農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

1、附件農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定1 適用范圍本技術(shù)規(guī)定是對(duì)農(nóng)用地土壤污染狀況詳查（以下簡(jiǎn)稱詳查）工作 全過(guò)程質(zhì)量管理的基本要求。本技術(shù)規(guī)定適用于詳查樣品的采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè) 試、結(jié)果報(bào)告等過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。2 術(shù)語(yǔ)與定義2.1 密碼平行樣品利用在詳查平行樣品采集點(diǎn)位采集的土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品制成的外 部質(zhì)量控制樣品， 用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的精密度以控制隨機(jī)誤差。采用干樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤和農(nóng)產(chǎn)品中重金屬等無(wú)機(jī) 污染物，該樣品由制樣人員在制樣單位將加工完成的詳查樣品混勻后 以四分法制備而成；采用鮮樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤中多環(huán)芳 烴等有機(jī)污染物，

2、該樣品由采樣人員將同一采樣點(diǎn)位采集的所有樣品 在采樣現(xiàn)場(chǎng)剔除異物、混勻后以四分法制備而成。2.2 統(tǒng)一監(jiān)控樣品一種理化性質(zhì)和組成足夠均勻穩(wěn)定的外部質(zhì)量控制樣品，用于評(píng) 價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的準(zhǔn)確度以控制系統(tǒng)誤差。該樣品由專業(yè)機(jī)構(gòu)根據(jù)詳查需要專門制備，其指定值主要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值程序賦值，或根據(jù)各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析測(cè)試結(jié)果采用穩(wěn)健 統(tǒng)計(jì)方法確定。3總則3.1各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照本?。▍^(qū)、市）詳查 實(shí)施方案和本規(guī)定制定本?。▍^(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作 方案。3.2承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的 單位應(yīng)依據(jù)詳查要求進(jìn)一步完善內(nèi)部質(zhì)量管理制度，其主要技術(shù)人員 和質(zhì)

3、量管理人員應(yīng)接受國(guó)家或省級(jí)詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組織的技術(shù) 培訓(xùn)，掌握詳查相關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求。3.3承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的 單位應(yīng)按照本技術(shù)規(guī)定，制定和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，從嚴(yán)落實(shí)全 過(guò)程質(zhì)量控制措施，并自覺(jué)接受國(guó)家和省級(jí)詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組 織的質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢查）。3.4承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的 單位應(yīng)在完成主要工作任務(wù)時(shí)提交工作質(zhì)量自評(píng)價(jià)報(bào)告，各?。▍^(qū)、 市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)負(fù)責(zé)編制本?。▍^(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量 控制工作報(bào)告。3.5各級(jí)詳查質(zhì)量檢查人員應(yīng)客觀、公正地開(kāi)展詳查質(zhì)量檢查工 作，如實(shí)記錄檢查工作情況

4、。對(duì)質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)的不符合要求的情況， 被檢查單位和有關(guān)責(zé)任人員應(yīng)及時(shí)采取糾正和預(yù)防控制措施。4樣品采集4.1應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定 和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開(kāi)展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集和保存工作。4.2采樣質(zhì)量檢查包括采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查。421采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查采樣點(diǎn)檢查：采樣點(diǎn)的代表性與合理性、采樣位置的正確性等；采樣方法檢查：采樣深度、單點(diǎn)采樣、多點(diǎn)混合采樣等；采樣記錄檢查：樣點(diǎn)信息、樣品信息、工作信息等；樣品檢查：樣品標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品包裝容器材 質(zhì)、樣品防沾污措施等；樣品交接檢查：樣品交接程序、交接單填寫(xiě)是否規(guī)范、完 整等。采樣文件

