《石墨烯三維構造粉體材料生產(chǎn)技術》

1、ICS67.080.01B 15DB45廣西壯族自治區(qū)地方標準DB 45/T XXXX2016石墨烯三維構造粉體生產(chǎn)技術A techonolgy for producing three-dimentionally constructed graphene powders2016 - XX - XX發(fā)布2016 - XX - XX實施廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布DB45/T XXXX2016前言本標準按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。本標準由廣西大學、廣西質(zhì)量技術監(jiān)督局提出。本標準的起草單位：廣西大學。本標準主要起草人： 5石墨烯三維構造粉體生產(chǎn)技術1 范圍本標準規(guī)定了石墨烯三維構

2、造粉體的理化要求、材料要求、制備流程、儀器設備、生產(chǎn)用水要求、廢水處理、廢氣處理、產(chǎn)品包裝、包裝標志、產(chǎn)品貯存和運輸。本標準適用于催化裂解法生產(chǎn)石墨烯三維構造粉體材料。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 54752013 離子交換樹脂取樣方法GB/T 8144 陽離子交換樹脂交換容量測定方法GB 89781996 污水綜合排放標準GB 14554 惡臭污染物排放標準GB 162971996 大氣污染物綜合排放標準GB/T 192492003 反滲

3、透水處理設備JBT 29321999 水處理設備技術條件3 產(chǎn)品指標石墨烯三維構造粉體材料理化指標應符合表1的要求。表1 理化指標項目技術指標形貌和結構及成分形貌為石墨烯片層構成的三維類蜂窩狀結構， 比表面積 600 m2/g孔徑分布10-910-5 m孔隙率 30.0 %電導率1000s/m (25Mpa)雜質(zhì)金屬含量 2 %憎水性與水接觸角100º粉體顆粒度10-7 m4 材料要求4.1 原材料原材料采用石墨烯三維構造粉體材料用聚合物，技術要求見表2。表2 技術要求指標名稱檢測標準單位PKS1PKS2PKS3離子型式GB/T 5476氫型，H>98氫氧型，OH>90游

4、離胺型全交換容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/g9.011.02.07.04.47.0體積交換容量GB/T 8144GB/T 1192mmol/ml1.94.20.651.21.21.5含水量GB/T 10340.5-20.5-20.5-2崩解率98-10098-10098-100體電阻率ISO 14309·cm4.7×1054.1×1054.7×105面電阻率ISO 14309sq5.0×1053.9×10552×105粒度GB/T 57580.10 mm0.85 mm>95.00.10 mm1.25

5、 mm>95.00.10mm0.63mm>95.0比表面積GB/T 19587m2/g69200100330100415孔徑GB/T 21650Å2006008023044200孔容GB/T 21650394537514155骨架結構BS 2782-1g/ml1.07灰分GB/T 3780.4550紅外光譜測定ANSI/ASTM D5594特征峰3 030；690710 ；730770；2 50036 009 ；2 2002 600注： 具體要求見石墨烯三維構造粉體材料用聚合物4.2 輔助材料在石墨烯三維構造粉體材料制備過程中還需一些輔助材料，如下： 堿金屬、堿土金屬、過

6、渡金稀有金屬的硝酸鹽、氯化物、氫氧化物和醋酸鹽：純度>工業(yè)級； 鹽酸：含量37，工業(yè)級。5 制備流程5.1 聚合物前處理去除聚合物原料中可能含有的金屬離子和小分子有機物等雜質(zhì)。技術手段可選擇堿洗、酸洗、醇洗和水洗一種或多種復合。5.2 聚合物敏化處理 將特定金屬離子（如堿金屬、堿土金屬、稀有金屬等離子）均勻的分散負載于經(jīng)聚合物前處理后的聚合物上。使負載率達到520（以金屬單質(zhì)計算）。5.3 活化處理 經(jīng)聚合物敏化處理所得的復合物在具有活化作用的堿金屬或堿土金屬離子溶液中進行處理，直至干燥，水分小于10%。5.4 石墨烯化處理 將活化處理所得的干物料至入石墨烯生產(chǎn)專業(yè)制備爐中，在惰性氣體保

7、護下，進行熱處理650-1050，以使物料石墨烯化。5.5 脫敏處理 用水或酸處理石墨烯化處理所得的物料，以去除敏化和活化所用的各種金屬鹽類物質(zhì)，金屬含量小于1%。5.6 金屬回收利用5.6.1 將去除堿性及可溶性雜質(zhì)過程中收集的濾液加入去除金屬雜質(zhì)過程中收集的濾液，使液體的pH值大于7，金屬反應生成氫氧化物沉淀。5.6.2 過濾出金屬氫氧化物沉淀，用去離子水洗滌3次。5.6.3 用適量的鹽酸、硝酸或者醋酸溶解金屬氫氧化物生成中性的金屬鹽溶液，用于石墨烯三維構造粉體材料的敏化處理過程。6 儀器設備6.1 pks聚合物化學預處理系統(tǒng)系統(tǒng)配置：不銹鋼反應器，過濾器，高位槽，出料槽，尾氣設備，母液、

