儀器分析實(shí)驗(yàn)講義(修改)

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)講義(修改)(1) 儀器分析實(shí)驗(yàn)講義 溫州大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院現(xiàn)代分析技術(shù)研究所 2006年2月 目 錄 1、 實(shí)驗(yàn)一 雙波長法測定Co2+和Cr3+混合液中Co2+的含量 2、 實(shí)驗(yàn)二 火焰光度法測河水中鉀、鈉的含量 3、 實(shí)驗(yàn)三 4、 實(shí)驗(yàn)四 5、 實(shí)驗(yàn)五 6、 實(shí)驗(yàn)六 7、 實(shí)驗(yàn)七 8、 實(shí)驗(yàn)八 9、 實(shí)驗(yàn)九 10、實(shí)驗(yàn)十 11、實(shí)驗(yàn)十一 12、實(shí)驗(yàn)十二 13、實(shí)驗(yàn)十三 14、實(shí)驗(yàn)十四 15、實(shí)驗(yàn)十五 熒光分析法測定鄰-羥基苯甲酸和間-羥基苯甲酸 原子吸收光譜儀噴霧器的提升量和霧化效率的測定 原子吸收法測定水樣中銅 流動注射冷原子吸收法測定人發(fā)中的汞 原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn) 電

2、位滴定法測定HAc的濃度 用離子選擇電極測天然水中的微量氟 溴電極對氯離子的電位選擇性系數(shù)的測定 用庫侖法以碘滴定砷 陽極溶出伏安法測定銅 苯、甲苯、乙苯、二甲苯異構(gòu)體的分離及定性分析 歸一化法定量分析甲苯丙酮庚烷混合物各組分含量 高效液相色譜法維生素E膠丸中-VE的定量 1 實(shí)驗(yàn)一 雙波長分光光度法測定Co2+、Cr3+中Co2+含量 一、目的要求 掌握雙波長分光光度法，學(xué)會使用UV2501PC分光光度計(jì)。 二、測定原理 通過對Co2+ 、Cr3+純組分自動掃描，得到其相互重疊的吸收光譜。選擇合適的組合波長1、2使： A Cr3+=A1-A2=0 A Co2+= A1-A2=bc Co2+

3、三、儀器與試劑 a) 儀器：UV2501PC紫外分光光度計(jì)（島津公司） b) 試劑：Co(NO3)2、Cr(NO3)3標(biāo)準(zhǔn)溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、溶液的配制：取五個50容量瓶，分別加入0、2.50、5.00、7.50、10.00ml 0.800mol/L Co(NO3)2溶液。另取兩個50ml容量瓶，分別加入4ml 0.500mol/L Cr(NO3)3和10mL未知試樣溶液。用H2O稀至刻度，搖勻。 2、Co2+、Cr3+吸收光譜測定：分別取6mmol/50mL的Co2+和2mmol/50mL的標(biāo)準(zhǔn)，以H2O為參比，在UV2501PC光度計(jì)上從400700nm自動掃描，得到吸收光譜，打印。選

4、擇組合波長1=_,2=_. 3、Co2+工作曲線制作 在組合波長1、2處，測定Co2+（mmol/50ml）為0、2、4、6、8標(biāo)準(zhǔn) 系列的吸光度。打印。 4、Co2+、Cr3+混合試液中Co2+測定 在組合波長 含量。打印。 五、思考題 1、若需測定未知試樣中Cr3+的含量，應(yīng)如何選擇測量組合波長？如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)？ 1、2處，測定Co2+、Cr3+混合液的吸光度，得到未知Co2+ 2 實(shí)驗(yàn)二 火焰光度法測水中鉀鈉含量 一、目的要求 掌握火焰光度計(jì)（6400）操作：學(xué)習(xí)火焰光度法測鉀鈉含量的方法。 二、測定原理 火焰光度法將試樣溶液用噴霧器噴霧，以氣溶膠形式引入火焰光源，試樣元素原子化，激發(fā)出其

5、特征光譜，然后利用光電檢測系統(tǒng)測量光強(qiáng)度。 定量依據(jù)：I=KC 三、試劑和儀器 （一）試劑：K標(biāo)1mg/ml Na標(biāo)4mg/ml河水試液 （二）儀器：6400型火焰光度計(jì) （三）儀器操作 1、啟動空氣壓縮機(jī)，接通電源。 2、開機(jī)點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài)，預(yù)熱20min。 3、儀器調(diào)零 4、測量：以待測液進(jìn)樣，記錄測量值I，每一次測量用蒸餾水校零位。每35次測量，用標(biāo)液校滿度。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 a) 工作線繪制 準(zhǔn)確移取試液1mg/ml K標(biāo)2，4，6，8ml分別于5只100ml容量瓶中，4mg/ml Na標(biāo)2，4，6，8ml各于同一容量瓶稀至刻度，在火焰光度計(jì)上測的相對光強(qiáng)度，繪制K、Na的

6、IC曲線 b) 準(zhǔn)確移取試液 10ml于100ml容量瓶中，稀至刻度。在工作線繪制相同的條件下測量，計(jì)算K、Na含量。 五、思考題 1、6400型火焰光度計(jì)（使用汽油作燃料）正確的關(guān)機(jī)步驟如何？為什么？ 2、試比較火焰光度計(jì)與發(fā)射光譜法、原子吸收法在測定原理、儀器結(jié)構(gòu)上的異同？ 3 實(shí)驗(yàn)三 分子熒光法測定奎寧的含量 一、 實(shí)驗(yàn)原理 奎寧酸溶液是強(qiáng)熒光物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)式： 最大激發(fā)波長為250nm和350nm，最大發(fā)射波長為450nm。 定性依據(jù)：特征譜線 E=hc/ 定量依據(jù)： If = KC 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即以已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)過和試樣同樣處理后，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定這些溶液的熒光后，用

