中南聚合硫酸鐵的制備及性能測定

1、應用化學實驗報告聚合硫酸鐵的制備及性能測定學 院 化學化工學院指導老師 專業(yè)班級 姓 名 學 號 同 組 人 2012年 05 月 15日聚合硫酸鐵的制備及性能測定一、 實驗目的1.學習聚合硫酸鐵的制備及凈化水的知識。2.學習和了解絮凝沉降法處理工業(yè)廢水的有關知識。3.掌握含鋅廢水浮選處理技術。4.鞏固分光光度法和原子吸收法測定方法。二、 實驗原理聚合硫酸鐵是一種鐵系無機高分子混凝劑，與硫酸亞鐵、三氯化鐵、硫酸鋁、以及堿式氯化鋁等相比，具有無毒、適用pH范圍廣、礬花大、沉降快等優(yōu)點，對COD、色度以及重金屬離子等都有較好的去除效果，因此，被廣泛地應用于給排水工業(yè)和廢水處理等行業(yè)。生產聚合硫酸鐵

2、的原料來源很多，如硫酸亞鐵、鋼鐵酸洗廢液、鐵泥和鐵礦石等，其中以硫酸亞鐵為原料的生產工藝簡單，條件溫和，成品雜質少，品質高。本實驗以鈦白粉廠的副產品硫酸亞鐵為原料，在常溫常壓下采用雙氧水直接氧化法合成聚合硫酸鐵。按照氧化方式的不同，聚合硫酸鐵的生產方法可分為直接氧化法和催化氧化法兩大類。直接氧化法是直接通過強氧化劑（如NaClO、KClO3、H2O2等）將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵；催化氧化法是在催化劑（如NaNO2、HNO3等）的作用下，利用空氣或氧氣將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵。催化氧化法一般以空氣為氧化劑，生產成本相對較低，在實際生產中應用較廣

3、，但需在較高的溫度（80）和反應壓力（0.3MPa）下進行，反應時間相對較長（NaNO2法為17h，HNO3法為5h），需要安裝廢氣凈化裝置，以脫去反應過程中產生的大量氮氧化物氣體，工藝流程復雜，對設備要求較高，投資較大。二價鐵離子被雙氧水氧化形成三價鐵離子。在一定pH下，鐵離子水解生產聚合硫酸鐵，當稀釋時進一步發(fā)生水解，形成Fe(OH)3膠體，通過沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的懸浮物、染料、Zn2+被轉入固相。固相的物質可通過過濾或上浮法除去。再通過浮選法，將氫氧化鐵膠體浮上，使水中鋅除去。3、 儀器和試劑1. 儀器空壓機、浮選器、酸度計、分光光度計、攪拌器、原子吸收分光光度計2. 試劑

4、硫酸亞鐵，硫酸、雙氧水、松節(jié)油。標準鋅溶液：稱取0.4399g（保證試劑）ZnSO4·7H2O溶于水中，并稀釋到1升，此溶液為1.00g/ml的鋅。1.0%十二烷基硫酸鈉。1.0%油酸鈉。其他：1.0%NaOH，1.0%Fe2(SO4)3溶液。4、 實驗步驟及現(xiàn)象1.聚合硫酸鐵的制備：稱取11.00g含結晶水硫酸亞鐵于250mL燒杯中，加水25mL，攪拌得深藍色溶液，向其中加入0.64mL濃硫酸。開啟攪拌器，緩慢加入H2O22.7ml（用滴管加入）。H2O2加完后，過濾，靜置，冷卻，即得咖啡色聚合硫酸鐵溶液。2.產品的性能檢測(1)去濁率的測定取1mL制得的聚合硫酸鐵稀釋至100mL

5、。取200mL高濁度原水樣6份，分別向其中加入0，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0ml稀釋后的聚合硫酸鐵。劇烈攪拌3min，慢速攪拌10min后，靜置，取上層清液，依次測定吸光度，記錄實驗數(shù)據(jù)。5、 數(shù)據(jù)處理及實驗討論1. 最大吸收波長的測定：波長340350360370380390400410420430吸光度0.5820.580.5460.5090.4470.4130.3850.3610.3380.3172. 去濁率測定分光光度計測定原液時，在=420nm時有最大吸光度，最大吸光度=0.700理后的聚合硫酸鐵溶液的吸光度均要在=420nm下測定。去濁率計算公式為：實驗結果如表1

6、表1 去濁率的測定聚合硫酸鐵用量/ml 0.05.07.510.012.515.0吸光度A 0.7000.1400.0770.0980.1210.168去濁率/% 0.0080.0089.0086.0082.7176.00原始液吸光度 0.7000.6990.6980.7010.6910.703 圖1 聚合硫酸鐵用量去濁率曲線 由圖1可知，隨著聚合硫酸鐵用量的增加，去濁率先迅速增大，然后緩慢增大，最后基本不變。由于我們選擇的聚合硫酸鐵含量范圍太窄，如果再多做幾組實驗，加入的聚合硫酸鐵體積更大一些，實驗現(xiàn)象就更加明顯了。另外，由于溶液靜置的時間不一樣，所以不同的小組測出的吸光度值也會不同。由圖中

7、可以看出聚合硫酸鐵用量為7.5ml左右為最佳用量。 六、實驗小結1、制備聚合硫酸鐵實驗中加入硫酸的作用是什么？酸在聚合硫酸鐵的合成過程中有兩個作用:作為反應的原料參與了聚合反應;決定體系的酸度，其用量直接影響產品性能。硫酸用量適當增加對提高合成反應是有利的。但硫酸用量太大,亞鐵離子氧化不完全,樣品顏色由紅褐色變?yōu)辄S綠色，且大部分鐵離子沒有參與聚合,導致鹽基度很低，合成失敗；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趨勢越大。2、為什么聚合硫酸鐵能將懸浮物除去？生成的的聚合硫酸鐵進一步稀釋時形成Fe(OH)3膠體，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的懸浮物3、為什么通入空氣會使氫氧化鐵沉淀隨空氣上浮？在上浮法中，把壓縮空氣打入上浮池底，使空氣在廢水中彌散成細小的氣泡。氣泡在上浮過程中，將會粘附膠體物質和顆粒物（Fe(OH)3）上升至水面。七、心得體會這次實驗我們五個人合作，由于