KY-3000S硫測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)(新程序)

1、姜堰市科苑電子儀器有限公司 KY-3000S熒光定硫儀 使用說(shuō)明書(shū)姜堰市科苑電子儀器有限公司中國(guó)·江蘇目 錄一、前言2二、工作原理及結(jié)構(gòu) 2三、儀器技術(shù)參數(shù)及主要特點(diǎn) 3四、系統(tǒng)工作條件要求.4五、儀器組成及安裝.4六、開(kāi)機(jī)及樣品分析操作.8七、儀器軟件說(shuō)明.8八、儀器操作注意事項(xiàng).14九、儀器維護(hù)及常見(jiàn)故障的排除.15十、江蘇姜堰市科苑電子儀器有限公司產(chǎn)品目錄.17友情提示：使用本儀器之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分，避免因誤操作損壞儀器。一、前言歡迎使用江蘇·姜堰市科苑電子儀器有限公司·開(kāi)發(fā)的KY-3000S熒光定硫儀，為了確保您對(duì)該

2、儀器能夠正確使用和維護(hù)，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀該使用說(shuō)明。該說(shuō)明詳細(xì)介紹了儀器的工作原理、儀器構(gòu)造、故障處理、軟件應(yīng)用及一些操作技巧和使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)等內(nèi)容。若在使用過(guò)程中存在疑問(wèn)，請(qǐng)即時(shí)與我公司聯(lián)系jyzxl、 ，我公司會(huì)及時(shí)給您更詳細(xì)的解答。二、基本原理KY-3000S熒光定硫儀采用紫外熒光法測(cè)定總硫含量，提高了抗雜質(zhì)干擾的能力，避免了電量法對(duì)滴定池的繁鎖操作和因此帶來(lái)的不穩(wěn)定因素，使得儀器的靈敏度大為提高。系統(tǒng)關(guān)鍵部件采用進(jìn)口器件，數(shù)據(jù)采集卡是采用的標(biāo)準(zhǔn)24位數(shù)據(jù)采集，能檢量出小于1微伏的電壓波動(dòng)。使得整機(jī)性能有了可靠的保證，靈敏度大大提高。儀器廣泛應(yīng)用于測(cè)定成品油、原

3、油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品等產(chǎn)品中總硫含量。與國(guó)內(nèi)外同類(lèi)儀器相比，具有線性范圍寬，抗干擾能力強(qiáng)，操作方便，結(jié)果穩(wěn)定可靠，分析精度高，重復(fù)性好等特點(diǎn)。KY-3000S熒光定硫儀滿(mǎn)足如下方法標(biāo)準(zhǔn)：SH/T 0689、 ASTM D5453輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法（紫外熒光法）儀器可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，是目前國(guó)內(nèi)外較為先進(jìn)的硫分析手段。KY-3000S熒光定硫儀氣路流程圖如下： KY-3000S熒光定硫儀的原理：如上圖所示，樣品被引入高溫裂解爐后，發(fā)生氧化反應(yīng)。在1000左右的高溫下，樣品被完全氣化并發(fā)生氧化裂解，反應(yīng)生成物包括

4、CO2，H2O，SO2，以及其它氧化產(chǎn)物（以下用MOX表示）。樣品中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為SO2 。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過(guò)膜式干燥器脫去其中的水份，進(jìn)入反應(yīng)室。(1) R-S + O2 > CO2 + H2O + SO2 +MOX由（2）式可知，SO2在特定波長(zhǎng)的紫外線照射下，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的SO2。當(dāng)激發(fā)態(tài)的SO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光電子。光信號(hào)由光電倍增管按特定的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。而且這種熒光發(fā)射的強(qiáng)度與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光發(fā)射的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。(2) SO2+ h，> SO2+ h，使用該儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí)，首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，調(diào)用