7、熒光強(qiáng)度對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)試樣溶液的熒光強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出試樣中熒光物質(zhì)的含量。 二、儀器與試劑 1、 2、 儀器Thermo AB2型分子熒光光度計(jì) 試劑 （1）100ug/ml奎寧貯備液：準(zhǔn)確稱取12.07mg硫酸奎寧二水合物，加5ml 1mol/L H2SO4溶解，用去離子水定容至100mL將此溶液稀釋10倍即得10ug/mL奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （2）005mol/L H2SO4溶液 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取6只50ml容量瓶，分別加入10ug/mL奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，用0.05mol/L H2SO4溶液

8、稀釋至刻度，搖勻。 2、 3、 4、 5、 激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜繪制： 在200400nm范圍掃描激發(fā)光譜； 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制： 將激發(fā)波長固定在350nm<或250nm>，發(fā)射波長固定試樣測定： 在標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣的條件下，測量試樣溶液的熒光發(fā)射強(qiáng)度。 數(shù)據(jù)處理： 求If C回歸方程及相關(guān)系數(shù)，計(jì)算未知試樣中的奎寧含量。 奎寧溶液必須當(dāng)天配制，避光保存。 五、思考題 1、熒光光度計(jì)的光路有何特點(diǎn)？ 2、如何繪制激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜？ 4 在400600nm范圍掃描熒光發(fā)射光譜。 在450nm，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。 四、注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)四 原子吸收光譜儀噴霧器的提

9、升量和霧化效率的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解原子吸收光譜儀中原子化裝置的核心噴霧器的結(jié)構(gòu)和作用，通過提升量和霧化效率的測定，探討原子吸收最佳的空氣流量和壓力條件。 二、方法原理 噴霧器是霧化燃燒器的核心，都用是把試液霧化，它直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。如果噴霧器噴出的霧多、細(xì)、均勻、穩(wěn)定，那么正在火焰中生成的基態(tài)自由原子就多，其靈敏度就高。通常用提升量和霧化效率來說明噴霧器的性能。 提升量指在一定的氣體壓強(qiáng)和流量條件下，噴霧器在單位時間內(nèi)吸入純水的體積，一般以ml/分表示。根據(jù)噴霧器原理，提升量隨氣體壓強(qiáng)和流量的變化而變化。噴霧器的提升量一般在38m/分較為健全。若提升量太小，由于進(jìn)入火焰的溶液

10、太少，靈敏度低；提升量太大，由于霧滴增大的緣故，原子化效率低，靈敏度低，同時試液消耗也過多。 霧化效率是指在一定的氣體壓強(qiáng)和流量條件下，噴霧溶液中有多少被變成細(xì)小的霧滴，進(jìn)入火焰參與原子化反應(yīng)。 例如，當(dāng)空氣壓強(qiáng)為0.2MPa流量為300L/h時，噴霧溶液的體積是100ml，其中90ml噴霧溶液由霧化室的排廢管中排出，其余的10ml進(jìn)入火焰參與原子化反應(yīng)，這時噴霧器的霧化效率隨氣體壓強(qiáng)和流量的變化而變化，同時也和撞擊球的相對位置和距離有關(guān)。一般認(rèn)為，撞擊球的位置應(yīng)使它的中心軸稍低于噴霧器中心軸，并且噴的霧稍偏下，霧化效率較好。 三、儀器設(shè)備 1、WFX一1D型原子吸收分光光度計(jì) 2、秒表 3、

11、量筒若干只 四、實(shí)驗(yàn)步驟 啟動壓縮機(jī)約5分鐘后，調(diào)節(jié)空氣過濾減壓閥至所需壓強(qiáng)，調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需流量。在排液管下方放置一個20ml量筒，另外用一個20ml量筒盛20ml蒸餾水， 用秒表測出噴霧20ml蒸餾水所需的時間，噴霧完畢后，將噴霧室中的水全部轉(zhuǎn)入20ml量筒內(nèi)，并測出量筒內(nèi)水的體積。把實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表中。 5 五、結(jié)果處理 計(jì)算公式： Vs：噴霧溶液總體積（ml） Vd：排廢管流出液的體積（ml） 六、思考題 1、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出霧化效率高的空氣壓強(qiáng)和流量。 2、在實(shí)驗(yàn)工作中，你認(rèn)為什么樣的空氣壓強(qiáng)和流量合適？ 6 實(shí)驗(yàn)五 原子吸收法測定水樣中銅 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?l、掌握原子吸收法進(jìn)行定量測定的

12、方法。 2、了解原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)、性能及操作方法。 二、原理 l、共振吸收：當(dāng)基態(tài)原于中的電子躍遷到激發(fā)態(tài)所吸收光子的頻率與從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所發(fā)射光子的頻率相同時，這種躍遷所產(chǎn)生的譜線稱為共振線，相應(yīng)的輻射稱為共振幅射。原子對共振輻射的吸收稱為共振吸收。嚴(yán)格來說，共振線是基態(tài)原子和第一激發(fā)態(tài)之間的電子躍遷產(chǎn)生的，每種原子都有特征的共振線。共振吸收的強(qiáng)弱決定于基態(tài)原子的數(shù)目。 2、原子化過程：將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)的氣態(tài)原子的過程即原子化過程，是原子吸收光譜技術(shù)的一個關(guān)鍵，因此，原子化器性能對分析結(jié)果影響很大，常用的原子化方法有火焰化和非火焰化二種，前者利用火焰加熱手段，后者采用電熱手段。 火

13、焰法是將樣品溶液噴霧到2000-3000K的火焰中，經(jīng)過溶劑蒸發(fā)，固體顆粒熔化、氣化，然后離解成氣態(tài)原子。當(dāng)火焰的絕對溫度低于3000K時，可認(rèn)為原子蒸氣中原子數(shù)目實(shí)際接近于原子數(shù)。 3、原于吸收分析的基本原理 在使用銳線光源和低濃度情況下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合比爾定律。 A = Log ( I0 / I ) = K L N0 （l） 式中A為吸光度，I0為入射光強(qiáng)度，I為經(jīng)原子蒸氣吸收后透射光強(qiáng)度，K為吸收系數(shù)，L為輻射光穿過原子蒸氣的光程長度，N0為基態(tài)原子密度。 在固定實(shí)驗(yàn)條件下，原子數(shù)與試樣濃度C的比例是恒定的，則（1）式可寫為： A = K C （2） （2）式就是原子吸收

