濾紙，仔細(xì)地把在紙上的咖啡因用小刀刮下，并收集起來(lái)。必要時(shí)，殘?jiān)?jīng)拌和后再小心升華一次，將收集的咖啡因稱量并計(jì)算產(chǎn)率。純粹咖啡因的熔點(diǎn)為238(文獻(xiàn)值)。 如無(wú)砂浴，也可用簡(jiǎn)易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開(kāi)石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱。并在附近懸掛溫度計(jì)指示升華溫度。 這是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵！溫度計(jì)應(yīng)盡量貼近燒杯壁上。溫度太高，易碳化；太低，升華速度慢。約剩1015mL，太少，轉(zhuǎn)移時(shí)損失大。65咖啡因的定性檢驗(yàn)：取少量咖啡因，配成飽和溶液，加入等體積的KI-I2溶液，再加入23滴稀鹽酸，即產(chǎn)生紅棕色沉淀；加入過(guò)量的NaOH時(shí)，沉淀又溶解。C8H10N4O2 2I2 KI H