5、此曲線，就可得測(cè)出未知樣品的硫濃度。三、儀器技術(shù)參數(shù)及主要特點(diǎn)一、儀器技術(shù)參數(shù)：1、樣品種類(lèi)：液體、固體和氣體（需配相應(yīng)的進(jìn)樣器）2、高壓范圍： DC500V700V，根據(jù)測(cè)量濃度的高低，通過(guò)操作系統(tǒng)設(shè)定所需值，默認(rèn)值550V左右。3、測(cè)定方法：紫外熒光法（S）4、測(cè)量范圍：0.2 mg/L5000 mg/L 百分含量 5、檢測(cè)下限：0.2mg/L（S）6、控溫范圍：室溫1100 控溫精度：0.5%±37、重復(fù)性誤差： 0.2mg/L試樣濃度1.0時(shí)， ±0.1mg/L； 1.0mg/L試樣濃度100mg/L時(shí)，Cv 10%； 100mg/L試樣濃度10000mg/L時(shí)，C

6、v 5%。8、氣源要求：氬氣：99.98%以上 氧氣：99.98%以上9、電源：AC220V±22V50Hz±0.5Hz 功率：2KW10、外形尺寸： 680×480×400(mm)（二、儀器的主要特點(diǎn)：a、 采用USB口進(jìn)行數(shù)據(jù)采集及傳輸。數(shù)據(jù)采集卡為原裝進(jìn)口，檢測(cè)下限達(dá)到1uv。b、 儀器關(guān)鍵部件為：原裝進(jìn)口組件。c、 儀器的操作界面為無(wú)限延伸，沒(méi)有間斷，數(shù)據(jù)可無(wú)限查找。可任意調(diào)用任何時(shí)間的譜圖。四、系統(tǒng)工作條件要求4.1環(huán)境要求要確保儀器能夠正常工作，需具備以下環(huán)境要求：（1）環(huán)境溫度在2028范圍內(nèi)，相對(duì)濕度小于80%。（2）環(huán)境空氣中不得含有腐

7、蝕性氣體及灰塵，以免引起部件腐蝕、短路、散熱不良，甚至損壞。（3）儀器工作臺(tái)面要求寬敞，以利于散熱。4.2電力要求（1）電源： 交流 220V±10%，50Hz ，1520A 。（2）具備良好的地線，對(duì)地電阻不大于5。4.3氣源要求高純氧氣：純度>99.98% 高純氬氣：純度>99.98%五、儀器組成及安裝5.1開(kāi)箱檢查用戶(hù)收到儀器后，應(yīng)對(duì)照裝箱單逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象。如有短缺或損壞，應(yīng)及時(shí)與生產(chǎn)廠家取得聯(lián)系。5.2系統(tǒng)組成KY-3000S熒光定硫儀整體結(jié)構(gòu)如圖2。 圖2 熒光定硫儀整機(jī)示意圖整套儀器包括以下幾大組成部分：（1）裂解反應(yīng)器：完成樣品中

8、的硫轉(zhuǎn)化為SO2的反應(yīng)。其中溫度控制單元可同時(shí)控制并顯示兩段爐溫，流量控制單元可控制調(diào)節(jié)三路流量，調(diào)節(jié)范圍分別如下：O2（裂解） 0400ml/minO2（載氣） 0300ml/minAr（載氣）0300ml/min（2）檢測(cè)器部分：完成熒光信號(hào)的檢測(cè)，放大及數(shù)據(jù)處理，提供樣品分析中間結(jié)果和最終結(jié)果。（3）進(jìn)樣器部分：根據(jù)樣品狀態(tài)可選擇不同的進(jìn)樣系統(tǒng)。一、液體進(jìn)樣器：圖3、液體進(jìn)樣品結(jié)構(gòu)示意圖液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的自動(dòng)注入。能夠確保恒速進(jìn)樣，速度可調(diào)范圍是0.31.2ml/s，用戶(hù)可根據(jù)分析要求選用適宜的進(jìn)樣速度。當(dāng)進(jìn)樣完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過(guò)調(diào)節(jié)兩組撥盤(pán)開(kāi)關(guān)來(lái)設(shè)定