5、資料檢查采樣點(diǎn)位圖檢查：采樣點(diǎn)的合理性、布設(shè)點(diǎn)位位移情況；采樣記錄和照片檢查：記錄填寫(xiě)內(nèi)容的完整性和正確性、 現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊全和清晰等。4.3采樣質(zhì)量檢查分采樣小組、采樣單位和省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室 三級(jí)質(zhì)量檢查。農(nóng)產(chǎn)品樣品采集受到農(nóng)產(chǎn)品成熟期時(shí)間限制，三級(jí)質(zhì) 量檢查應(yīng)在成熟期內(nèi)完成。每個(gè)采樣小組應(yīng)指定1名質(zhì)量檢查員，負(fù)責(zé)對(duì)本小組采樣工作進(jìn)行自檢；每個(gè)采樣單位應(yīng)指定至少1名專職采樣質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)對(duì)本單位采樣工作質(zhì)量進(jìn)行檢查。采樣小組開(kāi)展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%。采樣單位對(duì)采樣文件資料檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的100%。在文件資料檢查的基礎(chǔ)上，采樣單位應(yīng)針對(duì)位置發(fā)生明顯偏移（超過(guò)100m ）的、未使

6、用采樣手持終端記錄采樣信息的、其他信息存疑的采樣點(diǎn)位開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)檢查，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量應(yīng)達(dá)到總工作量的 20% 對(duì)于位置偏移超過(guò)1000m的點(diǎn)位，必須開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)檢查。433省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對(duì)各采樣單位采樣文件資料檢查要求 應(yīng)達(dá)到總工作量的 10%，并應(yīng)重點(diǎn)檢查位置發(fā)生明顯偏移（超過(guò) 100m ）點(diǎn)位的文件資料。省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對(duì)各采樣單位采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查主要針對(duì)采樣單 位已完成的采樣工作，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的 0.5%，并應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注文件資料檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的點(diǎn)位。4.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度責(zé)令其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果采

7、樣小組或采樣單位存在未在規(guī)定點(diǎn)位采集樣品、未按規(guī)定 方法采集樣品、采樣量未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清等嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn) 題，應(yīng)分別采取以下措施：對(duì)采樣小組：采樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題采樣小組的現(xiàn)場(chǎng)檢 查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，采樣單位應(yīng)要求該 采樣小組重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品，或安排其他合 格的米樣小組重新米集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該米 樣小組應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題的所有樣品。對(duì)采樣單位：省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題采樣單 位的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，省級(jí)質(zhì) 量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該采樣單位重新采集最近兩次檢查

8、期間采集的所 有樣品，或安排其他合格的采樣單位重新采集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新 的嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該采樣單位應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題的 所有樣品。4.5質(zhì)量檢查人員可直接將采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查的結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印簽字形成采樣質(zhì)量檢查記錄（采樣現(xiàn) 場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查記錄的主要內(nèi)容分別見(jiàn)附1表1-1和附1表1-2 ）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)采樣質(zhì)量檢查情況對(duì)樣品采集工作質(zhì)量 進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。4.6各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量 檢查外，在詳查采樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書(shū)的要求 對(duì)各采樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。5樣品制備5

9、.1應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定 和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開(kāi)展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣 品制備（以下簡(jiǎn)稱制樣）和保存工作。5.2制樣質(zhì)量檢查內(nèi)容主要包括：521制樣場(chǎng)所檢查：影像監(jiān)控設(shè)備、環(huán)境條件、防污染措施是否齊備；制樣工具檢查：磨樣設(shè)備、樣品篩、輔助制樣工具等是否 齊全、完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格是否滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備是否正 常運(yùn)轉(zhuǎn)和定期維護(hù)，制樣工具在每次樣品制備完成后是否及時(shí)清潔；制樣流程檢查：樣品干燥、研磨、篩分、混勻、縮分、裝瓶過(guò)程是否規(guī)范；已加工樣品抽查：樣品瓶標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品粒度、樣品包裝和保存是否規(guī)范；制樣原始記錄檢查：影像監(jiān)控記錄的完整性