8、堿回收罐，冷凝系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，鋼平臺（三釜位），動力電纜、配電、照明，導熱油350。6.2 兩級反滲透純水設備系統(tǒng)配置：原水箱，原水增壓泵，砂濾機，碳濾機，加藥裝置，一級反滲透純水機，中間水箱，PH值調(diào)節(jié)，二級反滲透，RO儲水箱，輸送泵，純水箱，紫外線殺菌，精密過濾器，回水系統(tǒng)。6.3 冷卻系統(tǒng)系統(tǒng)配置：不銹鋼多級泵或同類型的管道泵，冷卻塔，水箱。6.4 石墨烯三維構造粉體材料生產(chǎn)用燒結爐系統(tǒng)配置：爐體、電加熱裝置、爐車、真空爐罐、溫度動力控制與記錄系統(tǒng)、抽真空裝置、防爆和報警裝置、爐膽冷卻系統(tǒng)、三級水霧噴淋除煙設備。6.5 有機廢氣處理系統(tǒng)系統(tǒng)配置：活性碳吸附器，集氣罩，離心風機，噴淋水泵，

9、凈化塔，隔油器。6.6 廢水處理系統(tǒng)系統(tǒng)配置：事故應急池，集水調(diào)節(jié)池，氧化池，pH值調(diào)節(jié)池，沉淀池，碳濾池，設備間。6.7 惰性氣體來源系統(tǒng) 可采用氮氣等惰性氣體制造機或氣罐，惰性氣體含量是99.999。6.8 過濾機 可采用微孔過濾機，壓濾機、離心機等過濾設備。6.9 干燥機 真空耙式干燥機，雙錐回轉真空干燥機，鼓風干燥箱，噴霧干燥機，真空干燥機等干燥設備。6.10 包裝機系統(tǒng)配置：根據(jù)包裝規(guī)格選擇包裝機，注意防塵和除靜電。7 生產(chǎn)用水7.1 生產(chǎn)用水要求電導率小于4 us/cm。8 廢水處理8.1 廢水處理排放標準廢水處理應達到GB 8978-1996中的二級排放標準以上的規(guī)定。8.2 廢

10、水處理工藝流程生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水首先經(jīng)過廢水收集池，再經(jīng)過曝光系統(tǒng)到PH值調(diào)節(jié)池，經(jīng)過反應沉淀池，反應沉淀池加入聚丙烯酰胺和聚合氯化鋁，進行金屬離子回收，最后經(jīng)過碳濾池過濾達標排放。注： 石墨烯生產(chǎn)中使用一定數(shù)量的金屬鹽類，反應完成后這些金屬催化劑要用水和酸溶解除去，因此廢水中含有一定量的金屬離子。在廢水中加入石灰Ca(OH)2或石灰石(CaCO3)，調(diào)節(jié)廢水的pH值至中性后，使金屬離子轉化成氫氧化物沉淀，在沉淀池中分離后除去。其中部分價值較高的堿金屬離子可通過離子交換樹脂分離和回收利用。廢水中含有的有機物在碳濾池中被活性炭吸附分離。9 廢氣處理9.1 廢氣處理排放標準治理目標和大氣污染物排放應符

11、合GB 16297-1996的二級排放標準的規(guī)定。9.2惡臭污染物廠界標準值應符合GB 14554-1993的規(guī)定。注： 石墨烯生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢氣主要包括有機氣體小分子、無機物粉塵和有機粉塵等，其中部分氣體物質(zhì)有惡臭味并危害健康。有機氣體小分子（苯、甲苯、二甲苯、丙烯晴、烴類等）的清除主要靠有機溶劑（如乙醇等）溶解，活性炭吸附，和濾膜過濾。無機物粉塵和有機粉塵使用靜電除塵、濾膜過濾等方法去除。最后剩余的氣態(tài)污染物用富氧燃燒的方法去除。10 產(chǎn)品包裝10.1 包裝重量在生產(chǎn)過程結束時，按每包產(chǎn)品按0.5kg、1kg、2kg重量進行包裝。10.2 包裝形式產(chǎn)品采用袋裝，包裝形式為扁平長方體。10.3

12、 包裝材料要求產(chǎn)品包裝材料應具備防潮防污染的能力。10.4 包裝袋結構包裝袋的結構： 內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是內(nèi)壁涂一層塑料薄膜的塑料編織袋； 內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是內(nèi)壁壓一層塑料編織膜的牛皮紙袋； 內(nèi)袋是三層80g/m2牛皮紙，外袋是二層80g/m2牛皮紙袋及符合用戶要求的包裝。10.5 包裝袋縫合包裝袋的縫合及縫合材料： 棉線或合成纖維線縫合； 合適的粘合劑粘合； 熱壓合（內(nèi)袋應縫合）。11 包裝標志11.1 正面標志包裝袋的正面應有鮮明的標志，標志的內(nèi)容包括： 制造廠名； 產(chǎn)品名稱； 商標； 凈重； 貯存及裝卸要求； 制造日期。11.2 產(chǎn)品識別帶包裝袋的正面和側面應有8 cm寬的產(chǎn)品識別帶。12 產(chǎn)品貯存12.1 倉庫要求倉庫應保持干燥、通風、防濕、避雨。1