9、絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。二、氣體進(jìn)樣器：圖4、 氣體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖氣體進(jìn)樣器是在一定的溫度下將氣體樣品完全汽化，使氣體樣品汽化后進(jìn)入定量管，并在載氣的推動(dòng)下進(jìn)入裂解管。氣體進(jìn)樣器按以下步驟操作：1、 打開(kāi)氣體進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)。2、 將溫控儀撥至設(shè)定，調(diào)節(jié)設(shè)定按鈕，一般溫度預(yù)定為60左右。3、 將溫控儀撥至測(cè)量，氣體膨脹室加熱至預(yù)定溫度，至少要10分鐘才能達(dá)到平衡。4、 以順時(shí)針和逆時(shí)針?lè)较蚍磸?fù)轉(zhuǎn)動(dòng)平面六通閥幾次，以確保閥門(mén)開(kāi)、關(guān)靈活。5、 把六通閥轉(zhuǎn)動(dòng)至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進(jìn)樣。6、 把六通閥快速轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。7、 如需連續(xù)測(cè)量則

10、重復(fù)、兩個(gè)步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測(cè)量。三、固體進(jìn)樣器：對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖5所示。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入反應(yīng)室參加反應(yīng)。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。圖5、 固體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖盡量能夠確保恒速進(jìn)樣，用戶(hù)可根據(jù)分析要求選用適宜的進(jìn)樣速度。（4）工作站：對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，操作界面的逐步提示（詳見(jiàn)軟件操作說(shuō)明），實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話。（5）打印機(jī)在聯(lián)機(jī)狀態(tài)下，作為數(shù)據(jù)處理的輸出設(shè)備，打印分析結(jié)果，畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)

11、及樣品的校正曲線，峰形及基線。5.4氣路連接系統(tǒng)氣路流程如下圖所示：按圖上的氣體流向連接好氣路注意：所用氣路管及接頭均需預(yù)先清洗干凈。（1）用內(nèi)徑3mm的不銹鋼管線，銅管線或聚四氟乙烯管線將氬氣（Ar）與氬氣進(jìn)口相連，氧氣源經(jīng)氣體干燥器后和氧氣進(jìn)口相連。（2）裂解管的安裝拆下裂解反應(yīng)器兩側(cè)的活動(dòng)檔板。用棉花沾取酒精或丙酮等溶劑將裂解管外壁擦洗干凈，以清除上面的污跡和手印。小心地將裂解管放入加熱爐中，令進(jìn)樣口處在爐子右側(cè)。將裂解氧氣管線與裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連。用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷片將裂解管的左右兩端固定好。注意：應(yīng)使裂解管盡量與加熱爐內(nèi)腔同軸，以確保管子受熱均勻。用

12、彎頭尾接管將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣出口接口的氣體管線相連，并用夾子夾緊。注意：為保證裂解管與球形磨口接頭之間不漏氣，需使用密封墊圈或涂一些真空硅脂。將裂解反應(yīng)器兩側(cè)的活動(dòng)檔板裝好。（3）用聚四氟乙烯管線將后面板樣品氣出口與膜干燥器的一端相連，干燥器的另一端與檢測(cè)器樣品氣進(jìn)口相連。（4）將熒光反應(yīng)室氣體出口與膜干燥器側(cè)壁進(jìn)氣口相連，側(cè)壁出氣口接一根足夠長(zhǎng)的管線，以將尾氣導(dǎo)出室外。當(dāng)上述氣路連接操作完成后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性檢查，確保氣路沒(méi)有漏氣處。注意：在石英管尾氣連接處添加少許石英毛，避免雜物（如積炭），進(jìn)入膜干燥器及反應(yīng)室。5.5 電路連接（1）在后面板的接地端接上良好的地線；（2

13、）用提供的電源線，電纜線接入相應(yīng)的位置，保證良好的接觸，供電正常。六、開(kāi)機(jī)及樣品分析操作上述各項(xiàng)準(zhǔn)備工作均已完成后，即可開(kāi)機(jī)并進(jìn)行樣品分析操作。6.1氣路吹洗為保證儀器正常工作，通電前應(yīng)進(jìn)行氣路吹洗，以清除氣路內(nèi)的水蒸汽及其它氣體雜質(zhì)。這一點(diǎn)對(duì)于新儀器及長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器尤為重要。氣路吹洗方法：逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量控制閥，將四個(gè)流量計(jì)均調(diào)至15刻度處，吹洗10分鐘左右。6.2溫度流量控制器的操作（1）加熱升溫（2）氣體流量選擇 裂解氧氣（O2）流量此路O2氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng)，影響樣品中硫化物轉(zhuǎn)化成SO2 的轉(zhuǎn)化率。分析時(shí)需使裂解O2氣過(guò)量保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不生成積炭；