14、法的定量基礎(chǔ)。定量方法可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法等。 三、儀器與試劑 1、儀器 （1）Z5000型原子吸收分光光度計(jì) （2）銅空心陰極燈 7 （3）空氣壓縮機(jī) （4）電子交流穩(wěn)壓器 （5）乙炔鋼瓶 （6）電腦及Z5000型軟件 （7）容量瓶 25m 6個 （8）吸量管 2ml l支 5ml l支 2、試劑 （1）銅儲備液：稱光譜純 CuO 0.1252g，用 l mol/L HNO3溶解，稀釋至100ml，濃度為1.000mgml。 （2）銅標(biāo)準(zhǔn)溶溶：50 gml。吸取1.000mgml的銅儲備溶液25.00ml，用 0.l mol/L HNO3稀釋至500ml。 3、原子吸測定條件 波長

15、3247A，燈電流1.8mA，乙炔與空氣的流量為 1.61min和6.11min，光譜通帶2A，燃燒器高度15mm。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、溶液配制 （1）分別吸收0.50，1.00，l.50，2.00ml 50 gml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于4只25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得濃度分別為1.00，2.00，3.00，4.00 gml的標(biāo)準(zhǔn)系列。 （2）吸收水樣5.00兩份，分別置于二只25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。 2、吸光度測定 （1）按Z一5000型原子吸收分光光度計(jì)操作步驟開動儀器，按選定的工作條件，點(diǎn)火后用去離子水噴霧，調(diào)至 A = 0.000時，然后由稀溶液到濃溶液依次測定吸光度，數(shù)據(jù)由

16、軟件自動記錄。 （2）按上述同樣條件，進(jìn)行水樣測定。 五、數(shù)據(jù)處理 從電腦軟件中得到的記錄數(shù)據(jù)，用一元線性回歸法求出水樣中銅的含量，或另作工作曲線，從而求出水樣的吸光度相對的含銅量（ gml）。 六、思考題 1、原子吸收光光度計(jì)的四大系統(tǒng)是什么？請比較與可見分光光度計(jì)（7200型或721型）的異同點(diǎn)。 2、在開機(jī)和關(guān)機(jī)時，開、關(guān)空氣和乙炔的順序如何？為什么？ 8 實(shí)驗(yàn)六 流動注射冷原子吸收法測定人發(fā)中的汞 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握流動注射氫化物發(fā)生冷原子吸收法測汞的原理； 2、掌握人發(fā)中取樣、洗滌和微量汞準(zhǔn)確的測定方法。 二、方法原理 汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓。測汞儀利用汞蒸氣

17、對光源發(fā)射的2537nm譜線具有特征吸收來測定汞的含量。本實(shí)驗(yàn)中的流動注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流動注射氫化物發(fā)生裝置與Z-5000型原子吸收分光光度計(jì)相連接，實(shí)現(xiàn)了測量與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的自動化。 三、儀器設(shè)備 1WHG-102A2型流動注射氫化物發(fā)生器，電熱石英管，高壓汞燈。 2Z-5000型原子吸收分度計(jì)，高純氮?dú)猓ㄤ撈浚?325mL容量瓶、50mL燒杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。 四、試劑 1濃硫酸（優(yōu)級純），4%（V/V）的硫酸（空白）。 25KMnO4（分析純），1%（V/V）的鹽酸載液。 310鹽酸羥胺：稱10g鹽酸羥胺（NH2OH·HC

18、I）溶于蒸餾水中稀至100mL， 以25Lmin的流量通氮?dú)饣蚋蓛艨諝?0min，以驅(qū)除微量汞。 41.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH） 5汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取01354g氯化汞，溶于含有005重鉻酸鉀的（5十95）硝酸溶液中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中并稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含100.0g汞。 6汞標(biāo)準(zhǔn)液；臨用時將貯備液用含有005重鉻酸鉀的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的標(biāo)準(zhǔn)液。 五、測定步驟 1發(fā)樣預(yù)處理：將發(fā)樣用500C中性洗滌劑水溶液洗15min，再用蒸餾水洗。將洗凈的發(fā)樣用濾紙包起來，再用電吹風(fēng)小心吹干，保存?zhèn)溆谩?2發(fā)樣消化：準(zhǔn)確稱取3050mg洗凈的干燥發(fā)樣于5

19、0mL燒杯中，加入5KMnO48mL，小心加濃硫酸5mL，蓋上表面皿。小心加熱至發(fā)樣完全消化，如消化過程中紫紅色消失應(yīng)立即滴加 KMnO4。冷卻后，滴加鹽酸羥胺至紫紅色剛消失，以除去過量的 KMnO4，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物或發(fā)樣。稍靜置（去氯氣），轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶稀釋至標(biāo)線，立即測定。 3標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品的測定 9 （1）在5個10mL容量瓶中分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)液0、0.50、1.00、1.50、2.00mL（即汞濃度為0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL），用4%（V/V）的硫酸稀至標(biāo)線。 （2）把電熱石英管裝入火焰原子化器的縫中，打開電源和Z-5000型AAS的軟件，選擇測

20、定參數(shù)（石英管、無火焰、峰面積、延時10秒、測量20秒和5個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度），開啟汞燈（ready）和氮?dú)?同時按起動鈕和start依次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，點(diǎn)擊end和關(guān)閉氮?dú)怃撈?。從data中讀得測定值。 六、計(jì)算 七、思考題 1、如何提高流動注射冷原子吸收測定汞的準(zhǔn)確度？ 2、本實(shí)驗(yàn)還存在缺點(diǎn)？ 10 實(shí)驗(yàn)七 原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會使用光柵攝譜儀拍攝未知樣品的原子發(fā)射光譜圖。學(xué)會使用元素發(fā)射光譜圖和投影儀來確定未知樣品中所含的各種元素，并學(xué)會估計(jì)哪些是主要成分、大量成分和微量成分。 二、實(shí)驗(yàn)原理 光譜技術(shù)是人們認(rèn)識原子、分子結(jié)構(gòu)的重要手段之一，它在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)