10、、記錄表填寫(xiě) 內(nèi)容完整性和準(zhǔn)確性、是否是隨時(shí)記錄。5.3制樣質(zhì)量檢查分制樣小組、制樣單位和省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室三級(jí)質(zhì)量檢查。制樣小組開(kāi)展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%。532制樣單位開(kāi)展制樣質(zhì)量檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的5%533省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展制樣質(zhì)量檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作 量的0.5%。省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室使用影像監(jiān)控設(shè)備對(duì)制樣流程進(jìn)行實(shí) 時(shí)遠(yuǎn)程在線監(jiān)控。5.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果制樣小組或制樣單位存在未按規(guī)定的制樣方法制備土壤或農(nóng) 產(chǎn)品樣品、未米取有效的環(huán)境條件控制措施防止樣品在制備和加工過(guò) 程發(fā)生沾污

11、、已加工樣品的樣品重量或粒度未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo) 識(shí)不清或樣品包裝容器不符合規(guī)定要求、不能提供完整的樣品制備影 像監(jiān)控記錄等情節(jié)嚴(yán)重且難以整改的質(zhì)量問(wèn)題，應(yīng)分別采取以下措施:對(duì)制樣小組：制樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題制樣小組的檢查比 例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，制樣單位應(yīng)要求該制樣 小組重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品，或安排其他合格的 制樣小組重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重問(wèn)題，該制樣小組應(yīng) 重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題當(dāng)日制備的所有樣品。對(duì)制樣單位：省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題制樣單 位的質(zhì)量檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，省級(jí)質(zhì) 量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要

12、求該制樣單位重新制備最近兩次檢查期間制備的所 有樣品，或安排其他合格制樣單位重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的 嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題，該制樣單位應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題當(dāng)日完成的 所有樣品。5.5質(zhì)量檢查人員可直接將檢查結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印 簽字形成樣品制備加工檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見(jiàn)附1表1-3 ）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)制樣檢查情況對(duì)制樣工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。5.6各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量 檢查外，在詳查制樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書(shū)的要求 對(duì)各制樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。6樣品流轉(zhuǎn)6.1負(fù)責(zé)發(fā)送樣品的單位（以下簡(jiǎn)稱送樣單位）應(yīng)嚴(yán)格按

13、照農(nóng) 用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流 轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定要求開(kāi)展樣品流轉(zhuǎn)工作。6.2負(fù)責(zé)接收樣品的單位（以下簡(jiǎn)稱接樣單位）在樣品交接過(guò)程 中，應(yīng)對(duì)接收樣品的質(zhì)量狀況進(jìn)行檢查，檢查內(nèi)容主要包括：樣品標(biāo) 識(shí)、樣品重量、樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。6.3在樣品交接過(guò)程，接樣單位如發(fā)現(xiàn)送交樣品有下列嚴(yán)重質(zhì)量 問(wèn)題，應(yīng)拒收樣品，并及時(shí)通知本?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室：樣品無(wú)編號(hào)、編號(hào)混亂或有重號(hào)；樣品在運(yùn)輸過(guò)程中受到破損或沾污；樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求；樣品采集后保存時(shí)間已超出規(guī)定的送檢時(shí)間；樣品交接時(shí)的保存溫度等不符合規(guī)定要求。6.4樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后

14、，接樣單位樣品管理員應(yīng)在樣品交接記錄（見(jiàn)附1表1-4 ）上簽字，注明接樣日期，并返回一份給送樣單位。6.5各?。▍^(qū)、市）流轉(zhuǎn)中心應(yīng)根據(jù)省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)一安 排，在詳查送檢樣品中插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品。用于重金屬等無(wú)機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量編 為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品、實(shí)驗(yàn)室間密碼平 行樣品和相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控樣品各 1個(gè)（批次樣品總數(shù)w 50）;用于多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量 編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品和實(shí)驗(yàn)室間密碼 平行樣品各1個(gè)；可能時(shí)，每批次插入相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控樣品1個(gè)（批次樣品總數(shù)w 20） o7樣品保存7.1負(fù)