14、但流量也不能過(guò)大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為SO2的反應(yīng)，熒光強(qiáng)度降低。一般分析條件下，可將裂解氧氣流量調(diào)至200350ml/min的范圍內(nèi)。 O2氣載氣流量對(duì)于一般較輕餾分的樣品分析，可以不用此路氣體。當(dāng)樣品較難揮發(fā)時(shí)，在載氣中加入一定量的O2氣，可以促進(jìn)樣品的揮發(fā)。氬（Ar）氣流量Ar氣作為載氣，用于將揮發(fā)后的樣品吹進(jìn)裂解管的高溫部位，使樣品進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)。為使樣品能平穩(wěn)地有效地吹進(jìn)，一般要求Ar氣流量在150200ml/min范圍內(nèi)，用戶(hù)可根據(jù)樣品中硫含量的高低，進(jìn)樣量大小以及裂解O2氣流量的大小等因素選用合適的Ar氣流量。七、軟件操作步驟系統(tǒng)軟件是儀器分析的重要組成部分，具體操作詳見(jiàn)軟件

15、的幫助文件。工作站內(nèi)容目錄有：功能簡(jiǎn)介、軟件組成、軟件視圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線、儀器維護(hù)、分析步驟等。一、功能簡(jiǎn)介謝謝您購(gòu)買(mǎi)江蘇姜堰市科苑電子儀器有限公司的KY-3000N化學(xué)發(fā)光定氮儀，為了確保您對(duì)該儀器能夠正確使用，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本幫助系統(tǒng)內(nèi)容。該幫助對(duì)儀器作了比較全面說(shuō)明，若在使用過(guò)程中存在疑問(wèn)，請(qǐng)立即與我公司的技術(shù)人員聯(lián)系，我們會(huì)給您更詳細(xì)的解答。 硫積分方式：根據(jù)編輯方法視圖中的積分參數(shù)全自動(dòng)積分。 歷史數(shù)據(jù)查看：歷史數(shù)據(jù)查看可與樣品分析同步進(jìn)行，互不干擾，歷史數(shù)據(jù)還可按生成時(shí)間、含量及文件名稱(chēng)進(jìn)行分類(lèi)查看找，快速方便。 樣品結(jié)果客觀性：樣品分析數(shù)據(jù)生成時(shí)，相應(yīng)的分析方法會(huì)同時(shí)保存，都以特有二進(jìn)碼

16、數(shù)據(jù)格式保存，保證了樣品分析的客觀性。 報(bào)告格式豐富：可根據(jù)用戶(hù)需要自行設(shè)計(jì)報(bào)告內(nèi)容，簡(jiǎn)便易操作。 儀器穩(wěn)定性高：因儀器電路高度集成化，全部通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制并采用先進(jìn)算法，故障率低，儀器運(yùn)行平穩(wěn)。二、軟件組成本工作站軟件有10個(gè)文件組成，只要放在同一文件目錄下即可正常運(yùn)行。介紹如下： KY-3000S硫測(cè)定儀軟件啟動(dòng)主程序。 NParameter.dll分析參數(shù)動(dòng)態(tài)庫(kù)，所有分析參數(shù)都在此界面操作完成。 NExternal.dll歷史數(shù)據(jù)查看動(dòng)態(tài)庫(kù)。 InitPicture軟件啟動(dòng)畫(huà)面。 Htmlhelp.lib、Help.CHM系統(tǒng)幫助文件。 MP401.dll、MP401.inf、MP40

