多壁碳納米管與FexNi1

1、 外文文獻(xiàn)及翻譯多壁碳納米管與FexNi1-x合金的裝飾及其磁性能研究）專 業(yè)化學(xué)工程與工藝班 級Z化工121學(xué) 號1360301112學(xué)生姓名徐晨晨指導(dǎo)教師冒愛榮完成日期字體宋體，字號四號摘 要：多壁碳納米管（MWCNT）使用濕浸漬過程裝飾Fe-Ni合金，并研究其磁性能。附著到MWCNT表面的FexNi1-x合金顆粒的組成比是通過在制造混合溶液期間添加的每種金屬的量來控制的。飽和磁化強(qiáng)度（Ms）以及飽和磁化強(qiáng)度與剩余磁化強(qiáng)度之比（Ms / Mr）受到金屬合金中Ni和Fe濃度的影響。FexNi1-x / MWCNTs樣品隨著軟磁材料的增加而轉(zhuǎn)變Ni含量，并且隨著金屬含量的增加，該轉(zhuǎn)變趨于改善，

2、繼而顯示出Ms和Ms / Mr比的增加。文章還討論了附接到MWCNT和從MWCNT分離的金屬合金之間的磁性性質(zhì)的差異。關(guān)鍵詞：MWCNTs FexNi1-x合金 磁化 軟磁材料 EMI屏蔽1、 引言碳納米管（CNT）由于其杰出的機(jī)械、電氣和熱性能已經(jīng)在各種應(yīng)用領(lǐng)域中作為填料廣泛研究，例如電磁干擾（EMI）屏蔽塑料和電導(dǎo)熱材料 1-4。此外，CNT的高縱橫比范圍為500至2000 5，使得它們成為使用不同熱固性和熱塑性聚合物如環(huán)氧樹脂，聚氨酯，聚碳酸酯和尼龍的各種復(fù)合材料中的優(yōu)異的納米填料6。近來已經(jīng)研究了與各種類型的CNT混合的復(fù)合材料，因?yàn)樗鼈兣c用于電子器件中的金屬相比具有許多優(yōu)點(diǎn)，例如通用

3、性、柔性、低密度和低成本，從而用來改善電子性能和相關(guān)的EMI屏蔽性能 7,8。EMI屏蔽材料已經(jīng)引起了很多關(guān)注，因?yàn)樗鼈兎乐共涣茧姶挪ù┩覆碾娮悠骷l(fā)射，并且EMI可以被導(dǎo)電和鐵磁材料屏蔽9。一般情況下，鐵磁性元素如Fe和Ni通過它們的磁疇的取向吸收電磁波，而常規(guī)使用的導(dǎo)電金屬例如Cu和Ag則傾向于反射電磁波，繼而在其設(shè)備中捕獲電磁波。Fe和Ni的合金，又稱為坡莫合金，是鐵磁性物質(zhì)，尤其是軟磁材料，通常用作EMI屏蔽材料10-12。雖然還沒有研究MWCNT對金屬的磁性能的影響，但是為了改善塑料中的EMI屏蔽效應(yīng)，先前的研究嘗試用鐵磁性金屬作為復(fù)合材料中的填料來裝飾多壁碳納米管（MWCNT）1

4、3e17。各種用金屬對CNT的表面進(jìn)行裝飾的方法包括化學(xué)鍍、電鍍、濕浸漬和有機(jī)金屬接枝18。濕浸漬是一種環(huán)保工藝，它相較而言是最簡單的方法且在各種方法中產(chǎn)生的廢水是最少的，生產(chǎn)成本。在這項(xiàng)研究中，MWCNTs用濕浸漬法裝飾Fe-Ni合金。附著的FexNi1-x合金的組成是由根據(jù)摩爾濃度（x）控制的，摩爾濃度可調(diào)節(jié)為0.2、0.5和0.8。然后進(jìn)行各種測量以研究表面形態(tài)的變化和金屬裝飾在幾種組成比下對磁化性質(zhì)的影響。通過增加Fe-Ni合金涂覆的MWCNT中的Ni含量來觀察樣品的磁性能的變化。尤其是，研究了附著到MWCNT和從MWCNT分離的金屬合金的磁性。2、 實(shí)驗(yàn) MWCNT（NC 7000，

