材料分析方法課后知識題目解析

1、第十四章1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測X射線的效率高。2 ）在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到 定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3 ）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4 ）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)：1）分辨率低。2 ）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有 丿元素。3 ）能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。2、舉例說明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯

2、微成分分析中的應(yīng)用。答：（1）、定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探 測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的 X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏 （或 計算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。（2）、線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。（3）、面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元 素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改

3、變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。3、要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器？用怎樣 的操作方式進(jìn)行具體分析?答：(1 )若觀察斷口形貌，用掃描電子顯微鏡來觀察：而要分析夾雜物的化學(xué)成分，得選 用能譜儀來分析其化學(xué)成分。(2)A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌:a、沿晶斷口分析：靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故短褲呈冰糖塊狀或 呈石塊狀。沿晶斷口屬于脆性斷裂，斷口上午塑性變形跡象。b、韌窩斷口分析：韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上

4、，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能 看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷口。C、解理斷口分析：由于相鄰晶粒的位相不一樣，因此解理斷裂紋從一個晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處開始形成河流花樣即解理臺階。解理斷裂是脆性斷裂， 是沿著某特定的晶體學(xué) 晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。d、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口分析：斷口上有很多纖維拔出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口山更大量露出的拔出纖維, 同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。:對樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析B、用能譜儀定性分析方法進(jìn)行其化學(xué)成分的分析。定點(diǎn)分析 線分析：測定某特定兀素的直線分布.面分析：測定某特定

5、兀素的面分布a、定點(diǎn)分析方法：電子束照射分析區(qū)，波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器位置 .或用能譜儀，I獲取、E I譜線,根據(jù)譜線中各峰對應(yīng)的特征波長值或特征能量值，確定照射區(qū)的元素組成；b、線分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征 X射線 波長值或特征能量值,使電子束沿著圖 像指定直線軌跡掃描.常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來 分析;C、面分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征 X射線波長值或特征能量值，使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描，此時在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布，含量高則亮。4、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)

6、三 個基本部分組成。（1 ）、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子槍：提供穩(wěn)定的電子束，陰陽極加速電壓 電磁透鏡：第一、二透鏡為強(qiáng)磁透鏡，第三為弱磁透鏡，聚集能力小，目的是增大鏡筒空間掃描線圈：使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描，同時控制電子束在樣品上掃描與顯像管上電子束掃描同步進(jìn)行。掃描方式有光柵掃描（面掃）和角光柵（線）掃描4）樣品室及信號探測：放置樣品，安裝信號探測器；各種信號的收集和相應(yīng)的探測器 的位置有很大關(guān)系。樣品臺本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運(yùn)動。（2）信號收集和圖像顯示系統(tǒng)電子束照射試樣微區(qū)，產(chǎn)生信號量-熒光屏對應(yīng)區(qū)光強(qiáng)度。因試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同（形貌、（圖像）。成分差異），在熒

7、光屏上反映圖像亮度不同，從而形成光強(qiáng)度差（3 ）真空系統(tǒng)防止樣品污染，燈絲氧化；氣體電離，使電子束散射。真空度1。33 xi0-2-1。33 X10-3。5、各種信號成像的分辨率信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率51050 200100 1000100 1000510由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。6、二次電子成像原理及應(yīng)用（1 ）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。 因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次

8、電子數(shù)量增多。（2）應(yīng)用：a、斷口分析1）沿晶斷口； 2 ）韌窩斷口；3）解理斷口;4 ）纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口。b、樣品表面形貌特征1）燒結(jié)樣品的自然表面分析2）金相表面C、材料形變和斷裂過程的動態(tài)分析1）雙相鋼2）復(fù)合材料7、背散射電子襯度原理及應(yīng)用（1） Z ,ib .不同成分-b不同-電子強(qiáng)度差-襯度-圖像。背散射電子像中不同的區(qū)域襯度差別，實(shí)際上反映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別,據(jù)此可以定性分析樣品的化學(xué)成分分布。對于光滑樣品，原子序數(shù)襯度反映了表面組織形貌,同時也定性反映了樣品成分分布；而對于形貌、成分差樣品，則采用雙檢測器，消除形貌襯度、原子序數(shù)襯度的相互干擾。（2）背散射

9、電子用于：形貌分析一一來自樣品表層幾百 子序數(shù)有關(guān)；晶體結(jié)構(gòu)分析一一基于通道花樣襯度。nm范圍；成分分析 產(chǎn)額與原第十三章1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號？他們有哪些特點(diǎn)和用途?答：1）背散射電子：能量高；來自樣品表面幾百 nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2）二次電子：能量較低；來自表層 5 10nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析，主要用于分析樣品表面形貌。3）吸收電子：其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反； 與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4）透射電子：透射電