17、1.lib、MP401.sys系統(tǒng)軟件驅(qū)動(dòng)文件。三、軟件視圖a) 主界面視圖KY-3000S硫測(cè)定儀所有分析操作都從此界面開(kāi)始，如圖7.1圖7.1b) 編輯方法視圖樣品分析參數(shù)編輯都在此界面完成，同時(shí)也包括儀器控制參數(shù)如下圖7.2圖7.2c) 定量分析視圖想查看已分析過(guò)的樣品數(shù)據(jù)都可通過(guò)此視圖進(jìn)行，此界面中的分析參數(shù)只對(duì)當(dāng)前要看的歷史數(shù)據(jù)有影響，在改動(dòng)時(shí)它不影響主界面視圖中的分析參數(shù)，所以可一邊分析樣品一邊查看歷史數(shù)據(jù)。如下圖7.3 圖7.3 圖7.4四、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立1在編輯方法視圖中編輯分析參數(shù)11采集信息：“數(shù)據(jù)保存路徑”一定要正確設(shè)置，否則軟件在采集數(shù)據(jù)保存時(shí)會(huì)出錯(cuò)。如下圖7.412積分

18、參數(shù)：首行一定要正確設(shè)置，尤其是“斜率”和“峰寬”，參數(shù)設(shè)置后，在以后分析中不要改動(dòng)，它會(huì)直接影響分析結(jié)果?！胺甯摺焙汀胺迕娣e”是為了濾除噪音用的，它不影響定量結(jié)果，小于此設(shè)定值的峰都被作為噪音濾除。13定量參數(shù)：在作標(biāo)樣時(shí)，“標(biāo)準(zhǔn)曲線”都設(shè)成單點(diǎn)線性，“硫結(jié)果系數(shù)”是用于校正硫結(jié)果，尤其是用單標(biāo)樣校對(duì)又不想重建標(biāo)準(zhǔn)曲線，可修改此系數(shù)以方便計(jì)算出準(zhǔn)確結(jié)果。如圖7.514儀器參數(shù)：設(shè)置完各參數(shù)后要點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)”后才生效。如圖7.6，做硫時(shí)的紫外燈開(kāi)關(guān)和高低含量的選擇及高壓的打開(kāi)和設(shè)置。 圖7.5 圖7.62數(shù)據(jù)采集儀器穩(wěn)定后，即可準(zhǔn)備進(jìn)樣，在主界面視圖中點(diǎn)擊“采集保存”菜單，如圖7.7，輸入數(shù)據(jù)文

19、件名、樣品名稱(chēng)、樣品進(jìn)樣量、樣品密度。在主界面視圖中點(diǎn)擊“開(kāi)始采集”，如圖7.8，約30秒后，即可連續(xù)進(jìn)同一樣品，進(jìn)樣量要與輸入的進(jìn)樣量一樣。點(diǎn)擊采集界面滾動(dòng)條，查看結(jié)果平行后，點(diǎn)擊“終止采集”，結(jié)果會(huì)自動(dòng)保存。 圖7.7 圖7.83重復(fù)步驟2，進(jìn)完所有標(biāo)樣。硫可以單獨(dú)標(biāo)樣，也可以混合標(biāo)樣，只要數(shù)據(jù)采集保存后都可以用來(lái)作為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)。4設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線類(lèi)型。所有標(biāo)樣進(jìn)完后，根據(jù)硫標(biāo)樣不同濃度個(gè)數(shù)在編輯方法中的定量參數(shù)中設(shè)定硫標(biāo)準(zhǔn)曲線類(lèi)型為多點(diǎn)線性及硫最少標(biāo)樣點(diǎn)為不同標(biāo)樣濃度個(gè)數(shù)，如圖7.9，然后在硫標(biāo)樣曲線中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線建立。 圖7.9 圖7.105.標(biāo)準(zhǔn)曲線建立在編輯方法視圖中進(jìn)入硫標(biāo)樣