15、責(zé)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試的各單位 應(yīng)配備樣品管理員，嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存 技術(shù)規(guī)定農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定和全國(guó)土壤污染狀況 詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定的要求，保存詳查樣品。7.2質(zhì)量檢查人員應(yīng)對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán) 境條件監(jiān)控等進(jìn)行監(jiān)督檢查，檢查結(jié)果可直接輸入質(zhì)控手持終端后， 打印簽字形成樣品保存檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見(jiàn)附1表1-5 ）o7.3對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。當(dāng)在 樣品采集、制

16、備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試過(guò)程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重 質(zhì)量問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新開(kāi)展相關(guān)工作：未按規(guī)定的保存方法保存土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品；未米取有效控制措施防止樣品在保存過(guò)程被沾污。8樣品分析測(cè)試詳查樣品分析測(cè)試質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作以統(tǒng)一的分析測(cè)試方 法為基礎(chǔ)，同步實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部各項(xiàng)質(zhì)量控制措施，各級(jí)質(zhì)量 檢查人員應(yīng)按內(nèi)部和外部質(zhì)量控制要求對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量檢查。8.1分析測(cè)試方法的選擇與確認(rèn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選用全國(guó)土壤污染狀況詳查 土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定和全國(guó)土壤污染狀況詳查農(nóng)產(chǎn)品 樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定中推薦的分析測(cè)試方法(包括樣品前處 理方法)，在詳查工作中不允許使用非推薦的分

17、析測(cè)試方法。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在正式開(kāi)展詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)之前，應(yīng)參 照環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則(HJ 168-2010 )的有 關(guān)要求，完成對(duì)所選用分析測(cè)試方法的檢出限、測(cè)定下限、精密度、 準(zhǔn)確度、線性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確認(rèn)，并形成相關(guān)質(zhì)量記錄。 必要時(shí)，應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方法作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。8.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制空白試驗(yàn)每批次樣品分析時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，分析測(cè)試空白樣品。 分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法 無(wú)規(guī)定時(shí)，要求每批次分析樣品應(yīng)至少分析測(cè)試2個(gè)空白樣品?？瞻自囼?yàn)記錄見(jiàn)附2表2-1 o空白樣品分析測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白樣品分析測(cè)試

18、結(jié)果低于方法檢出限，則可忽略不計(jì)；若空白樣品分析測(cè) 試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算空 白樣品分析測(cè)試平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣除；若空白樣品分 析測(cè)試結(jié)果明顯超過(guò)正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和 預(yù)防措施，并重新對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。定量校準(zhǔn)822.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析儀器校準(zhǔn)應(yīng)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 當(dāng)沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)， 也可用純度較高（一般不低于 98% ）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制 儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，一般應(yīng)至少使用5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng) 在接近方法測(cè)定下限的水

19、平。分析測(cè)試方法有規(guī)定時(shí)，按分析測(cè)試方 法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為r> 0.999。822.3儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每分析測(cè)試20個(gè)樣品，應(yīng)測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中 間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。分析測(cè)試方法 有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，無(wú) 機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在 20%以內(nèi)，超過(guò)此范圍時(shí)需要查明原因，重新 繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。精密度控制每批次土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品分析時(shí)， 每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均須進(jìn)行 平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，

20、應(yīng)隨機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行平行 雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)V 20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行平行 雙樣分析。平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙 樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員進(jìn)行分析測(cè)試。若平行雙樣分析的相對(duì)偏差（RD）在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計(jì)算公式如下:”S - Bl/?£（%） = 土胡 X 100土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許 范圍分別見(jiàn)表1和表2，土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試 精密度允許范圍見(jiàn)表3。平行雙樣分析測(cè)試合格率按每批次同類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn) 行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算公式如下:劉樣品埜