10、子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定。可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5）特征X射線：用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域6）俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值很低； 來自樣品表面1 2nm范圍。它適合做表面分析。2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同？各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點(diǎn)?當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進(jìn)入淺層表面時，尚未向橫向擴(kuò)展開來，因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子束進(jìn)入樣品較深部位時，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，則背散射電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。當(dāng)電子束射入重元素樣品中時，作用體積呈半球狀。電子書進(jìn)入表面

11、后立即向橫向擴(kuò)展,因此在分析重元素時， 即使電子束的束斑很細(xì)小，也能達(dá)到較高的分辨率，此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。第十一章1、薄膜樣品的制備方法（工藝過程）1 ）、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0。30。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法，它是用一根往返運(yùn)動的金屬絲做切割工具，只能用于導(dǎo)電樣品。2 ）、樣品薄片的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的方法有兩種即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械減薄法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘結(jié)劑粘在樣品座表面,然后在水砂紙磨盤上進(jìn)行研磨減?。话亚懈詈玫慕饘俦∑湃肱渲坪玫幕瘜W(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。3 ）、最終減

12、。雙噴嘴電解拋光法：將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片，裝入樣品夾持器中，進(jìn)行減薄時，針對樣品兩個表面的中心部位各有一個電解液噴嘴。2、什么是衍射襯度？畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：（1 ）衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。2.晶體樣品的衍射襯度及形成原理由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱為衍射襯度?；蚴怯蓸悠犯魈帩M足布拉格條件程度的差異造成的。衍射襯度成像原理如下所B示。Bragg，此時,Ia|0Ib|0 - I hklB晶粒相對A晶粒的像襯度為（Tb T +明場成像:只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像:只讓某

13、一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍設(shè)薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某（hkl）晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束 條件”，則通過（hkl）衍射使入射強(qiáng)度10分解為Ihki和10-1 hkl兩部分。A晶粒內(nèi)所有晶面與角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌， 將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場） 像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。3、什么是消光距離？影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么|0和Ig在晶體深度答：

14、（1 ）消光距離：由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使 方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。（2）影響因素：晶胞體積，結(jié)構(gòu)因子， Bragg角，電子波長。4、雙光束近似：假定電子束透過薄晶體試樣成像時，除了透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射 束，而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的強(qiáng)度均可視為零。柱體近似是把成像單元縮小到和一個晶胞相當(dāng)?shù)某叨?。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度 近似為以該點(diǎn)為中心的一個小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。1勺等厚條紋：等厚條紋：當(dāng)S三C時顯然，當(dāng)t = n/s （ n為整數(shù)）時，Ig = 07 /-當(dāng) t = (n + i/2)/s

15、 時，' W用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動學(xué)結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。打=等傾條紋：當(dāng)t三c時,5、什么是缺陷不可見判據(jù)答：缺陷不可見判據(jù)是指:?如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量？g R 0。確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g(shù)1 b = 0, g2 = 0。這就是說，b應(yīng)該在g i和g2所對應(yīng)的晶面（hikili） he （h2k2|2）內(nèi),即b應(yīng)該平行于這兩個晶面的交線，b = gi xg2,再利用晶面定律可以求出 b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個方向上的最小點(diǎn)

16、陣矢量。6、如果將= °作為位錯消光的有效判據(jù)，那么，在進(jìn)行位錯Burgers矢量測定時，只要找到產(chǎn)生該位錯消光的兩個操作反射gi和g2，即可確定"=爲(wèi)X直°，請分析為什么？答：這是因?yàn)?，如果能找到兩個操作發(fā)射gi和g2，其成像時位錯均不可見，則必有 gi b = 0, g2 b = 0。這就是說，b應(yīng)該在gi和g2所對應(yīng)的晶面（hikili） he （ h2k2|2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個晶面的交線，b = gi xg2,再利用晶面定律可以求出 b的指數(shù)。至于b的大小，通 ?？扇∵@個方向上的最小點(diǎn)陣矢量。7、位錯線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其

17、襯度本質(zhì)上三關(guān)和由位錯附近的點(diǎn)陣畸變所發(fā)生的，叫做“應(yīng)變場襯度”。而且，由于附加的偏差 S',隨離開位錯中心的距離而逐漸變化，使位錯線的像總是有一定的寬度(一般為310mm左右)第十章1、分析電子衍射與 X射線衍射有何異同?(1 )電子衍射的原理和 X射線衍射相似，是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍 射的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。(2)電子衍射和 X射線衍射相比較時具有下列不同之處:a、電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角0很小，約為12。10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近n物質(zhì)對電子散射主要是核散射