20、曲線，點(diǎn)擊“讀標(biāo)樣數(shù)據(jù)”，依次讀入剛作完的標(biāo)樣數(shù)據(jù)。在數(shù)據(jù)表的“選擇標(biāo)識(shí)”列中選中標(biāo)樣點(diǎn)序號(hào)，會(huì)自動(dòng)計(jì)算峰面積平均值填入到校正表的對(duì)應(yīng)標(biāo)樣點(diǎn)序號(hào)位置。然后在校正表中的“標(biāo)樣名稱(chēng)”列輸入標(biāo)樣名稱(chēng)便于記憶，在“硫絕對(duì)質(zhì)量”列輸入所進(jìn)標(biāo)樣硫的絕對(duì)含量（絕對(duì)含量=標(biāo)樣濃度*進(jìn)樣體積）。最后點(diǎn)擊“曲線表達(dá)式”，曲線標(biāo)達(dá)式會(huì)自動(dòng)生成。如圖7.106.保存方法：在主界面視圖中的分析方法菜單列中點(diǎn)擊保存方法菜單，輸入便于記憶的方法名稱(chēng)進(jìn)行保存，如圖7.11。在以后的分析中只需在主界面視圖中的分析方法菜單列中點(diǎn)擊打開(kāi)方法菜單，選擇分析方法打開(kāi)即可，如圖7.12 圖7.11 圖7.12五、樣品分析步驟1接通儀器氣

21、源，打開(kāi)儀器電源，使溫度達(dá)到設(shè)置溫度；2打開(kāi)軟件主程序KY-3000S硫測(cè)定儀，上次最后保存的分析會(huì)自動(dòng)加載進(jìn)入編輯方法視圖中的儀器參數(shù)界面圖7.6，檢查各儀器參數(shù)是否正確，然后點(diǎn)“聯(lián)機(jī)”，儀器會(huì)自動(dòng)運(yùn)行。3當(dāng)儀器穩(wěn)定后即可準(zhǔn)備進(jìn)樣分析，若想改變分析方法，可調(diào)用已保存的方法，如圖7.13，再到編輯方法視圖中的儀器參數(shù)界面，檢查各檢控儀器參數(shù)是否正確，然后點(diǎn)“聯(lián)機(jī)”，等儀器穩(wěn)定后再進(jìn)樣。4儀器穩(wěn)定后，即可準(zhǔn)備進(jìn)樣，在主界面視圖中點(diǎn)擊“采集保存”菜單，如圖7.7，輸入數(shù)據(jù)文件名、樣品名稱(chēng)、樣品進(jìn)樣量、樣品密度。在主界面視圖中點(diǎn)擊“開(kāi)始采集”，如圖7.8，約30秒后，即可連續(xù)進(jìn)同一樣品，進(jìn)樣量要與輸

22、入的進(jìn)樣量一樣。點(diǎn)擊采集界面滾動(dòng)條，查看結(jié)果平行后，點(diǎn)擊“終止采集”，結(jié)果會(huì)自動(dòng)保存。注：在樣品數(shù)據(jù)采集時(shí)，若樣品的名稱(chēng)、進(jìn)樣量、密度這三個(gè)參數(shù)有一個(gè)改變，就要點(diǎn)擊“采集保存”菜單，改變相應(yīng)參數(shù)再進(jìn)樣。5一個(gè)樣品數(shù)據(jù)保存后，在主界面視圖中點(diǎn)擊結(jié)果預(yù)覽可查看結(jié)果，如圖7.13，也可到定量分析視圖中查看結(jié)果，如圖7.146.在生成報(bào)告界面中，軟件會(huì)根據(jù)“樣品名稱(chēng)”自動(dòng)計(jì)算平均結(jié)果。也可刪除異常結(jié)果，重算平均結(jié)果。點(diǎn)擊“結(jié)果保存”后，結(jié)果會(huì)自動(dòng)保存，這樣在打開(kāi)數(shù)據(jù)界面中可直接看到樣品結(jié)果，對(duì)樣品數(shù)據(jù)分析查詢(xún)特別方便。圖7.15 圖7.13 圖7.14 圖7.15八、儀器操作注意事項(xiàng)樣品分析完后，應(yīng)先