21、5?？偡治鰳悠窋?shù)對(duì)平行雙樣分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到95%。當(dāng)合格率小于95%時(shí)，應(yīng)查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。除 對(duì)不合格結(jié)果重新分析測(cè)試外，應(yīng)再增加5% 15%的平行雙樣分析比例，直至總合格率達(dá)到 95%。823.4平行雙樣分析測(cè)試結(jié)果記錄見(jiàn)附2表2-2，平行雙樣分析測(cè)試合格率記錄見(jiàn)附2表2-3。準(zhǔn)確度控制使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a）當(dāng)具備與被測(cè)土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測(cè)樣品含量水平相當(dāng) 的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。每批次同類型分析樣品要求按樣 品數(shù)5%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品；當(dāng)批次分析樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至少插入

22、2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。b）將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果（x）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（或 標(biāo)準(zhǔn)值）（卩）進(jìn)行比較，計(jì)算相對(duì)誤差（RE）。RE計(jì)算公式如下：RE(%) = x 100若RE在允許范圍內(nèi)，則對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試的準(zhǔn)確度控制為合格,否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍分別見(jiàn)表1和表2，土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍可參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給定的擴(kuò)展不確定度確定。c) 對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出 現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的詳查送檢樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。d) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)

23、試結(jié)果記錄見(jiàn)附 2表2-4，準(zhǔn)確度控制合格率 記錄見(jiàn)附2表2-6。檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍(mg/kg)精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差(%)室間相對(duì)偏差(%)加標(biāo)回收率(%)相對(duì)誤差(%)V 0.1354075 110±40總鎘0.1 0.4303585 110±35> 0.4253090 105±30V 0.1354075 110±40總汞0.1 0.4303585 110±35> 0.4253090 105±30V 10203085 105±30總砷10 20152090 105±20> 20101590

24、105±15V 20202585 105±25總銅20 30152090 105±20> 30101590 105±15V 20253080 110±30總鉛20 40202585 110±25> 40152090 105±20V 50202585 110±25總鉻50 90152085 110±20> 90101590 105±15V 50202585 110±25總鋅50 90152085 110±20> 90101590 105±15V

25、 20202580 110±25總鎳20 40152085 110±20> 40101590 105±15檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍(mg/kg)精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差(%)室間相對(duì)偏差(%)加標(biāo)回收率 (%)相對(duì)誤差 (%)V 0.1354075 110±40總鎘0.1 0.2303585 110±35> 0.2253090 105±30V 0.1354075 110±40總汞0.1 0.2303585 110±35> 0.2253090 105±30V 0.1354090 105±

26、40總砷0.1 1.0303590 105±35> 1.0253090 105±30V 20203090 105±30總銅20 30152590 105±25> 30152090 105±20V 0.1354085 110±40總鉛0.1 1.0303585 110±35> 1.0253090 105±30V 0.1354085 110±40總鉻0.1 1.0303585 110±35> 1.0253090 105±30V 50253085 110±3

27、0總鋅50 90203085 110±30> 90152590 105±25V 0.1354085 110±40總鎳0.1 1.0303585 110±35> 1.0253090 105±30檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）無(wú)機(jī)元素< 10MDL> 10MDL302080 12090 110AAS、ICP-AES、ICP-MS半揮發(fā)性有機(jī)物< 10MDL> 10MDL503060 140GC、GC-MSD難揮發(fā)性有機(jī)物< 10MDL> 10MDL503060

28、 140GC-MSD注：1） MDL 方法檢出限；AAS 原子吸收光譜法；ICP-AES 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；ICP-MS 電感耦合 等離子體質(zhì)譜法；GC氣相色譜法；GC-MSD 氣相色譜質(zhì)譜法。2）本表為一般性要求，凡在全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定中有明確要求的檢測(cè)項(xiàng) 目，執(zhí)行分析方法技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要求。8.242加標(biāo)回收率試驗(yàn)a） 當(dāng)沒(méi)有合適的土壤或農(nóng)產(chǎn)品基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每批次同類型分析樣品中，應(yīng)隨 機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)；當(dāng)批次分析樣品數(shù)v20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。此外，在進(jìn)行有