18、，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時間短。C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。D、電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果是略 為偏離布拉格條件的電子束也內(nèi)發(fā)生衍射。電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn):(1 )電子波的波長比 X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角度很小,10-2 rad，而X射線最大衍射角可達(dá)/2。(2 )電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL短，用Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小時的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。

19、(3)電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald 球相交截面機(jī)會，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。(4 )電子衍射束的強(qiáng)度較大， 拍攝衍射花樣時間短。 因?yàn)樵訉﹄娮拥纳⑸淠芰h(yuǎn)大于對X 射線的散射能力。2、倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對應(yīng)關(guān)系?答：(1)倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣的關(guān)系：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。1 ）、兩個點(diǎn)陣的基矢之間:2 )、兩個點(diǎn)陣的格矢之積是 2 n的整數(shù)倍;3 )、兩個電子元寶體積之間的關(guān)系是） 與倒易點(diǎn)陣格矢 Ghkl 相互垂直，Ghkl = hk十応2 +/乙3且有： LGjjjw

20、正點(diǎn)陣晶面族 （hkl4 )。（2 ）倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間的關(guān)系：電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小1 0，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個二維倒易平面。這些低指 數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的 投影。3、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān) 系。uvw晶帶，該答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系:H

21、 iUKiVLiW0 取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中,這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（Z垂直的倒易面為（UVW ） *，即uvw丄（UVW）*，因UVW ） *表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn) 0*，則稱為0層倒易截面（UVW ） *。4、透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合(衍射操作)，在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。5、說明多晶、單晶及非晶衍

22、射花樣的特征及形成原理。(1 )單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw) *0零層倒易截面的放大像。(2 )多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。(3 )非晶的衍射花樣為一個圓斑。6、薄片晶體

23、的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”。7、請導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系？解釋為何對稱入射(B/uvw)時，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得與電子衍射圖的關(guān)系中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？、答:' (1) 由以下的電子衍射圖可見電子衍射基 電子衍射裝處,置底版的hkl )面滿足 生衍射，透射束 分別交于0 '和 的中心斑，P' 射斑。2 0很小，一般為12 0tg2 2 sin(tg2 泄cos22 sin cos ) cos2由 2d sin代入上式2si n1_d

24、即 RdL為相機(jī)裘度這就是電子衍射的基本公式。令 I k 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)R - kgd(2 )、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小1 0，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。(3)這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是個幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。8、選區(qū)電子衍射獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0。

25、5平方微米以下，我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的另外，電鏡的一個特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成像的一致性。定義：選擇性分析樣品不同微區(qū)范圍內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)、物相。選區(qū)電子衍射的實(shí)驗(yàn)操作：(1 )在成像的操作方式下， 使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。(2)插入并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場。(3 )減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉(zhuǎn)入衍射操作方式。對于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。(4)移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射花樣可供觀察。(5 )需要拍照記錄時，可適當(dāng)減小第二聚光鏡電流，獲得更趨近

26、平行的電子束，使衍射半點(diǎn)尺寸變小。9、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定見書P158假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗?，但根?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之一,試根據(jù)你的理解給出衍射圖標(biāo)定的一般步驟。(1)測定低指數(shù)斑點(diǎn)的 R值。應(yīng)在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的個R值。（2）根據(jù)R,計算出各個對應(yīng)得到d值。（3）查JCPDS （ASTM ）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應(yīng)根據(jù)待測晶體的其它信息,例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。10、倒易點(diǎn)陣及晶帶定理 見書P144147判別下列哪些晶面屬于1

27、 11晶帶：（1 1 0 ），（2 3 1 ），（ 231 ），（ 211 ），（i 01 ），（3 ），（ 1 1 2 ），（12），（ 011 ），（212 ）。答：（0）（531 ）、（ 211 ）、（ U 2 ）、（ 1 01 ）、（ 01 1）晶面屬于1 11晶帶,因?yàn)樗鼈兎暇Ф?hu+kv+lw=0。答：（1 1 0）（黔 1 ）、（ 211 ）、（11 2 ）、（1 01 ）、（0 I 1 ）晶面屬于U 11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0 。第九章1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：三大系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)，電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng);其中

28、電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。2、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么?答：主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1）物鏡（強(qiáng)激磁、短焦距、像差?。┳饔?形成第一幅高分辨率的電子顯微圖像。特點(diǎn):M=100-300f=1-3mm。2）中間鏡（弱激磁、長焦距）作用：調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。特點(diǎn)：M=0-20可調(diào)。3）投影鏡（強(qiáng)激磁、短焦距）作用:放大中間鏡像，并投影至熒光屏上特點(diǎn):景深和焦長都非常大3、透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置?其作用如何？答：主要有三種光闌:限制照明孔徑角。聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減