23、關(guān)閉UVP鋅燈開(kāi)關(guān)。鋅燈電源的開(kāi)啟與關(guān)閉待爐溫升至設(shè)定值70%時(shí)，打開(kāi)燈源開(kāi)關(guān)，此時(shí)可以從顯示屏的基線變化情況來(lái)判鋅燈是否真正點(diǎn)亮，基線明顯升高，鋅燈點(diǎn)亮，若基線無(wú)變化，則說(shuō)明鋅燈不亮，此時(shí)應(yīng)關(guān)閉燈源開(kāi)關(guān)，等待3分鐘后，再打開(kāi)燈源開(kāi)關(guān)。8.1樣品分析下面以液體硫樣品分析為例介紹樣品分析的基本操作及應(yīng)注意的一般問(wèn)題。（1）標(biāo)樣的制備用紫外熒光定硫儀分析未知樣品時(shí)，首先得到的是未知樣品的響應(yīng)值即積分面積，而未知樣品的硫含量結(jié)果則是根據(jù)相同條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品的積分面積、標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知樣品的進(jìn)樣量、未知樣品的積分面積等數(shù)據(jù)計(jì)算出來(lái)的，因此在分析未知樣品之前，必須先制備一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

24、時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：選擇合適的硫化物作為溶質(zhì)應(yīng)根據(jù)未知樣品中所含硫化物的類(lèi)型選擇作為標(biāo)準(zhǔn)樣品溶質(zhì)的硫化物，以使標(biāo)樣中的硫化物和未知樣品中的硫化物在分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)及物理性質(zhì)等方面盡量接近。選擇合適的溶劑應(yīng)根據(jù)未知樣品中的基質(zhì)選擇合適的不含硫的溶劑作為標(biāo)樣的溶劑，以使標(biāo)準(zhǔn)和未知樣品在基質(zhì)方面盡量接近。標(biāo)樣制備時(shí)應(yīng)特別小心，所用器皿須清洗干凈，所用天平應(yīng)盡量做到準(zhǔn)確無(wú)誤，保證標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)樣的適用期標(biāo)樣制備好后妥善保存。溶質(zhì)或溶劑為揮發(fā)性物質(zhì)的標(biāo)樣應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長(zhǎng)其使用壽命。各種標(biāo)準(zhǔn)均有一定的使用壽命，過(guò)期應(yīng)作廢并重新配制。（2）標(biāo)樣分析根據(jù)待分析的未知樣的硫氮含量大小，選擇幾個(gè)不同濃度

25、范圍包含未知樣品的濃度值，且標(biāo)樣的濃度值應(yīng)盡量接近未知樣品的濃度值，檢查各路氣體流量是否合適。分析樣品時(shí)，取干凈的10或50µl注射器，用所分析的樣品清洗干凈后，吸入一定體積的樣品，用于設(shè)定進(jìn)樣量。計(jì)算機(jī)及打印機(jī)電源、打開(kāi)溫控、檢測(cè)器、選擇好設(shè)定值，按步驟操作，爐溫到達(dá)設(shè)置溫度，開(kāi)鋅燈開(kāi)關(guān)。數(shù)據(jù)處理器進(jìn)入初始狀態(tài)，確定參數(shù)，人機(jī)對(duì)話屏幕提示操作合適后，即可進(jìn)入分析狀態(tài)。8.2關(guān)機(jī) 待儀器使用完畢后，應(yīng)該按以下步驟關(guān)機(jī)： 1通過(guò)工作站：關(guān)閉鋅燈開(kāi)關(guān)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。爐溫， 風(fēng)扇在爐溫下到設(shè)定溫度后，自動(dòng)關(guān)閉；2待幾分鐘后，氣路基本干凈后，關(guān)氣路；九、儀器維護(hù)及常見(jiàn)故障的排除注意：所有儀器