29、機(jī)污染物樣品分析時(shí)，最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)。b） 基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組 分含量而定，含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.51.0倍，含量低的可加23倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析測(cè)試方法的測(cè)定 上限。c） 若基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi)，則該加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合格，否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要 檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表1和表2，土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表3。d ）對(duì)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)

30、，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì) 該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。e）加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見(jiàn)附 2表2-5，準(zhǔn)確度控制合格率記 錄見(jiàn)附2表2-6。8.243繪制準(zhǔn)確度控制圖a）必要時(shí)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可繪制準(zhǔn)確度控制圖對(duì)樣品分析測(cè)試過(guò)程 進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b ）準(zhǔn)確度控制圖可通過(guò)多次分析測(cè)試所用質(zhì)控樣品獲得的均值（X）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）進(jìn)行繪制，即在 95%的置信水平，以x作為中 心線、x ±2s作為上下警告線、x ±3s作為上下控制線繪制。c）每批次樣品分析所帶質(zhì)控樣品的測(cè)定值落在中心線附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析測(cè)試正常，此批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可靠； 如果測(cè)定值落在

31、上下控制線之外，表示分析測(cè)試失控，分析測(cè)試結(jié)果 不可信，應(yīng)檢查原因，采取糾正措施后重新分析測(cè)試；如果測(cè)定值落 在上下警告線和上下控制線之間，表示分析測(cè)試結(jié)果雖可接受，但有 失控傾向，應(yīng)予以注意。異常樣品復(fù)檢每批次送檢土壤樣品分析測(cè)試完畢后，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)該批次樣品的分析測(cè)試結(jié)果按檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，計(jì)算該批次樣品 的檢測(cè)中位值，并對(duì)分析測(cè)試結(jié)果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。若統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)需復(fù)檢樣品數(shù)較多時(shí)，可只 對(duì)其中部分樣品進(jìn)行抽檢，要求復(fù)檢抽查樣品數(shù)應(yīng)達(dá)到該批次送檢樣 品總數(shù)的10%。每批次送檢農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測(cè)試完畢后，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)分析測(cè)試結(jié)果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限值（見(jiàn)表

32、4）的所有異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。825.3對(duì)復(fù)檢樣品，應(yīng)按823的有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算復(fù)檢合格率， 要求應(yīng)達(dá)到95%。當(dāng)復(fù)檢合格率小于 95%時(shí)，應(yīng)參照823.3的有關(guān) 要求執(zhí)行。825.4異常樣品復(fù)檢記錄見(jiàn)附2表2-7，異常樣品復(fù)檢率記錄見(jiàn)附2表2-8。表4谷物及其制品中污染物限值表序號(hào)污染物標(biāo)準(zhǔn)限值（mg/kg）1鉛（以Pb計(jì)）0.22鎘（以Cd計(jì)）小麥0.1水稻0.23總汞（以Hg計(jì)）0.024總砷（以As計(jì)）小麥0.5水稻0.25鉻（以Cr計(jì)）1.06銅（以Cu計(jì)）107鋅（以Zn計(jì)）508鎳（以Ni計(jì)）1.0分析測(cè)試數(shù)據(jù)記錄與審核檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映分析

33、測(cè)試結(jié)果，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)，人為干預(yù)分析測(cè)試 結(jié)果。826.2檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑報(bào)告數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析測(cè)試原始記錄進(jìn)行校對(duì)。分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的簽名。檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄；審核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或 錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：分析方 法、分析條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單 位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。827分析測(cè)試結(jié)果的表示827.1詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字 和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。827.2平