21、的各個領(lǐng)域和國民經(jīng)濟(jì)的許多部門獲得了廣泛應(yīng)用。物質(zhì)的發(fā)射光譜有三種：線狀光譜、帶狀光譜及連續(xù)光譜。線狀光譜由原子或離子被激發(fā)而發(fā)射；帶狀光譜由分子被激發(fā)而發(fā)射；連續(xù)光譜由熾熱的固體或液體所發(fā)射。本實(shí)驗(yàn)主要研究線狀光譜。每種原子都有其特征的譜線，根據(jù)這個道理，我們通過儀器使分析試樣中所含的原子得到激發(fā)，然后將產(chǎn)生的光譜分光，使其按波長順序呈現(xiàn)出有規(guī)則的線條記錄下來，即稱為光譜圖，將之與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照，由特征譜線是否存在，從而決定出該樣品是否含有某種元素，從而完成定性分析。進(jìn)一步的分析還可測定所含元素的含量。 拍攝譜圖的第一步是樣品處理和蒸發(fā)。把分析物轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，并使其原子化（或離子化）及激發(fā)發(fā)光，

22、即為蒸發(fā)，蒸發(fā)借助光源來實(shí)現(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)使用交直流電弧發(fā)生器。 第二是分光，把發(fā)射的各種波長的輻射分散開成為光譜，即為分光，分光由光譜儀分光系統(tǒng)來實(shí)行。本實(shí)驗(yàn)使用平面光柵攝譜儀。光譜儀器通常由照明系統(tǒng)、色散系統(tǒng)和成象系統(tǒng)組成， 照明系統(tǒng)一般由透鏡和光欄組成，其作用主要是提高進(jìn)入光譜儀的光強(qiáng)度，并且均勻照明狹縫。色散系統(tǒng)由色散元件組成。光譜儀器的色散元件分棱鏡、衍射光柵及干涉色散元件。本實(shí)驗(yàn)用衍射光柵，由準(zhǔn)直光路射入的平行光束，經(jīng)色散元件色散之后，不同波長的光以不同的角度進(jìn)入成象系統(tǒng)。色散系統(tǒng)是光譜儀器的核心，同時，光譜儀的主要特性例如光譜工作區(qū)、色散率及其線性等都取決于色散元件的性質(zhì)。成象系統(tǒng)：由

23、色散元件獲得的單色平行光束經(jīng)聚焦物鏡后，按波長的順序成象于光譜焦面上，形成狹縫的單色的象。這就是光譜。 第三步是拍攝。本實(shí)驗(yàn)中使用感光板拍攝，感光板由感光層、防暈層和平整 11 的玻璃基片組成。感光層是將含有鹵化銀（溴化銀、碘化銀等）晶體顆粒的乳劑均勻地涂在玻璃片上而制成的。感光板置于光譜儀的焦平面處接收光譜，在光的照射下，感光板曝光，在底片上獲得潛象，經(jīng)顯影定影等暗室技術(shù)處理，可獲得具有清晰譜線的固定影象。各種元素所發(fā)射的特征光譜，僅由該元素的原子結(jié)構(gòu)決定。定性分析，就是根據(jù)樣品中某元素的特征光譜是否出現(xiàn)，來判斷樣品中該元素的存在與否及其含量范圍。根據(jù)特征譜線的波長，確定樣品中元素存在與否的

24、過程，稱為譯譜。光譜定性分析的譯譜方法，主要有光譜比較法和波長測定法。在日常分析中，一般都用光譜比較法。無論采用哪一種方法分析，尋找和辯認(rèn)譜線都是很重要的。光譜定性分析一般分為兩類：一類是檢查樣品中是否含有某幾種指定的元素，叫指定分析；另一類是檢查全部組成元素，叫全分析。對指定分析，每個被分析元素選定23條最后線或靈敏線作分析線，在光譜投影儀上用光譜比較法逐個查對這些線是否存在，以確定哪些指定的元素存在。把標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜、待測樣品光譜和鐵光譜，利用哈特光欄攝在同一塊感光板上，以便直接觀察比較，并得出分析結(jié)果。在進(jìn)行光譜比較時，一般只有在光譜中出現(xiàn)兩根以上的分析線時，才能確定元素的存在。否則，就要

25、檢查是否存在干擾。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、樣品的處理。 將固體非金屬樣品研磨成粉未狀，取5mg50mg，放入碳棒的下凹孔內(nèi)。 將液體樣品，取一滴置于平頭碳棒上，吹干或烘干。 金屬樣品無需預(yù)處理，直接接電弧發(fā)生器。 2、外光路調(diào)節(jié)，熟悉儀器。 調(diào)節(jié)外光路，使光均勻照亮狹縫。 3、選定拍攝條件 Fe棒 縫寬 0.0050mm 曝光6S 樣品 縫寬0.0100-0.0200mm 曝光10-40S 中光波長 3000埃左右（300nm） 4、裝底片并按順序拍攝 5、沖洗底片并晾干（或吹干） 有關(guān)參數(shù) 用D-72或D-76顯影 24min 12 定影 1015min 、將上一次實(shí)驗(yàn)所獲得的光譜圖置于投影儀，

