實(shí)驗(yàn)室pH表、Na表原理及校核

1、 1、基本配置 2、pH計(jì)的原理 3、pH電極預(yù)處理 4、pH表的校核步驟 5、注意事項(xiàng)一、酸度（pH）計(jì) 1、710A主機(jī)主機(jī)1臺(tái)；臺(tái)； 2、8102BNU pH 復(fù)合電極復(fù)合電極1支；支； 3、917007自動(dòng)溫度補(bǔ)償電極自動(dòng)溫度補(bǔ)償電極(ATC）； 4、電源變壓器、電源變壓器1臺(tái)臺(tái)pH計(jì)的工作原理電位分析法是通過電池的電流為零的條件下，利用電極電位和濃度間的關(guān)系進(jìn)行測(cè)定的一種電化學(xué)分析法。電位分析法分為電位法和電位滴定法兩類。電位法也稱離子選擇電極法，它利用膜電極將被測(cè)離子的活度轉(zhuǎn)換為電極電位而加以測(cè)定的一種方法；電位滴定法利用電極電位的變化來指示滴定終點(diǎn)的容量分析方法。在測(cè)定離子的濃度

2、時(shí)，電位法僅僅測(cè)定溶液中的自由離子，它不破壞溶液中的平衡關(guān)系，而電位滴定法測(cè)定被測(cè)離子的總濃度。電位測(cè)量時(shí)，將一支指示電極與另一支合適的參比電極插入被測(cè)試液中，構(gòu)成一個(gè)電化學(xué)電池，并通過離子計(jì)（或pH計(jì)）測(cè)定該試液的電動(dòng)勢(shì)或電極電位（或p），以求得被測(cè)物質(zhì)的含量。材質(zhì)：典型的pH電極由指示（玻璃）電極和參比（甘汞）電極組成，目前儀表為了使用方便大部分采用復(fù)合電極。注意: 若電極頭和填充孔附著有白色結(jié)晶物質(zhì), 屬于電極填充液滲透所致,用蒸餾水沖洗電極頭和用濕紙巾擦干填充孔即可。1.從電極盒中取出電極,手握電極后端,像甩溫度計(jì)一樣輕輕用力甩電極,以將電極中環(huán)狀細(xì)管內(nèi)黃色內(nèi)填充液甩到電極前端。(不可

3、有斷狀填充液出現(xiàn)，填充液的高度距填充孔1.5cm。)；2. 用手指輕輕彈擊電極外殼，排除電極外填充液在電極頭附近的氣泡；3. 電極第一次使用前,需將電極浸泡于910001電極儲(chǔ)存液(須選購(gòu))或3M KCl溶液中2小時(shí)至1個(gè)晚上,千萬不可浸泡在蒸餾水中。1、按“power”打開儀器電源；2、按“mode/cal”鍵選擇屏幕光標(biāo)指示在“pH”狀態(tài)3、用純水沖洗電極和溫度探頭。4、洗凈pH6.86、9.18倆杯，各加對(duì)應(yīng)溶液至大半杯。3、用純水沖洗電極和溫度探頭。5、按“2nd”mode/cal”鍵，屏幕顯示P1。6、紙巾輕吸干電極頭水，換pH6.86，輕搖杯子幾圈，之后待ready出現(xiàn)7、按，個(gè)位

4、閃，按選擇個(gè)位數(shù)為6，“yes”確認(rèn)，十分位閃。8、按選擇十分位為8，按yes確認(rèn)，同法選擇后兩位，出現(xiàn)6.860時(shí)；10、純水洗凈電極并吸干，換pH9.18，輕輕搖勻，后待ready出現(xiàn)9、按“yes”確認(rèn)，P2出現(xiàn)11、重復(fù)79步，把9.180輸入后，屏幕出現(xiàn)P3，按”measure/print”；12、，出現(xiàn)斜率值，在92102之間。用6.86反標(biāo)，反標(biāo)合格后，將電極浸泡在儲(chǔ)存液中。PH電極和附件的型號(hào)會(huì)隨制造商的配置而改變，請(qǐng)以到貨時(shí)的為準(zhǔn)；顯示器屏幕下方的“”符號(hào)指示與其圖標(biāo)相應(yīng)的測(cè)量模式。在測(cè)量狀態(tài)下，壓mode鍵移動(dòng)“”符號(hào)可對(duì)測(cè)量模式進(jìn)行選擇:pH mV Rel mV Conc