5、Nanocyl Company）通過催化化學(xué)氣相沉積（CVD）合成，由三星SDI公司提供。MWCNT的平均直徑、長度和純度分別為9.5nm、1.5m和90 wt。用于MWCNT表面上FexNi1-x的濕浸漬的硝酸鐵（Fe（NO 3）3·9H 2O）和硝酸鎳（Ni（NO 3）2·6H2O）粉末購自Daejung 公司。Fe和Ni硝酸鹽粉末溶解在蒸餾水（300g）中以制備裝飾溶液。將15g MWCNT粉末加入到制備的溶液中，隨后使用行星式混合器（T.K HIVIS MIX，2P-1，Primix Corporation）以80rpm混合10分鐘，得到硬漿料。隨后，將混合漿料在1

6、50的烘箱中干燥，以除去溶劑。之后，在400的烘箱中除去不需要的聚合物，通過分解樣品中的硝酸鹽，在氬氣氛圍（3SLM）中1小時，但是在該過程中金屬會被爐中的殘余氧氣氧化。然后在氫氣（3SLM）和氬氣（1SLM）混合氣中在600下進(jìn)行還原過程，除去附著于FexNi1-x合金顆粒上的氧原子。制備Fe和Ni含量為16.7 wt和33.3 wt的六種類型的溶液，以研究FexNi1-x合金和MWCNT之間的反應(yīng)性質(zhì)，表1列出了樣品組成。Table 1.Samples of FexNi1-x-decorated MWCNTs with various metal concentrations.Sample

7、 no.FexNi1-x/wt%Sample no.FexNi1-x/wt%1x = 0.2/16.74x = 0.2/33.32x = 0.5/16.75x = 0.5/33.33x = 0.8/16.76x = 0.8/33.3 樣品可以使用韓國基礎(chǔ)科學(xué)研究所透射電子顯微鏡（TEM，JEM-2200FS）觀察表面形態(tài)19。再用配備有能量色散X射線光譜（EDS）能力的掃描透射電子顯微鏡（STEM）來分析金屬合金顆粒中的Fe和Ni的比率。然后用具有0.15406nm波長、40kV管電壓、30mA電流、0.033步速、0.02/ min掃描速度，以及20°的掃描范圍（2）20度至90度

8、的CuK輻射和X射線衍射（XRD，X'pert Powder）研究晶格結(jié)構(gòu)和組成。通過拉曼光譜（NTEGRA，NT-MDT Inc.），用532nm激光器，0.5mW的功率和0.5mW的光斑面積測量用還原的金屬合金裝飾的原始MWCNT和MWCNT上的缺陷與結(jié)晶度的比率1m2。然后用熱重量分析（TGA，Q50，TA instrument Inc.）分析連接到MWCNT上的FexNi1-x合金顆粒的重量，并且用電子探針微量分析儀（EPMA，Shimadzu 160）進(jìn)行更詳細(xì)的定量分析。繼而使用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM，Lake Shore Croyotronics Inc.）來監(jiān)測裝飾的M

9、WCNT的磁化。最后使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM，S-4800，Hitachi Inc.）研究從金屬裝飾的MWCNT分離的金屬合金顆粒。3、 結(jié)果與討論 3.1 表面形態(tài) 圖1表示出了用Fe-Ni合金裝飾MWCNT的表面之前和之后的TEM圖像。注意，如圖1所示，金屬裝飾的MWCNT的平均直徑與原始MWCNT的平均直徑（圖1（a）幾乎相同，范圍為10至30nm。 圖1（b）（d）。 然而，合金裝飾的MWCNT的金屬形狀不同于原始MWCNT的金屬形狀。用于合成MWCNT的催化劑中的Fe顆粒通常位于MWCNT的尖端內(nèi)部或中間，被碳層覆蓋（圖1（a），而FexNi1-x合金部分 如圖1（b）

10、（d）所示，在多種裝飾工藝之后，碳納米管附著到MWCNT的表面，其中對于樣品4,5和6，平均粒徑為30.26nm，54.78nm和66.96nm。觀察到合金顆粒牢固地附著到MWCNT的表面，如放大的TEM圖像（圖1（c）的插圖）所示。圖 1. TEM images of (a) pristine MWCNTs and MWCNTs decorated with 33.3 wt% (b) Fe0.2Ni0.8 (sample 4), (c) Fe0.5Ni0.5 (sample 5), and (d) Fe0.8Ni0.2 (sample 6), where the horizontal sca