26、調(diào)節(jié)投影儀，看到清晰的放大20倍的象。熟悉投影儀的使用方法。 、根據(jù)鐵譜特征或中光波長數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)譜圖與拍攝的光譜圖對好，使鐵譜線分別對應(yīng)重合。 、對拍攝的光譜進(jìn)行全分析。 、確定待測樣品中所含的元素，并估計(jì)出主要成分，大量成分，微量成分。 、實(shí)驗(yàn)完畢。關(guān)機(jī)；整理儀器和桌面。 注意事項(xiàng)：因電弧發(fā)生器輸出電壓可達(dá)15KV，輸出電流可達(dá)520A，所以實(shí)驗(yàn)過程中，務(wù)必注意安全！ 13 實(shí)驗(yàn)八 電位滴定法測HAc的濃度 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會電位滴定儀的使用；掌握HAc的濃度的測定方法。 二 實(shí)驗(yàn)原理 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極的電位產(chǎn)生“突躍”，從而確 定滴定終點(diǎn)的一種分析方法。HAc的電位滴定

27、，是以NaOH溶液為滴定劑，飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極，將此兩電極浸入試液中，使之組成電池，E電池=常數(shù)+0.059pH。 如以滴定劑體積的毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的溶液E值為縱坐標(biāo)，記錄NaOH滴定HAc的滴定曲線Ev，見圖1。 HAc濃度的計(jì)算：根據(jù)計(jì)量點(diǎn)體積，CHAcV HAc =CNaOHVep 。 三 儀器與試劑 1 MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站 2 pH玻璃電極、SCE參比電極 3 0.1mol/LNaOH標(biāo)液 4 0.1mol/LHAc試液 5 5mL吸量管 6吸耳球 四操作步驟 1開機(jī) （1） 依次打開MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站、PC機(jī)電源，在PC機(jī)Wind

28、ows 窗口運(yùn)行FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站，屏幕進(jìn)入如下功能主菜單，見圖2： 14 圖2 功能主菜單屏幕顯示圖 （2）在功能菜單中，將“自動初始化”打上，單擊“儀器初始化”。 2滴定管潤洗 (1) 將吸液管插入裝NaOH標(biāo)液的儲液瓶內(nèi)，排液管下接一個空燒杯。 (2) 單擊功能菜單中的“滴定測試”，屏幕出現(xiàn)滴定測試菜單，輸入“發(fā)送 體積”“30mL”，單擊“發(fā)送”。 (3) 等發(fā)送完，即活塞不再運(yùn)動后，單擊“滴定管復(fù)位”，讓活塞回到最低 位置，再單擊滴定測試采單中的“退出”。 3將pH玻璃電極和飽和甘汞電極固定在電極架上，插頭接在MIA-6型常規(guī) 分 析儀器工作站。 4移取5.00mL 0.

29、1mol/L HAc溶液置于燒杯中，加入適量的去離子水，使電 極浸入液面下。 5開動攪拌器，勿碰到電極。 6HAc溶液的滴定 進(jìn)入功能主菜單，單擊滴定法中的“自動控制終點(diǎn)電位滴定法”，進(jìn)入分析 程序，按下列步驟進(jìn)行操作： （1） 鍵入操作者姓名，單擊“確定” （2） “測量方式”選擇“單次”，采樣方式選擇“平衡”，“平衡時間”輸入 “1秒”，電位誤差輸入“1mV”，單擊“確定”。 （3） 濃度單位選擇“mol/L”，單擊“確定”。 （4） “最大終點(diǎn)數(shù)”輸入“1”，最大滴定體積“200mL”，單擊“確定”。 （5） 單擊工具欄中的“測量（即?）”，在“樣品名”、“樣品體積”、“滴定 劑濃度”中

30、輸入相應(yīng)的值，“初始添加體積”輸入“1mL”，單擊“確 定”，滴定開始，并同時畫出滴定曲線。 （6） 到達(dá)終點(diǎn)后自動停止滴定，自動顯示測量結(jié)果：體積與濃度。 7整理 （1） 拆下電極，用蒸餾水沖洗后放好 （2） 用蒸餾水清洗滴定管。 （3） 倒掉廢液。 （4） 關(guān)上儀器。 15 實(shí)驗(yàn)九 用離子選擇電極測定天然水中微量的氟 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)電位法的方法原理：掌握校正曲線法、一次加入標(biāo)準(zhǔn)法、連續(xù)加 入標(biāo)準(zhǔn)法的分析方法。 二方法原理 氟離子選擇電極的敏感膜為氟化鑭單晶，測量時電池的圖解表示如下： AgAgCl(固體)10-3mol/L NaF,a1mol/LNaClLaF(膜)F-（試液） KCl(

31、飽和)Hg2Cl2（固體）Hg 電池的電動勢為：E=ESCE - EF =K+0.059lgaF =k+0.059lg(*c) k+0.059lgc (25) 即電池的電動勢與試液中氟離子濃度的對數(shù)成線性關(guān)系。這就是應(yīng)用氟離子選擇電極測定氟離子的理論依據(jù)。 用氟離子選擇電極測定氟離子時，最適合的pH范圍為5.56.5。pH值過低，由于生成HF，影響的F-活度；pH值過高，可能由于單晶膜中La3+水解，形成La(OH)3而影響電極的響應(yīng)，故通常用pH=6的檸檬酸鈉緩沖液來控制溶液的pH值。 Al3+對測定有嚴(yán)重的干擾，因它與F-生成十分穩(wěn)定的絡(luò)合物。加入大量的檸檬酸鈉可以消除Al3+的干擾。也可

32、采用磺基水楊酸、CyOTA等為掩蔽劑，但效果不如檸檬酸鈉。 用離子選擇電極測量的是溶液中離子的活度，因此必須控制試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子強(qiáng)度相同。大量檸檬酸鈉的存在，可以達(dá)到控制溶液離子強(qiáng)度的目的。 用離子選擇電極的定量分析方法有校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。 三儀器及試劑 1.pH-mV計(jì)或離子計(jì) 2.氟離子選擇電極、飽和甘汞電極 3.電磁攪拌器 16 4.氯化鉀溶液：飽和 5.氟化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1*10-2mol/L 1*10-3mol/L 1*10-4mol/L 6.檸檬酸鈉緩沖液：0.5mol/L ( 1:1HCl中和至pH6 ) 四操作步驟 1清洗電極 往燒杯中倒入去離子水，放入磁子，插入氟離子