34、行樣品的分析測(cè)試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。827.3 組分析數(shù)據(jù)用 Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以 平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND ”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。需要時(shí)，應(yīng)給出分析測(cè)試結(jié)果的不確定度范圍。8.3實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制詳查實(shí)驗(yàn)室主要通過(guò)在詳查樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一 監(jiān)控樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí)，采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措施。密碼平行樣品分析每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除詳查樣品之外，要求制備兩份密碼平行樣品。一份隨詳查樣品一

35、起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù) 的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試，另一份由其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)分析。通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對(duì)密碼平行樣品分析測(cè)試 結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試 任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與該批次詳查樣品一起進(jìn)行分析 測(cè)試。通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。833留樣復(fù)檢8.331檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存詳查樣品及有機(jī)樣品 提取液。8.332必要時(shí)，國(guó)家和各省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可要求檢 測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)詳查期間，國(guó)家級(jí)質(zhì)量控制

36、實(shí)驗(yàn)室將根據(jù)詳查樣品分析測(cè) 試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開(kāi)展全國(guó)實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活 動(dòng)，原則上每年不少于1次。各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)本?。▍^(qū)、市）詳 查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開(kāi)展本?。▍^(qū)、市） 實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng)。8.4樣品分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)詳查樣品分析測(cè)試合同任務(wù)時(shí)，應(yīng)對(duì) 其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜 合的質(zhì)量評(píng)價(jià)，并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括：a）承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹；b ）選用的分析測(cè)試方法；c）本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)；d ）樣品分析測(cè)試精密度

37、控制合格率（要求達(dá)到 95%）；e） 樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率（要求達(dá)到100%）；f） 異常樣品復(fù)檢合格率（要求達(dá)到95% ）；g ）為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施；h ）總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。842實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)價(jià)842.1密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a）對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量， 主要通過(guò)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行 評(píng)價(jià)。即無(wú)論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間，只要依據(jù)兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果獲 得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù)，即可簡(jiǎn)單 認(rèn)為兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的精密度可接受，為合格結(jié)果；當(dāng)由樣品分析 測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)

38、結(jié)果不一致時(shí)，如兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的 相對(duì)偏差在允許范圍（見(jiàn)表 1、表2和表3）內(nèi)則為合格結(jié)果，否則 為不合格結(jié)果。b）按合同任務(wù)批次統(tǒng)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合 格率應(yīng)達(dá)到90%，實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到 85%。c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，應(yīng)采取以下措施：對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不合格結(jié)果，由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知承擔(dān)詳查樣 品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密 碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要 求該檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù) 檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與

39、該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié) 果均合格，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試結(jié) 果合格。對(duì)實(shí)驗(yàn)室間不合格結(jié)果，由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知兩個(gè)檢測(cè)實(shí) 驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行交叉復(fù)檢，如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等 引起的分析測(cè)試誤差，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí) 驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢 確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢 樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格， 省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果合格。如 發(fā)生問(wèn)題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)交叉復(fù)檢結(jié)果有異

40、議，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室 可委托國(guó)內(nèi)權(quán)威檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行仲裁分析。842.2統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a）對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量主要通過(guò)與指定值的相對(duì) 誤差（見(jiàn)）進(jìn)行評(píng)價(jià)，在允許范圍內(nèi)的分析測(cè)試結(jié)果為合格結(jié) 果，否則為不合格結(jié)果。b）實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試質(zhì)量合格率按土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣 品分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，要求每種類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率應(yīng) 達(dá)到90%。無(wú)機(jī)、有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元分別是實(shí)驗(yàn)室分析測(cè) 試完成統(tǒng)一監(jiān)控樣品100件和250件；當(dāng)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一監(jiān)控樣品數(shù) 目不足一個(gè)基本統(tǒng)計(jì)單元時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保對(duì)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合 格率要求不降低。c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格