11、le bars correspond to 100 nm.3.2 熱重分析 使用TGA測量樣品的金屬含量和熱穩(wěn)定性。 TGA的處理溫度從25緩慢升高到800，加熱速率為10 / min，流速為50sccm。原始和金屬裝飾MWCNT的測量TGA圖如圖2所示。原始MWCNT的重量變化通過黑線顯示為溫度的函數(shù)。原始MWCNT在510開始分解并在680完全分解。 如在差示TGA圖（對于原始MWCNT的圖2的插圖）中所示，在634具有最高的重量損失速率，留下7.3wt的金屬氧化物作為最終殘余物。樣品一，最大失重率溫度降低為604樣品四，最大失重率溫度降低為567。此外，TGA后的最終殘余物分別增加至樣品

12、1和4的27.6和56.4wt。在200至500的溫度范圍內(nèi)觀察到金屬裝飾的MWCNT的重量增加。因?yàn)樵跍y量期間氧氣吸附在金屬上所以樣品的重量超過總重量。這種現(xiàn)象通常在MWCNT的TGA中觀察到，并且被認(rèn)為是由金屬催化劑的氧化引起的，也可以是樣品中金屬含量的證據(jù)16。因此，隨著金屬含量從16.7wt增加到33.3wt，由氧化引起的重量變化也會隨之增加。這表明樣品4中的金屬含量高于樣品1中的金屬含量，這與上述TGA結(jié)果非常一致。在我們的樣品中裝飾的金屬的實(shí)際重量可以由殘余金屬氧化物的重量和TGA期間增加的氧化物和MWCNT催化劑來計(jì)算，其對于樣品4為54.52wt（X），4.75wt（Y ）和7

13、.3wt（Z），如圖2所示。因此，實(shí)際金屬含量計(jì)算為42.47wt（X-Y-Z），其值比我們的預(yù)期值大9.17wt。設(shè)計(jì)值和實(shí)際值之間的重量差被認(rèn)為是由于在焙燒過程中由爐中的殘余氧造成的碳氧化，并且變化率在大約30內(nèi)。 圖 2. TGA and differential TGA (inset) plots of pristine MWCNTs, sample 1, and sample 4.3.3 組成分析金屬合金中Fe與Ni的重量比對于EMI屏蔽性能具有關(guān)鍵作用，因?yàn)樵摵辖鹩米鞴こ趟芰现械奶盍?。例如，由大約80重量的Ni和20重量的Fe組成的坡莫合金是用于EMI屏蔽的有效材料，因?yàn)樗c普通鋼

14、的相對磁導(dǎo)率相比具有大約80 000的非常高的相對磁導(dǎo)率，大約幾千20。為了研究金屬合金中Fe和Ni的組成，用STEM和EDS測量含有33.3wt金屬的三個樣品（樣品4,5和6）。在識別期望的檢測位置（圖3中左側(cè)的STEM圖像）后，沿著STEM圖像中所示的黃線的方向照射電子，接著使用EDS測量金屬組成。STEM圖像中的亮點(diǎn)表示連接到MWCNT的金屬合金的位置。樣品的EDS結(jié)果示于圖1中。圖3（a）、（b）和（c）表明，在樣品制備期間，F(xiàn)e的重量百分比隨著硝酸鐵的量的增加而增加。沿著線檢測的Fe和Ni含量的平均值如下：樣品1為79.1wt和20.9wt，樣品2為57.43wt和42.57wt，以

15、及樣品3為37.46wt和62.54wt。雖然組成從一個顆粒到另一個不同，但Fe和Ni都不以單個顆粒形式存在。圖 3. STEM images and EDS graphs of the FexNi1-x/MWCNTs, in which the samples contained 33.3 wt% (a) Fe硝酸鹽分解后和還原過程后的原始MWCNT（樣品4-6）的XRD圖譜和拉曼光譜如圖4所示。原始MWCNT的峰出現(xiàn)在25.7的2值。其對應(yīng)于根據(jù)JCPDS-019-0629（圖4（a）中的A）的石墨碳的六方相（002）晶面，雖然MWCNT含有少量的Fe催化劑顆粒，和用 TGA的結(jié)構(gòu)一致。樣

16、品中硝酸鹽的分解導(dǎo)致2為35.79°、43.41°、63.06° 的峰。歸因于Fe 3 O 4的bcc晶面（JCPDS-019-0629）和在37.63°、43.37°和62.70°的峰，歸因于NiO的fcc晶面（JCPDS-047-1049），如圖4（a）的B，C和D所示。隨著Ni濃度的增加，NiO峰變得更強(qiáng)烈。 注意，在XRD圖案中沒有檢測到金屬Fe和Ni的信號，這意味著附著在MWCNT表面上的金屬在硝酸鹽的分解過程中被氧化。還原處理后，在XRD圖（圖4（a）中的E，F(xiàn)和G）中沒有觀察到金屬氧化物峰，這表明還原反應(yīng)是選擇性的。還原