33、選擇電極和飽和甘 汞電極，與離子計(jì)聯(lián)接好，開動攪拌器。若讀數(shù)的絕對值小于190mV，則更換去離子水繼續(xù)清洗電極，如此反復(fù)，直至空白電位值的絕對值大于190mV。 2校正曲線法 取水樣25.00mL置于50mL容量瓶中，加檸檬酸鈉緩沖液5mL，用水稀釋至刻度并搖勻。把溶液倒入塑料燒杯中，放入磁子和電極，攪拌12分鐘后讀出穩(wěn)定的電位值。按上法清洗電極。 校正曲線的制作：取適量的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加10mL檸檬酸鈉緩沖液，配置5*10-6、1*10-5、5*10-5、1*10-4、1*10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列。按前述操作從低濃度至高濃度測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值，繪制Elgc

34、F校正曲線。 根據(jù)所測試液的電位值，于校正曲線上查得其濃度，然后計(jì)算水樣中氟的含量，結(jié)果以ppm表示。 3一次加入標(biāo)準(zhǔn)法 先按上法清洗電極。 準(zhǔn)確移取水樣25.00mL，至于干燥塑料燒杯中，加入5.00mL檸檬酸鈉, 20.00mL去離子水，測定電位值Ex。再加入1*10-2mol/L F-標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml，再測定電位值E。按下列公式計(jì)算結(jié)果: cx=csVs/(Vx+Vs)*(10E/s-1)-1 s為電極響應(yīng)斜率。s的測定：由步驟2所得的校正曲線（E對lgcF作圖）校正曲線直線的斜率（mV/pF）。 4連續(xù)加入標(biāo)準(zhǔn)法 按上法清洗電極。 準(zhǔn)確移取水樣25.00mL，至于干燥塑料燒杯中，加

35、入5.00mL檸檬酸鈉, 20.00mL去離子水，測定電位值Ex。向試液中連續(xù)5次加入1*10-2mol/L F-標(biāo) 17 準(zhǔn)溶液，每次加0.5ml，分別測定電位值E。 取Gran圖紙，在左邊的E校正圖中，根據(jù)氟離子選擇電極的s將所測得的E值校正至響應(yīng)斜率為58mV時的E校正值。再在右邊的Gran圖上選擇合適的零點(diǎn)，以E校正值對標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vs繪圖，所得直線的外推線與Vs軸的交點(diǎn)即為V0。以此計(jì)算試樣中氟離子的濃度。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將電極洗至空白電位值，擦干保存。 五思考題 1使用離子選擇電極測定溶液中的離子濃度時為什么要控制溶液 的離子強(qiáng)度？ 2校正曲線法、一次加入標(biāo)準(zhǔn)法和連續(xù)加入標(biāo)準(zhǔn)法各有何

36、優(yōu)缺點(diǎn)？ 3. 為何要將測得的E值校正至響應(yīng)斜率為58mV時的E校正值再進(jìn)行作圖計(jì)算？ 18 實(shí)驗(yàn)十 溴電極對氯離子的電位選擇性系數(shù)的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?理解電位選擇性系數(shù)的意義；掌握采用固定干擾法測定電位選擇性系數(shù)的方法。 二、原理 電位選擇性系數(shù)是離子選擇電極的主要性能參數(shù)。IUPAC推薦使用固定干擾離子濃度的混合溶液法進(jìn)行測定。 pot在含Cl-為干擾離子的Br-溶液中，電位 E 1 ? k ? s lg c ? ? K 。當(dāng)很 Br,Cl?cClBr cBr-小時，忽略cBr-，E對-lgcBr-繪圖此時得到的是一條干擾響應(yīng)水平線 pot ? s lg K Br ,Cl ? c Cl

37、。當(dāng)很cCl-小時，忽略cCl-，E對-lgcBr-繪圖此時得到的是一條 E2? k cBr?pot能斯特響應(yīng)直線 E ? k ? s lg c Br ? 。兩直線外推線交點(diǎn)處E1=E2，得到 K Br , ， ?ClcCl?cBr-為交點(diǎn)處的濃度。 三、儀器及試劑 1、 離子計(jì)或酸度計(jì)。 2、 磁力攪拌。 3、 溴離子選擇性電極。 4、 雙液接飽和甘汞電極，飽和硝酸銨套管鹽橋。 5、 溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0*10-5mol?L-1、1.0*10-3mol?L-1、1.0*10-1mol?L-1。 6、 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0*10-1mol?L-1。 7、 硝酸鉀離子強(qiáng)度掖1mol?L-1。 四

38、、實(shí)驗(yàn)步驟 1、 將溴電極與飽和甘汞電極與酸度計(jì)聯(lián)好，在甘汞電極的套管鹽橋中注入飽和NH4NO3溶液，把兩電極浸入去離子水中，放如攪拌磁子，攪拌洗滌至空白電位值200mV。 2、 準(zhǔn)確移取適量的Br-標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，配置Br-濃度為1.0*10-7、1.0*10-6、1.0*10-5、1.0*10-4、1.0*10-3、2.5*10-3、5*10-3、1.0*10-2mol?L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，各加入1.0*10-1mol?L-1 Cl-標(biāo)液25.00mL，1mol?L-1 KNO3 25mL，用水稀釋至刻度，搖勻。從稀到濃分別測量各溶液電位值，待電位穩(wěn)定后讀數(shù)。 3、 實(shí)驗(yàn)

39、結(jié)束，將電極洗至空白電位后，擦干保存。 五、結(jié)果處理 以電位E對-lgcBr-繪圖，求能斯特響應(yīng)直線與干擾響應(yīng)水平線（與X軸平行）的外推線c?pot交點(diǎn)處的CBr-值，根據(jù)公式 K Br ,Cl ? Br 計(jì)算溴電極對氯離子的電位選擇性系數(shù)。 cCl? 六、思考題 1、 測定電位選擇性系數(shù)有什么實(shí)用意義？ 2、 采用混合溶液法測定選擇性系數(shù)有何特點(diǎn)？ 3、 在實(shí)驗(yàn)中為何能以濃度代替活度處理結(jié)果？ 實(shí)驗(yàn)十一 庫侖滴定法測砷 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過本實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)庫侖滴定法的基本原理；了解電極反應(yīng)與化學(xué)反應(yīng)， 19 掌握滴定終點(diǎn)的確定方法。 二方法原理 庫侖分析法是根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求被測的濃度或含

