星點設(shè)計效應(yīng)面法優(yōu)選黃芩提取工藝的研究

1、星點方案-效應(yīng)面法優(yōu)選黃芩提取工藝的研究蔣榮珍,歐陽小光,黃斌,羅國瓊【摘要】目的優(yōu)選黃芩的最正確提取工藝條件。要領(lǐng)以黃芩苷提取率為指標(biāo),乙醇濃度、回流時間及溶劑量為觀察因素,接納星點方案-效應(yīng)面優(yōu)化法優(yōu)選提取工藝條件,并舉行猜測闡發(fā)。效果最優(yōu)提取工藝條件為乙醇濃度45%、提取時間120in、溶劑用量4倍,二項式擬和復(fù)合相干系數(shù)較高r0.9759,提取率猜測值與理論值缺點率為-3.86%。結(jié)論星點方案-效應(yīng)面法優(yōu)選黃芩提取工藝要領(lǐng)簡樸、細(xì)密度高、猜測性好?！娟P(guān)鍵詞】星點方案-效應(yīng)面法；黃芩；黃芩苷keyrds：entralpsitedesign/respnsesurfaeethd；radixs

2、utellariae；baialin星點方案由于其精度高、猜測值靠近真實值,是外洋常用的試驗方案要領(lǐng)。比年來,海內(nèi)僅有少數(shù)學(xué)者接納星點方案-效應(yīng)面法交換常用的正交或勻稱方案,并應(yīng)用于藥學(xué)相干范疇。本試驗引入星點方案要領(lǐng),結(jié)合效應(yīng)面法優(yōu)選黃芩中有用身分黃芩苷回流提取工藝,旨在優(yōu)化回流提取工藝的同時,為探究星點方案-效應(yīng)面法應(yīng)用于中藥提取工藝的可行性提供根據(jù)。1儀器與試藥agilent1100系列高效液相色譜儀(vd檢測器、agilent10.02色譜事情站)；電子闡發(fā)天平(sartrius,德國)。黃芩苷比擬品(中國藥品生物成品檢定所提供,批號110709-202204,供含量測定用)；黃芩(購

3、自廣西南寧醫(yī)藥公司)。乙腈(色譜純,美國fisher),磷酸(色譜純,天津四友),其他試劑均為闡發(fā)純。2要領(lǐng)與效果2.1黃芩苷含量測定色譜柱為lihrspher-18(5,4.6250)；活動相為甲醇-水-磷酸(55450.2)；流速1l/in；柱溫25；檢測波長280n。細(xì)密稱取黃芩苷比擬品適量,置10l容量瓶中,加活動相溶解并稀釋至刻度,制成含黃芩苷50g/l的溶液,作為比擬品溶液。細(xì)密汲取提取液1.0l,置10l棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,10000r/in離心10in,即得。汲取黃芩苷比擬品溶液(50g/l)1.0、2.0、5.0、10.0、15.0l,別離注入色譜儀,以峰面

4、積為縱坐標(biāo),黃芩苷進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo),繪制尺度曲線,得回歸方程：y3.93332681.8182x,相干系數(shù)r0.9999,線性范疇為0.0500.750g。細(xì)密汲取同一樣品溶液10l,重復(fù)測定6次,黃芩苷峰面積rsd1.06%。2.2黃芩中黃芩苷回流提取工藝優(yōu)化預(yù)試驗效果表現(xiàn),黃芩回流提取的影響因素有：乙醇濃度、提取時間及溶劑用量。數(shù)據(jù)效果在模子擬合中,回歸在處置懲罰非一連變量時比力困難,按照現(xiàn)實環(huán)境,把提取次數(shù)(非一連變量)暫定為1次。按照星點方案的原理,每因素設(shè)五程度,用代碼值-、-1、0、1、來表現(xiàn)(三因素星點方案的1.732)。代碼值所代表的現(xiàn)實操縱物理量見表1,試驗擺設(shè)與效果見表

5、2。表1因素程度表略表2星點試驗方案與效果略注：黃芩的投料量為10g,1520號為重復(fù)試驗,試驗效果用均勻值表現(xiàn)以黃芩苷提取率為因變量對各因素舉行多元線性回歸和二項式擬合,用statistia軟件,擬合模子如下。多元線性回歸：yb0b1x1b2x2b3x3二項式擬合：yb0b1x1b2x2b3x3b4x12b5x22b6x32b7x1x2b8x2x3b9x1x3據(jù)效果闡發(fā),多元線性回歸r0.909,f(3,11)17.66,p0.000160.01。固然模子通過查驗,但擬合度不佳,猜測性較差,因此線性模子不符合,接納二項式擬合(見表3)。模子復(fù)相干系數(shù)r0.97704,剔除最不成信的b7、b9

6、項,再重新擬合(見表4)。表3二次多項式非線性預(yù)計效果略表4簡化后二次多項式非線性預(yù)計效果略二項式數(shù)學(xué)模子：y-12.96420.18078x18.5054x21.9246x30.0018x124.2896x220.4802x322.0465x2x3。復(fù)相干系數(shù)系數(shù)r0.9759,與線性擬合比擬有較大進(jìn)步,簡化的方程r值落幅很小,說明此方程有較高的可信度。把因變量與另兩因素擬合為三維曲面圖,因只能表達(dá)含2個因素變量的函數(shù),故結(jié)實3個變量中的1個為中值,再以擬合的目的函數(shù)為數(shù)學(xué)模子,繪制因變量曲面圖(圖略),在圖上拔取提取含量較佳工藝范疇：x1為45%55%；x2為90in120in；x3為46

7、倍,思量到產(chǎn)業(yè)消費中的現(xiàn)實環(huán)境,拔取最優(yōu)工藝為：4倍量40%乙醇回流提取120in。按照以上條件試驗(投料量10g,45%乙醇4倍量,回流提取120in),提取率猜測值為7.77%,真實值為7.6%。缺點率(7.74%7.77%)/7.77%100%-3.86%。表白所創(chuàng)立的數(shù)學(xué)模子具有精良的猜測性,所選工藝條件重現(xiàn)性好。3討論郝氏等1研究表白,乙醇回流提取黃芩的最正確條件是40%乙醇、10倍量溶劑、回流提取1h；唐氏等2的研究最優(yōu)條件是50%乙醇；熊氏等3用乙醇回流提取最正確條件是60%乙醇、10倍量溶劑回流提取3次、每次1h?？梢?在差異的研究效果之間存在著差異。大概是除黃芩提取的多個因素之間配合作用之外,各因素間還存在彼此作用影響試驗效果。由于試驗方案及試驗效果的處置懲罰要領(lǐng)差異,結(jié)論的正確性有所差異。本試驗接納了星點方案,其充實思量到各因素間的彼此作用,且方案要領(lǐng)簡樸,試驗次數(shù)少,在中央點舉行重復(fù)性試驗以進(jìn)步試驗精度。同時接納非線性數(shù)學(xué)模子擬合,復(fù)相干系數(shù)較高,可信度較好,猜測值更靠近真實值。與正交及勻稱方案比擬,星點方案所得的效果越發(fā)直不雅,便于闡發(fā),同時進(jìn)步了正確度?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1郝治湘,鄔洪源,周萍,等.黃芩苷提取工藝的研究j.齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報,202