17、樣品4的峰出現(xiàn)在44.34°、51.69°和76.06°的2值。其分別源自fcc Fe-Ni合金（JCPDS 47-1417）的（111）、（200）和（220）晶面，顯示對MWCNT顯示非常小的峰強(qiáng)度，其似乎源自于附著的金屬合金的高結(jié)晶。Fe含量的增加在44.78° 和82.38° 的2值處引入新的顯著峰。此現(xiàn)象歸因于（110）和（211）bcc晶面（JCPDS 37-0474）及其在2值為35.62°的小峰歸因于Fe-Ni合金的（200）bcc晶面（JCPDS 37-0474），削弱了（111）fcc晶面的峰強(qiáng)度。另外，在還原樣品

18、6（圖4（a）中的G）中出現(xiàn)了NiO的（311）fcc晶面的非常小的峰，這意味著存在少量的氧。基于測量的XRD圖案，可以使用Scherrer公式計(jì)算金屬合金的平均尺寸，其中t、K、B和B是微晶尺寸，Scherrer常數(shù)，X射線波長，衍射峰的半高全寬（FWHM）和布拉格角。其公式如下：圖 4. (a) XRD spectra of raw MWCNTs, nitrogen decomposed, and reduced samples 46, (b) Raman spectra of raw MWCNTs在樣品4、5和6中，對于（111）、（200）和（220）平面的Fe-Ni合金的計(jì)算平均晶體

19、尺寸分別為10.18nm、14.10nm和18.62nm，雖然如從TEM圖像（圖1）所觀察到的，每個樣品中的顆粒尺寸是非常不同的，但是隨著Ni濃度的增加，金屬合金的晶體尺寸增加。由TEM圖像確定的粒徑比由XRD數(shù)據(jù)計(jì)算的粒徑大約三倍。假定粒度差異是因?yàn)閄RD提供關(guān)于晶體尺寸而不是實(shí)際粒度的信息，從而導(dǎo)致來自TEM觀察的數(shù)據(jù)比使用XRD數(shù)據(jù)的計(jì)算值更大。MWCNTS和還原的金屬合金涂覆的MWCNT的拉曼光譜在1350和1590cm-1處顯示兩個譜帶（圖4（b），分別是無序引起的聲子模式（D帶）和石墨晶格模式 （G帶）21。因此，D線峰值與G線峰值的強(qiáng)度比（I D / I G）用作缺陷的指標(biāo)，以解

20、釋MWCNT上存在缺陷。對于還原樣品4、5和6，強(qiáng)度比（I D / I G）分別為1.11、1.01和1.04，其與原始MWCNT的值1.01相比更大。這些結(jié)果暗示，MWCNT中硝酸鹽的分解和還原過程誘導(dǎo)的缺陷導(dǎo)致MWCNT的結(jié)晶度降低。EPMA通常用于測量金屬合金的重量比。盡管EPMA的分析分辨率高于EDS的分辨率，但是EDS和EPMA都檢測發(fā)射的特征X射線的信號以測量樣品的元素組成。分析分辨率取決于檢測方法，即EDS的X射線強(qiáng)度和EPMA的X射線波長。在這里，我們測量了K和L殼之間的激發(fā)所發(fā)射的X射線的性質(zhì)（K a）。 因此，EPMA用于更詳細(xì)地研究所有樣品合金中Ni和Fe顆粒的重量比。使

21、用EDS和EPMA對所有樣品測量的重量比示于表2和圖5中。在EDS和EPMA分析之間，重量比變化的趨勢幾乎相同，盡管對于Fe和Ni分別指示了約34.5和9.3的誤差裕度。因此，確定Fe和Ni硝酸鹽混合良好，以形成具有各種重量比的Fe與Ni的所需合金。圖 5. EPMA results of 16.7 wt% (samples 13) and 33.3 wt% (sample 46) reduced FexNi1-x-decorated MWCNTs.Table 2.Comparison of Fe and Ni weight ratios measured by EDS and EPMA.Sa