40、量， 它的理論依據(jù)是法拉弟定律：m=Q*M/（nF），則c=m/（M*V）=Q/（nFV），F(xiàn)=96487庫侖。 庫侖滴定法是由電解產(chǎn)生的“滴定劑”來測定微量或痕量物質(zhì)的一種分析方法，“滴定劑”的量根據(jù)法拉弟定律求出。在本實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)方程式：H2AsO3- + I3- + H2O = HAsO42- + 3I- + 3H+ ，H2AsO3-是被測物，此反應(yīng)要求pH59；是I3-“滴定劑”，在恒電流的情況下于雙鉑片陽極上由KI氧化產(chǎn)生，3I- = I3- + 2e。鉑絲陰極置于燒結(jié)玻璃管內(nèi)，以保持100%的電流效率，2H+ + 2e = H2。 終點(diǎn)利用兩個鉑片電極作為指示系統(tǒng)，以電流上升法檢測（

41、也可用淀粉指示劑）。在整個滴定期間由于電生的I3-被As（III）所消耗，所以沒有電流流過；當(dāng)As（III）全部被氧化成As（V）后，產(chǎn)生過量的I3-；I3-可以在負(fù)極還原，I-在正極氧化，由于有氧化還原反應(yīng)發(fā)生，因此就有電流通過指示系統(tǒng)，指示終點(diǎn)到達(dá)。 三儀器與試劑 1通用庫侖儀 2磁力攪拌器 30.2mol/L KI：稱取大約3g KI，溶解于100mL水中，加入0.01gNa2CO3以 防止空氣的氧化作用。 40.2mol/L磷酸鹽緩沖液：將大約3g K2HPO4溶解于65mL水中， 以3mol/LHCl把溶液pH調(diào)節(jié)到8.0±0.2。 5. 淀粉溶液：0.5%（新配置） 四操

42、作步驟 1將25mL KI、25mL磷酸鹽緩沖液和1.00mL試液加到電解池中，用磷酸鹽 緩沖液充滿隔陰極的管子。 2把隔離陰極接到電解系統(tǒng)的負(fù)極，雙鉑片電極接到電解系統(tǒng)的正極；把兩 個鉑片電極分別接到指示系統(tǒng)（即測量系統(tǒng)）的正極和負(fù)極。 20 3開啟電源前將所有琴鍵全部釋放，“工作/停止”鍵置“停止”位置，電流 微調(diào)放在最大位置，開啟電源預(yù)熱30min。 4調(diào)節(jié)“量程”鍵使用10毫安的電解電流；按下“電流”鍵和“上升”鍵； 按下“極化電位”鍵，用“補(bǔ)償極化電位”旋鈕將極化電位調(diào)至200mV（即表中20A的位置），彈出“極化電位”鍵。 5開啟攪拌器，按下“啟動”鍵，將“工作/停止”鍵置“工作”

43、位置，按一 下“電解”鍵，則終點(diǎn)指示燈、滅電解開始。電解至終點(diǎn)時電流表指針向右突變（約達(dá)到20A），終點(diǎn)指示燈即亮，儀器讀數(shù)即為消耗的總電量毫庫侖數(shù)。 6. 將“工作/停止”鍵置“停止”位置，彈出“啟動”鍵，電量讀數(shù)自動回零。再往電解池中加入1.00mL試液，再次電解。重復(fù)實(shí)驗(yàn)34次，直至電量相差小于10毫庫侖。 五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵 100%的電流效率，同一個人移液，壁上的亞砷酸要沖洗下來。 六、結(jié)果處理 根據(jù)幾次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，求出所消耗電量的平均值，計(jì)算亞砷酸試液的濃度（以mol/L表示） 七、整理 洗凈電解池和電極，關(guān)掉儀器。 八、思考題 1寫出庫侖滴定反應(yīng)及各電極上的電極反應(yīng)式。 2采用庫侖滴定法

44、時，必須滿足哪些條件？ 實(shí)驗(yàn)十二 陽極溶出伏安法測銅 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解陽極溶出伏安法的基本原理。 21 2掌握MEC-12B微機(jī)電化學(xué)儀的使用方法。 3掌握工作曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法測定銅的原理和方法。 二實(shí)驗(yàn)原理 陽極溶出伏安法是將Cu2+先采用電解法在陰極還原為Cu富集于工作電極上。再使電位從負(fù)向正掃描，這時工作電極為陽極，Cu重新氧化為Cu2+從電極溶出。在此過程記錄溶出電流-電位（iE）曲線，如圖1。根據(jù)iE曲線的峰高，即可確定待測物質(zhì)的含量。由于不同離子在一定的電解液中具有不同的峰電位，因而可根據(jù)峰電位進(jìn)行定性分析 。 峰高的測定方法如下：取iE曲線上部拐點(diǎn)A、B連成直線，再自溶出峰頂

45、點(diǎn)C作橫坐標(biāo)的垂線，與AB交于O點(diǎn)，CO長度即為峰高。 三儀器與試劑 1儀器 MEC-12B型多功能微機(jī)電化學(xué)分析儀 鉑絲輔助電極 Ag/AgCl參比電極 2試劑 Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：5*10-4 mol/L Na2SO3溶液：10% 氨溶液：1mol/L 四實(shí)驗(yàn)步驟 22 1標(biāo)液及試樣的配制： 取7個100mL容量瓶，依次加入0、0.80、1.60、2.40、3.20、4.00mL 5*10-4 mol/L Cu2+標(biāo)液和25.00mL試液。再加入10mL 1mol/L氨水及10% Na2SO3溶液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻。所配Cu2+標(biāo)液的濃度分別為0、4*10-6、8*10-6、1.2