41、率要求時(shí)，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢 測(cè)實(shí)驗(yàn)室查明發(fā)生問(wèn)題的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，同時(shí)向 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供新的統(tǒng)一監(jiān)控樣品，并要求其插入已完成但結(jié)果不合 格的送檢批次詳查樣品中一起進(jìn)行復(fù)檢，直至統(tǒng)一監(jiān)控樣品復(fù)檢累積 合格率達(dá)到規(guī)定要求。842.3留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)留樣復(fù)檢按有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留樣復(fù)檢合格率，要求檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類型樣品（土壤或農(nóng)產(chǎn)品）單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目留樣復(fù)檢合格率 應(yīng)達(dá)到95%。如合格率小于95% ,留樣復(fù)檢不合格，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí) 驗(yàn)室應(yīng)從流轉(zhuǎn)中心或省級(jí)樣品庫(kù)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格 樣品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測(cè)試 結(jié)果一致、但與前次復(fù)

42、檢結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可采用檢 測(cè)實(shí)驗(yàn)室的初次分析測(cè)試結(jié)果； 如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、 但與初次分析測(cè)試結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 室對(duì)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題樣品分析批次的所有樣品進(jìn)行復(fù)檢。842.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)參照能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能 力評(píng)價(jià)指南（CNAS-GL02 : 2014 ）執(zhí)行。負(fù)責(zé)組織比對(duì)活動(dòng)的國(guó)家 或省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求出現(xiàn)不合格結(jié)果的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室限期進(jìn)行 整改，并提交整改有效證明材料。9分析測(cè)試結(jié)果報(bào)告9.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每分析測(cè)試完成一批次詳查送檢樣品，除須按照 本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求編制紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告外，還須

43、按照詳查檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)要求填報(bào)樣品分析測(cè)試結(jié)果及同批次實(shí) 驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（填報(bào)內(nèi)容分別見(jiàn)附 2和附3）o9.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每批次詳查送檢樣品分析測(cè)試完成后一周 內(nèi)，向詳查任務(wù)委托?。▍^(qū)、市）的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室報(bào)送該批次送檢 樣品的紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告和數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)導(dǎo)出的電子數(shù)據(jù)。9.3各?。▍^(qū)、市）詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果統(tǒng)一由省級(jí)質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室審核后向國(guó)家土壤污染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)。樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄表1-1采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄采樣地區(qū)：省市縣檢查 日期采樣單 位代碼采樣 小組樣點(diǎn) 編號(hào)采樣點(diǎn)檢查采樣方法檢查采樣記錄檢查樣品檢查發(fā)現(xiàn) 的問(wèn) 題及 處理 意

44、見(jiàn)樣點(diǎn)的代 表性與合 理性經(jīng)度/ 度緯度/ 度誤差/ 米采樣 深度單點(diǎn)或 多點(diǎn)混 合樣點(diǎn) 信息樣品 信息工作 信息樣品 重量樣品 數(shù)量樣品 標(biāo)簽包裝 容器防沾污 措施改正情況審核意見(jiàn)注：點(diǎn)位檢查欄中經(jīng)度、緯度為現(xiàn)場(chǎng)檢查坐標(biāo)，應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后5位；誤差為實(shí)地檢查坐標(biāo)與布點(diǎn)采樣坐標(biāo)之間的距離，其他各檢查項(xiàng)均用文子記錄。檢查人：檢查組長(zhǎng):*本表內(nèi)容格式以質(zhì)控手持終端輸出為準(zhǔn)，下同。表1-2采樣文件資料檢查記錄采樣地區(qū)：省市縣檢查日期采樣單 位代碼采樣 小組樣點(diǎn) 編號(hào)采樣點(diǎn)位圖檢查采樣記錄和照片檢查發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及處理意 見(jiàn)樣點(diǎn)合理性丟失點(diǎn)位布設(shè)點(diǎn)位位移 情況漏記項(xiàng)目錯(cuò)記項(xiàng)目現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊 全、清晰改正情況審核意見(jiàn)注：分別按照檢查內(nèi)容填寫(xiě)，點(diǎn)位圖、