5、(離子濃度)；pH電極保護(hù)套須收藏好作備用；建議用新鮮的PH緩沖液對(duì)電極進(jìn)行校正.若欲重復(fù)使用PH緩沖液,要避免校正電極時(shí)受污染,而且緩沖液重復(fù)使用的次數(shù)不超過5次；清洗電極的時(shí)候,不可用紙巾等磨擦電極感應(yīng)頭,以防止產(chǎn)生靜電,造成測(cè)量誤差和不穩(wěn)定；若電極若更換了填充液后，或連接主機(jī)的電源變壓器與主機(jī)斷開或連接變壓器的電源插座關(guān)閉電源后,先前電極標(biāo)定或主機(jī)設(shè)置的信息將不存在,此時(shí)須對(duì)電極重新標(biāo)定；.在標(biāo)定或測(cè)量過程中,PH電極的填充液填充孔需打開,電極不用時(shí)需封閉填充液填充孔；主機(jī)鍵盤的按鍵中有一些用綠色字體標(biāo)注的鍵是雙功能鍵,啟動(dòng)綠色的功能鍵,需要先壓2nd鍵,再壓這些功能鍵,方才起作用。 1

6、、基本配置 2、鈉表使用的溶液 3、鈉表電極預(yù)處理 4、鈉表的校核步驟 5、注意事項(xiàng) 6、鈉電極活化處理一、鈉表 1、710A主機(jī)主機(jī)1臺(tái)；臺(tái)； 2、8611BN鈉離子復(fù)合鈉離子復(fù)合電極電極1套套； 3、電源變壓器電源變壓器1臺(tái)臺(tái)； 4、090042旋轉(zhuǎn)臂電極旋轉(zhuǎn)臂電極支架支架。去離子水標(biāo)準(zhǔn)液：（電廠用標(biāo)準(zhǔn)液，需自配）pNa2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（102M Na）：精確稱取1.169g，經(jīng)250-350烘干1-2小時(shí)的基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)純）氯化鈉（NaCl），溶于高純水中，然后移入容量瓶并稀釋至2L。pNa4 標(biāo)準(zhǔn)液（104M Na），相當(dāng)于2300 ug Na/L。取pNa2 標(biāo)準(zhǔn)液，用高純水精確稀釋

7、至100倍。pNa5 標(biāo)準(zhǔn)液（105M Na）， 相當(dāng)于230 ug Na/L。 取pNa4 標(biāo)準(zhǔn)液，用高純水精確稀釋至10倍。其他溶液a：pH調(diào)節(jié)劑分析純二異丙胺；b：鈉電極沖洗液取10ml的841111鈉電極沖洗液加入去離子水稀釋到1升，然后分裝在塑料洗瓶中作備用；c：鈉電極活化液激活電極，恢復(fù)電極反應(yīng)： 0.1M NH4HF2d：鈉電極儲(chǔ)存液（取少許按1：100稀釋后作日常儲(chǔ)存電極用）注意：若電極頭附著有白色結(jié)晶物質(zhì)，屬于電極填充液滲透所致1.從電極盒中取出8611BN電極，輕輕拔下電極保護(hù)蓋，并收藏好電極保護(hù)套作將來備用；手握電極后端，像甩溫度計(jì)一樣輕輕用力甩電極，以將電極中環(huán)狀細(xì)管內(nèi)

