儀器分析實(shí)驗(yàn)考查答案

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)考查試卷（筆試，共 100 分，考試時(shí)間 1 小時(shí)）2008-2009 學(xué)年第一學(xué)期年級(jí)：06 專業(yè)：環(huán)境、材料姓名： _ 學(xué)號(hào)： _ 成績(jī)： _ 一、填空題（每空2 分，共 48 分）1用氟離子選擇性電極法測(cè)定水中微量f-，以（ 氟電極 ）為工作電極， 以（甘汞電極）為參比電極，浸入試液組成工作電池。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列要按濃度由（低、稀或?。┑剑?高、濃或大）的順序進(jìn)行測(cè)定，原因是（可以避免清洗電極，減小誤差，使操作簡(jiǎn)單提高電極的使用壽命和測(cè)量的準(zhǔn)確度）。2. 色譜分析法中，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性的依據(jù)是：（ 保留時(shí)間） 。3. 火焰法原子吸收光譜中，對(duì)儀器靈敏度影響較大的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有：（

2、燈電流 ） 、 （ 燈電壓 ）和（ 波長(zhǎng)位置或狹縫）等。4在紫外 - 可見分光光度分析中，吸收池中試液的加入量應(yīng)控制在（比色皿3/44/5 之間） ，拿取時(shí)手不能接觸（透光面 ） ，若表面有少許液體時(shí)，應(yīng)用（擦鏡或鏡頭）紙擦干凈。5. 氣相色譜中， 常用載氣有： （氦氣 ）和 （ 氮?dú)?）等；常用檢測(cè)器有： （fid）和 （tcd 、ecd或 ms ）等。6紫外分光光度法測(cè)定環(huán)己烷中的微量苯時(shí)，以（環(huán)己烷 ）為空白調(diào)零。7鄰二氮菲與 fe2+可形成（紅）色絡(luò)合物，max為（ 510 nm ） 。8. 苯甲酸紅外吸收光譜的繪制實(shí)驗(yàn)中，kbr 的作用是： （ 參比 ）和（ 樣品載體）。9. 液相色

3、譜中常見的流動(dòng)相有： （ 水 ） 、 （ 甲醇 ）和（ 乙腈或磷酸）等。姓名:學(xué)號(hào):系別:年級(jí)專業(yè):(密封線內(nèi)不答題)二、簡(jiǎn)答題（ 1-5 題，每題 8 分；第 6 題 12 分；共 52 分）1電導(dǎo)滴定法測(cè)定阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的實(shí)驗(yàn)中，所得到的曲線為什么是先下降、后上升？答：naoh 溶液的不斷加入，使溶液中的na+取代了 h+，h+的濃度不斷降低，由于na+遷移速率比 h+低得多，傳導(dǎo)性能變差，溶液的電導(dǎo)下降（曲線下降），等到點(diǎn)過后，繼續(xù)加入naoh ，使電導(dǎo)增加（曲線上升） ，這是因?yàn)槿芤豪镌黾恿诉w移速率快的-oh 。2. 乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)條件若

4、有所變化是否影響測(cè)定結(jié)果，為什么？答：實(shí)驗(yàn)中加入的顯色劑、還原劑、緩沖劑等也會(huì)產(chǎn)生不同程度的吸光度，為消除背景的影響用試劑空白為參比溶液而不用蒸餾水。3. 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)，為什么選用試劑空白為參比溶液而不用蒸餾水？答：首先按照本實(shí)驗(yàn)的方法加入還原劑鹽酸羥胺，使fe3+還原為 fe2+，測(cè)得試樣中的總鐵量; 其次保持其他條件不變， 只是不加還原劑鹽酸羥胺 （以蒸餾水部充），測(cè)得試樣中 fe2+的量；前后兩個(gè)量之差為fe3+的量。4. 火焰法原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)中，從實(shí)驗(yàn)安全上考慮，操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？答：用到可燃可爆氣體乙炔，需注意實(shí)驗(yàn)室安全，注意的以下問題：1）保持實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)，

5、以免可燃性氣體和其他有毒有害氣體積聚而造成危險(xiǎn)；2）乙炔氣體必須“遲到早退” ，嚴(yán)格遵守操作中點(diǎn)火和熄火的開氣關(guān)氣順序；3）實(shí)驗(yàn)完畢后，盡量將儀器管道內(nèi)的氣體燃燒完或放空，以免殘留。5. 紅外吸收光譜的繪制實(shí)驗(yàn)中，為什么必須盡可能保持樣品和儀器的干燥？答：樣品和儀器的干燥，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大，原因有二： 1 ）若測(cè)試過程中有h2o存在，將出現(xiàn) -oh的吸收峰，掩蓋掉3000 cm-1附近的吸收峰，影響樣品中原有 -oh和其他相關(guān)基團(tuán)的判斷。 2 ）水分子，可與樣品苯甲酸，形成氫鍵，從而影響羰基等基團(tuán)的吸收峰位置，直接影響樣品的紅外光譜圖繪制和定性分析。6. 試擬出以鄰二氮菲分光光度法分別測(cè)定試樣中fe2+、fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先測(cè)定混合樣品中的含量fe2+，得 c （fe2+） ； 2）取同樣量的