小兒閏土顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、小兒閏土顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究    小兒閏土顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究文/中年閏土，小兒閏土顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【摘要】目的制定小兒閏土顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)制劑中的香附、白術(shù)、砂仁、陳皮進(jìn)行鑒別;采用高效液相色譜法測(cè)定白芍中芍藥苷的含量。結(jié)果用薄層色譜法能較好地鑒別出制劑中的香附、白術(shù)、砂仁、陳皮;芍藥苷在1.17611.760?g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.99999,平均回收率為99.42%,RSD=2.26%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于本制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】小兒閏土顆粒;薄層色譜法;高效液相色譜法;芍藥苷;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstract：Obje

2、ctiveToestablishthequalitystandardofXiaoerRuntugranule.MethodsXiangfu,Baizhu,SharenandChenpiwereidentifiedbyTLC.ThecontentofpaeoniflorinwasdeterminedbyHPLC.ResultsTLCcouldidentifyXiangfu,Baizhu,SharenandChenpi.Thepeoniflorinshowedgoodlinearcorrelationattherangeof1.17611.760?g,r=0.99999,theaveragerec

3、overyofpaeoniflorinwas99.42%,RSD=2.26%.ConclusionThemethodis*andcanbeusedtocontrolthequalityofXiaoerRuntugranulewithhighaccuracyandgoodreproducibility.Keywords：XiaoerRuntugranule;TLC;HPLC;paeoniflorin;qualitystandard小兒閏土顆粒由白芍、香附、白術(shù)、陳皮、砂仁等組成,具有行氣止痛、養(yǎng)胃健脾的作用,用于治療氣瘀、氣滯所致胃脘疼痛、食積、消化不良等病癥。為更好地控制本制劑的質(zhì)量,筆者對(duì)其

4、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。1儀器與試藥KQ-250E醫(yī)用超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);751GD紫外分光光度計(jì)(上海分析儀器廠);LC-10AT高效液相色譜儀(日本島津),SPD-10A檢測(cè)器。小兒閏土顆粒(山東中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院制劑室)。芍藥苷(批號(hào)110736-200732,供含量測(cè)定用)、-香附酮(批號(hào)110748-200507)、橙皮苷(批號(hào)110721-200512)、乙酸龍腦酯(批號(hào)0759-9001)、白術(shù)對(duì)照藥材(批號(hào)0925-200005)均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。硅膠G(青島海洋化工廠);乙腈(色譜純);其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1薄層鑒別2.1.1香附的鑒

5、別取本品40g,研細(xì),置1000mL圓底燒瓶中,連接揮發(fā)油提取器,加水適量,自上端加醋酸乙酯5mL,加熱回流提取1h,取醋酸乙酯層作為供試品溶液。取陰性對(duì)照品按供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。另取-香附酮對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)附錄B試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液各5?L,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(91)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,放置片刻。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。2.1

6、.2白術(shù)的鑒別勸2.1.1”項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。取陰性對(duì)照品按供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。另取白術(shù)對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)附錄B試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5?L,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(501)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。2.1.3砂仁的鑒別勸2.1.1”項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。取陰性對(duì)照品按供試品溶液的制法

7、制成陰性對(duì)照溶液。另取乙酸龍腦脂對(duì)照品,加醋酸乙酯溶解制成每1mL含10?L的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)附錄B試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液、對(duì)照品溶液各4?L,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(3060)-醋酸乙酯(383)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾1。2.1.4陳皮的鑒別取本品5g,研細(xì),加甲醇20mL,超聲處理15min,濾過(guò),濾液濃縮至5mL,作為供試品溶液。取陰性對(duì)照品按供試品溶

8、液的制法制成陰性對(duì)照溶液。另取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)附錄B試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各3?L,對(duì)照品溶液5?L,分別點(diǎn)于同一用0.5%NaOH制成的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(1001713)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以AlCl3試液,置紫外光(365nm)燈下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾2。2.2含量測(cè)定2.2.1色譜條件色譜柱：KromasilC18(4.6mm×30mm,5?m);流動(dòng)相：乙腈-水(12.587.5);流速

9、：1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm;進(jìn)樣量：20?L3。2.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取于五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.31mg的溶液,即得。2.2.3供試品溶液的制備取本品5g,研細(xì),精密稱定,加甲醇100mL,索氏提取4h,提取液加熱揮去甲醇,殘?jiān)蛹状?0mL溶解,作為供試品溶液。2.2.4陰性對(duì)照溶液的制備取缺白芍的各味藥材,按本制劑的制備工藝,制作空白樣品,并按供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。2.2.5空白試驗(yàn)吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各20?L分別進(jìn)樣測(cè)定,色譜圖見(jiàn)圖1。可見(jiàn),供試品色譜中具有與芍藥苷對(duì)照品保留時(shí)間

10、一致的色譜峰,而陰性對(duì)照沒(méi)有。說(shuō)明測(cè)定的專屬性好、無(wú)干擾。2.2.6線性關(guān)系的考察精密稱取芍藥苷對(duì)照品5.88mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,混勻,分別精密吸取上述對(duì)照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、1.0mL置1mL量瓶中。以芍藥苷對(duì)照品進(jìn)樣量對(duì)峰面積作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算,得回歸方程：Y=17122826X-16702.4,r=0.99999,說(shuō)明芍藥苷對(duì)照品在1.17611.760?g范圍有較好的線性關(guān)系。2.2.7精密度試驗(yàn)分別精密吸取供試品溶液20?L,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定芍藥苷的峰面積,結(jié)果RSD=2.56%,表明儀器精密度良好。2.2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試

11、品溶液,每隔2h進(jìn)樣1次,共進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,結(jié)果RSD=1.71%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性較好。2.2.9重復(fù)性試驗(yàn)取本制劑5份,照供試品溶液的制備方法操作,如法測(cè)定,計(jì)算芍藥苷含量,結(jié)果RSD=0.98%,表明方法的重復(fù)性良好。2.2.10加樣回收率試驗(yàn)取已知芍藥苷含量的樣品,精密稱定,加入一定量的芍藥苷對(duì)照品,按樣品測(cè)定方法測(cè)定芍藥苷含量,計(jì)算回收率。由結(jié)果可知,測(cè)定方法的回收率高,能準(zhǔn)確測(cè)定出制劑中芍藥苷的含量。結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果2.2.11樣品含量測(cè)定分別取3批小兒閏土顆粒,按上述含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果芍藥苷含量分別為1.88、1.86、1.87mg/

12、g。3討論鑒別砂仁時(shí),曾試用2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)砂仁項(xiàng)下的展開(kāi)劑環(huán)己烷-醋酸乙酯(221),但分離度差,后改用石油醚-醋酸乙酯(383)為展開(kāi)劑,效果較好。此外,采用低溫展開(kāi),斑點(diǎn)圓整清晰。鑒別陳皮時(shí),以2005年版中華人民共和國(guó)藥典(一部)陳皮項(xiàng)下的一次展開(kāi)系統(tǒng)醋酸乙酯-甲醇-水(1001713)展開(kāi),即可具有較好的效果,故未采用其二次展開(kāi)系統(tǒng)。芍藥苷性質(zhì)穩(wěn)定,含量較高,是小兒閏土顆粒中的主要有效成分之一,因此通過(guò)測(cè)定其含量來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制。芍藥苷能夠溶于甲醇,本試驗(yàn)采用甲醇進(jìn)行提齲由于提取方法不同,提取出的芍藥苷含量也不同,因而分別對(duì)供試品溶液制備方法中提取方法、提取時(shí)間進(jìn)行考察,結(jié)果表明,采用索氏提取4h效果比較好,