8、的黃色內(nèi)填充液甩到電極前端。2.用自配的鈉電極沖洗液沖洗電極外表所附著的結(jié)晶鹽類。切勿使用蒸餾水或去離子水。3.對(duì)于8611BN鈉離子復(fù)合電極A.打開電極填充孔，朝電極頭的方向壓（不能擰）電極后端，排出電極內(nèi)的填充液。B.擰下電極盒中的鈉電極填充液瓶上的黑色膠蓋和紅色塞子，套上白色尖嘴蓋，再掰直尖嘴，將填充液通過電極上端的填充孔注入電極中，填充液的高度距填充孔3cm。 注意：電極在使用過程中，參比填充液的填充孔須打開，電極不用時(shí)，填充孔再塞住。C.第一次使用時(shí)，須將鈉電極放入鈉電極儲(chǔ)存液中浸泡至少3小時(shí)以活化電極。D.電極浸泡后，朝電極頭的方向壓（不能擰）電極后端，放出電極內(nèi)的填充液，充分潤(rùn)濕

9、填充液滲透界面和電極頭，然后再對(duì)電極補(bǔ)充填充液距填充孔1.5cm的地方。1、按“power”打開儀器電源；2、按“mode/cal”鍵選擇屏幕光標(biāo)指示在“Conc.”狀態(tài)3、用鈉測(cè)量杯+8滴二異丙胺+純水至大半杯，多次洗鈉表至讀數(shù)小于20；4、洗凈PNA4、5倆杯，各加8滴二異丙胺，再加對(duì)應(yīng)溶液至大半杯。5、按“2nd”mode/cal”鍵，屏幕顯示P1。6、用紙巾輕吸干電極頭水，換PNA5，輕搖杯子幾圈，之后待ready出現(xiàn)7、按選擇小數(shù)點(diǎn)位數(shù)與右圖，“yes”確認(rèn)8、按，百萬位閃，按選擇百位為0，按yes確認(rèn)，9、萬位閃，按同樣方法選擇后四位，結(jié)果0230，按“yes”確認(rèn)，P2出現(xiàn)10、

10、用紙巾輕吸干電極頭水，換PNA4，輕輕搖勻，之后待ready出現(xiàn)11、重復(fù)79步，把2300輸入后，屏幕出現(xiàn)P3，, 按”measure/print”12、斜率應(yīng)在5260之間。用PNA5反標(biāo)。結(jié)束后電極浸泡在儲(chǔ)存液中。A.裝標(biāo)準(zhǔn)液和樣品的容器須用塑料燒杯，燒杯須專用，不可混用，以防交叉污染。B.建議電廠采用pNa5pNa5（230ppb230ppb）和）和pNa4pNa4（2300ppb2300ppb）標(biāo)準(zhǔn)液）標(biāo)準(zhǔn)液。注意：標(biāo)準(zhǔn)液的數(shù)值一定要準(zhǔn)確，否則將影響電極校正檢查的斜率和測(cè)量的準(zhǔn)確性。C.標(biāo)準(zhǔn)液和樣品在校正和測(cè)量之前都須填加分析純的二異丙胺，調(diào)節(jié)樣品和標(biāo)準(zhǔn)液的pH值，排除氫離子的干擾，pHpH須控制在須控制在pH12pH12左右。如：取150mL標(biāo)準(zhǔn)液和樣品溶液，分別填加8-9滴二異丙胺。D.標(biāo)準(zhǔn)液和樣品溶液按照低濃度到高濃度的順序?qū)﹄姌O校正和測(cè)量，以減少校正和測(cè)量污染誤差。E.樣品測(cè)量之間，須先用自制的鈉電極沖洗液反復(fù)沖洗電極2-3次，然后再用少許待測(cè)樣品沖洗電極。切勿擦拭電極感應(yīng)玻璃泡，以防電極感應(yīng)頭產(chǎn)生靜電被擊穿或測(cè)量漂移。F.正常測(cè)量過程中，參比電極填充液建議每隔1個(gè)月更換1次。G.當(dāng)不使用鈉電極時(shí)，將鈉電極保存在鈉電極儲(chǔ)存液中；H