26、配件及試劑可向生產(chǎn)廠家購(gòu)買(mǎi)。（一）、反應(yīng)室的清洗因?yàn)閮x器長(zhǎng)時(shí)間使用，反應(yīng)室內(nèi)有時(shí)會(huì)有殘余物沉積，導(dǎo)致靈敏度降低，分析結(jié)果不重復(fù)等，所以用戶(hù)應(yīng)根據(jù)使用情況定期清洗反應(yīng)室。清洗過(guò)程如下：1. 關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)；2. 打開(kāi)機(jī)蓋和屏蔽蓋，拔去暗室高壓電源及信號(hào)源插頭，斷開(kāi)三根連接管線；3. 旋開(kāi)暗室底座（有氣路管線的端蓋），再旋開(kāi)反應(yīng)室壓蓋螺絲，小心取下壓蓋、濾光片、石英片；用高級(jí)擦鏡紙擦石英片和濾光片，用干凈的軟布擦拭反應(yīng)室內(nèi)壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干；4. 反應(yīng)室清洗完畢，重新按順序安裝。注意：固定濾光片、石英片時(shí)，動(dòng)作要平穩(wěn)，緊固程度以保證不漏氣即可，謹(jǐn)防濾光片、石英片

27、破裂。濾光片、石英片位置不要裝反，石英片在反應(yīng)室內(nèi)壁，用于保護(hù)濾光片。5.把反應(yīng)室旋進(jìn)暗室后，再把三根連接管線接到相對(duì)應(yīng)的氣路中去，避免漏光和漏氣現(xiàn)象。（二）、儀器的日常維護(hù)1.系統(tǒng)長(zhǎng)期使用，氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，用戶(hù)應(yīng)整個(gè)氣路做不定期檢查；2.用戶(hù)應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無(wú)積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過(guò)在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時(shí)更換新管線；3.定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說(shuō)明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時(shí)更換；4.定期清洗反應(yīng)室；5.定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動(dòng)絲桿添加潤(rùn)滑油，以減小磨損及噪聲。本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)

28、控制，專(zhuān)業(yè)性強(qiáng)，因此，在發(fā)生故障的情況下，一般可根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象來(lái)判斷產(chǎn)生故障的原因。本章所列常見(jiàn)故障及排除方法供用戶(hù)參考，見(jiàn)表1。注：以下所有檢修內(nèi)容均需切斷電源。表 1現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法基線噪聲電壓不穩(wěn)定檢查電源PMT性能下降更換PMT電路板有故障更換電路板漏光修理漏光處不出峰漏氣修理漏氣處PMT無(wú)高壓檢查PMT高壓數(shù)據(jù)不平行氣源受污染更換氣源石英管受污染清洗或更換石英管樣品燃燒不完全檢查爐溫是否正確、減少進(jìn)樣量PMT高壓有變化檢查PMT高壓漏光檢查漏光處漏氣檢查漏氣處標(biāo)樣不準(zhǔn)更換標(biāo)樣樣品燃燒不完全進(jìn)樣速度太快降低進(jìn)樣速度氣流量太低增大氣流量進(jìn)樣體積太大減小進(jìn)樣體積爐子不升

29、溫?zé)犭娕加泄收细鼡Q熱電偶固態(tài)繼電器有故障更換固態(tài)繼電器溫控儀設(shè)計(jì)有誤檢查溫控儀電爐絲燒斷更換電爐絲無(wú)電檢查電源PMT無(wú)高壓高壓模塊有故障更換高壓模塊高壓電纜接觸不良檢查高壓電纜接頭高壓模塊無(wú)工作電源檢查電源江蘇姜堰市科苑電子儀器有限公司產(chǎn)品目錄儀器類(lèi)硫、氮測(cè)定儀系列KY-3000S紫外熒光定硫儀KY-3000N化學(xué)發(fā)光定氮儀KY-3000SN硫、氮分析儀 測(cè)定儀系列（電化學(xué)系列）KY-200微庫(kù)侖滴定儀（硫、氯測(cè)定儀）KY-200A硫含量測(cè)定儀 KY-4鹽含量測(cè)定儀（帶計(jì)算機(jī)） KY-4溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀（帶計(jì)算機(jī)） KY-4微量水份測(cè)定儀(帶計(jì)算機(jī)) KY-4微機(jī)硫醇硫滴定儀 KY-4微機(jī)堿性氮滴定儀 KY-100標(biāo)準(zhǔn)COD消解器 KY-101庫(kù)侖硫測(cè)定儀 KY-102紅外碳含量測(cè)定儀 K