46、*10-5、1.6*10-5、2*10-5mol/L。 2工作曲線法： （1）向電解池中倒入約25mL上述溶液（從最稀的標(biāo)液依次測起，最后測試 液），放入攪拌磁子，連接好工作電極、輔助電極和參比電極。 （2）依次打開MEC-12B主機(jī)、PC機(jī)電源，在PC機(jī)Windows窗口運(yùn)行 MEC-12B可執(zhí)行程序，屏幕進(jìn)入主菜單屏幕，見圖2。 （3）在主菜單中選擇“參數(shù)設(shè)置”中的“采樣參數(shù)”，彈出個對話框，見圖3。 在分析方法選擇中選擇“線性掃描法”；在掃描方式中選擇“單向掃描”； 23 在溶出法選擇中，選擇“開”；富集時間輸入“1”分；平衡時間輸入“10”秒；富集電位輸入“-1.1”伏；靈敏度選擇“3

47、”通道；運(yùn)行后是否立即判峰選擇“”。參數(shù)錄入中，依次輸入相應(yīng)的： 起始電位：-0.2伏 終止電位：-1.0伏 靜止時間：2秒 循環(huán)次數(shù)：0次 采樣間隔：5毫伏 采樣間隔：5毫伏 掃描速度：100毫伏/秒 參數(shù)設(shè)置完畢，請按確認(rèn)鍵，屏幕回到主菜單。 （4）把通氮置“OFF”，攪拌置“ON”。 （5）在主菜單中選擇“數(shù)據(jù)采樣”中的“聯(lián)機(jī)采樣”，儀器開始富集。對話框 右下方出現(xiàn)時鐘，觀察時間1分鐘時，聽到聲音“嘣”后，說明富集完成，應(yīng)立即把攪拌置“關(guān)”。靜止10秒后，儀器開始掃描，屏幕顯示原始溶出圖。 之后顯示對話框，是否保存數(shù)據(jù)，選擇“是”。 （6）在主菜單中選擇“數(shù)據(jù)處理”中的“平滑處理”，見圖

48、4，平滑點(diǎn)數(shù)選擇 24 5點(diǎn)，是否覆蓋原數(shù)據(jù)選擇“”，按“確定” 后屏幕顯示數(shù)據(jù)處理后的掃描譜圖。 （7）在主菜單中選擇“數(shù)據(jù)處理”中的“峰值判斷”，便彈出如圖5 對話框。 “峰型選擇”選擇“對稱峰”，“判峰方式”選擇“手動”，按“確定”后，屏幕顯示iE曲線。用手按住鼠標(biāo)右鍵，從峰的一個拐點(diǎn)拉出基線到峰的另一個拐點(diǎn)，然后松開鼠標(biāo)右鍵，計(jì)算機(jī)根據(jù)用戶給出的基線算出峰電流、峰電位、峰面積等數(shù)據(jù)。記錄峰電流值。 （8）換一種標(biāo)液，重復(fù)步驟（3）（7），得其它標(biāo)液的譜圖。 （9）選擇“定量方法”中的“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”，彈出一對話框，如圖6，輸入相 應(yīng)數(shù)據(jù)，“是否擬合直線”選“”，點(diǎn)擊“繪圖”即可繪制工作曲

49、線，并自動給出斜率、截距和相關(guān)系數(shù)。 3標(biāo)準(zhǔn)加入法 （1） 往干燥的電解池中分別加入10.00mL Cu2+試液、1.0mL 1mol/L氨水及 10% Na2SO3溶液0.8mL。重復(fù)工作曲線中的（3）（7）步驟，得試液的峰電流值。 25 （2）向上述溶液中繼續(xù)加入1.0mL 5*10-4 mol/L Cu2+標(biāo)液，重復(fù)工作曲線中的 （3）（7）步驟，得試液加標(biāo)液的峰電流值。 （3） 擇“定量方法”中的“標(biāo)準(zhǔn)添加法”，彈出一對話框，見圖7，輸入相 應(yīng)的數(shù)據(jù)，即可得到試液濃度。 五數(shù)據(jù)處理 1根據(jù)溶出曲線測量出各濃度下銅離子的相應(yīng)峰電流，繪出工作曲線。由 試液的溶出峰電流，利用工作曲線法計(jì)算試

50、液中銅離子濃度。 2根據(jù)試液及標(biāo)液加入后的兩次峰電流值，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算試液中銅 離子濃度。 六問題討論 1為什么在電解富集時，必須不停地攪拌溶液？ 2為什么溶出曲線呈峰狀？ 3底液中氨水、Na2SO3各起什么作用？ 26 實(shí)驗(yàn)十三 苯、甲苯、乙苯、二甲苯異構(gòu)體的分離及定性分析 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握用保留值定性的方法。2. 了解影響定性準(zhǔn)確度的因素。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在一定的色譜條件下，組分有固定不變的保留值。在具備已知標(biāo)準(zhǔn)樣情況下， 可采用保留值直接對照定性。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、色譜條件 檢測器：FID；毛細(xì)管色譜：OV-101 25m×0.025mm；柱溫：70； 汽化室溫度：150；檢測室溫度：150；H2：35mL/min；N2：45mL/min；空氣：450mL/min。 2、操作步驟 按色譜儀器操作步驟啟動儀器，調(diào)好色譜操作條件至基線走直。 用微量注射器從色譜儀進(jìn)樣口注入0.04 uL苯、甲苯等混合樣品，使其 在色譜圖上得到彼此分離的色譜峰的保留時間（tR）。 用微量注射器先后單獨(dú)從色譜儀進(jìn)樣口注入0.02uL苯、甲苯、乙苯、鄰 二甲苯、對二甲苯。并測定它們的保留時間（tR）。 四、數(shù)據(jù)記錄 未知樣品 已知樣品 五