29、小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗 場成像。選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用 ：對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。第八章1、像差：分幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上缺陷造成的，主要指球 差和像散。色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變造成的。1）、球差（球面像差）：由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定規(guī) 律造成的，只能減小不能消除。2 ）、像散：由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。3）、色差：由于入射電子波長或能量的非單一性造成，不能完全消除。2、景深：不影響分辨率條件下，電磁透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長：不影響透鏡分辨率條

30、件下，像平面可沿軸向平移距離。第五章1、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花 樣（衍射位置0,衍射強(qiáng)度I），而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根 據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。（2）對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na , Cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀 態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。

31、X射線衍2、物相定量分析的原理是什么試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。（1 ）定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。根據(jù)射強(qiáng)度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加， 所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個物相對 X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與 該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。（2） K值法是內(nèi)標(biāo)法的一種， K值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得K值,是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料衍射分析時，已知值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)3S,只要測出a相強(qiáng)度la與標(biāo)準(zhǔn)物相的

32、強(qiáng)度Is的比值la/ls就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3a。第四章1、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同?衍射儀法德拜法試樣形狀試樣吸收吸收系數(shù)是定值吸收系數(shù)隨角改變?nèi)肷涔馐苌渚€記錄1、乘積RC稱為積分電路（計數(shù)率計）的時間常數(shù)。時間常數(shù)愈大，計數(shù)率計對衍射強(qiáng)度的變化愈不敏感， 表現(xiàn)為衍射花樣愈顯平滑整齊，但滯后也愈嚴(yán)重，即衍射峰的形狀位置受到 歪曲也愈顯著；時間常數(shù)過小，由于起伏波動太大將給弱峰的識別造成困難。連續(xù)掃描：該法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用計數(shù)率儀計數(shù)，試樣與計數(shù)管以1:2角速轉(zhuǎn)動，計數(shù)管以一定的掃描速度，從起始角向終止角掃描。記錄

33、每一瞬時衍射 角的衍射強(qiáng)度，繪制衍射圖。步進(jìn)掃描：該法采用定標(biāo)器計數(shù)，速度慢、精度高，常用于精確測定衍射峰的積分強(qiáng)度、衍射角。計數(shù)器在較小角度范圍內(nèi)，按預(yù)先設(shè)定的步進(jìn)寬度（如此0。02 0）、步進(jìn)時間（如5s）， 從起始角到終止角，測量各角的衍射強(qiáng)度。掃描速度提高掃描速度，可節(jié)約測試時間，但卻會導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射峰的位置向掃描方向偏移并引起衍射峰的不對稱寬化。但同時將降低強(qiáng)度和分辨時間常數(shù)增大時間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑,率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對稱寬化。6、徳拜相的裝片方法，各種裝片法的主要用途。攝照參數(shù)的選擇。德拜相裝片：1）、正裝法：X-ray從底片接口

34、處射入，照射試樣后從中心孔穿出，低角弧線 接近中心孔，高角線條靠近端部，可用于一般物相分析;2 ）、反裝法：從中心孔穿入，從接口處穿出，高角線條集中于孔眼附近，適用于點(diǎn)陣參數(shù) 的測定;3）、偏裝法：在底片上開兩個孔，X-ray先后從此兩孔通過，衍射線條形成圍繞進(jìn)出光孔的 兩組弧對，較為常用。可消除底片收縮或相片名義半徑不準(zhǔn)確引起的誤差。參數(shù)選擇：X射線管陽極元素、濾片、管電壓、管電流、曝光時間。7、德拜相的誤差來源見書P44第三章1、產(chǎn)生電子衍射的充分條件是Fhkl工0 ,產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程系統(tǒng)消光：由于Fhkl = 0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。幾種點(diǎn)陣的結(jié)

35、構(gòu)因數(shù)計算見書P343、多晶體衍射的相對積分強(qiáng)度（見書P44 ）:221 C0S2 八/、2M A( )e sin cos晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)消光（Fhkl=0 ）條件簡單主體無結(jié)構(gòu)消光體心立方h+k+l= 奇數(shù)面心立方h、k、l奇偶混合體心正方h+k+l= 奇數(shù)4、總結(jié)簡單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。第二章1、晶面指數(shù)干涉面指數(shù)：晶面（h k l ）的n級反射面（nh nk nl ）用（H K L ）表示，稱為反射面或干涉面，干涉面的面指數(shù)即干涉面指數(shù)，有公約數(shù)n。干涉面間距 dHKL=a/根號（屮2+02+1人2）。2、X射線衍射方法：1 ）、勞埃法采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體，用垂直于入射線的平底片記錄衍