22、mple no.EDSEPMAFe (wt%)Ni (wt%)Fe (wt%)Ni (wt%)1435719.880.2257.442.649.850.2383.416.684.915.1437.562.522.277.8555.344.750.349.7679.120.980.719.33.4 磁性能使用VSM研究磁化的特性，其中在室溫下施加的磁場（H）在10kOe至10kOe的范圍內(nèi)。圖6示出了所有樣本的磁滯回線。 在MWCNT的磁滯回線（圖6（a）和（b）中的黑線和圖6（a）中的插圖）所示的磁范圍內(nèi)沒有觀察到磁飽和，因而MWCNT含有約7wt的Fe催化劑必須在它們的合成期間形成，將該現(xiàn)象

23、與含有金屬合金的其他樣品的現(xiàn)象進(jìn)行比較。結(jié)果，MWCNT似乎是順磁材料。 樣品1-6的詳細(xì)結(jié)果列在表3中，其中Ms、Hc和Mr分別是飽和磁化，矯頑力和剩余磁化。對于含有16.7wt（圖6（a）和33.3wt（圖6（b）金屬的樣品，標(biāo)準(zhǔn)化Ms（emu / g）趨于隨著金屬合金中的Ni濃度而增加。此外，歸一化的Ms隨著金屬合金的總重量的增加而增加。由數(shù)據(jù)可得含有33.3wt金屬的樣品的Ms的增加歸因于樣品增加的金屬重量分?jǐn)?shù)。注意，樣品4的剩余金屬含量高于樣品1的剩余金屬含量，如TGA數(shù)據(jù)（圖2）所示。 圖 6. Hysteresis loops of (a) 16.7 wt% (samples 1

24、3) and (b) 33.3 wt% (samples 46) reduced FexNi1-x-decorated MWCNTs with various Fe and Ni compositions. The inset correspoTable 3.Magnetization values for FexNi1-x/MWCNTs samples.Sample no.Hc (Oe)Ms (emu/g)Mr (emu/g)Ms/Hc (emu/g)/Oe)Ms/Mr1122.4394.770.28.182109292.70.1710.743117.057.66444

25、.7790.54.751.3319.055166.45526.850.227.596332.5276.880.063.93 由于磁疇沿邊界區(qū)域中施加的磁場的易取向性，軟磁材料容易通過外部磁場被磁化和去磁，這導(dǎo)致與硬磁材料相比較低的矯頑力。在高頻范圍內(nèi)防止EMI的材料需要軟磁性質(zhì)，因?yàn)橛泊挪牧显谶@樣短的時間內(nèi)難以磁化和退磁。Ms與Hc的比（Ms / Hc）和Ms與Mr的比（Ms / Mr）可以用作確定鐵磁材料（即軟磁性材料或硬磁性材料）類型的因素。該比率隨著合金中Ni濃度的增加和Fe-Ni合金的量的增加而增加，這表明Fe-Ni合金中Ni濃度的增加引起向軟磁性材料的轉(zhuǎn)變。此外，研究了連接到MWCN

26、T和從MWCNT分離的金屬合金的磁性能的差異。進(jìn)行后處理以除去MWCNT并獲得金屬合金粉末，保持金屬合金的形式。Fex Ni1-x- 裝填的MWCNT（1.5mg）在700下在空氣中氧化除去MWCNT 10分鐘。隨后，將獲得的FexNi1-x氧化物合金在氫氣（3SLM）和氬氣（1SLM）氣氛下在600還原10分鐘。圖7（a）示出了所獲得的FexNi1-x合金，并且可以觀察到通過后熱處理完全去除了MWCNT。如圖1（d）所示，金屬合金在燒制過程之后傾向于聚集，具有大于50nm至150nm的直徑，其大于連接至MWCNT的還原金屬合金的直徑。圖7（b）-（d）顯示了與樣品1-6附著和分離的還原金屬合

27、金的磁滯回線和Ms結(jié)果的比較。詳細(xì)的結(jié)果列于表4中，其中附著合金歸一化的Ms是從磁化除以附著的金屬合金在MWCNT上的重量獲得，因?yàn)镸WCNT的Ms可以忽略。與MWCNT附著和分離的FexNi1-x合金的Ms隨著Ni濃度增加，對于MWCNT上附著的金屬合金與具有小的Ms / Mr差異的分離的金屬合金相比，顯示更高的Ms 值。這些結(jié)果可能意味著可以通過在使用MWCNT作為支撐材料，并且在燒制過程中可以擾亂金屬合金的聚集來改善Fe-Ni合金的Ms。Ms的增加意味著可以通過吸收由EMI引起的磁場來改善EMI屏蔽效果。在不久的將來將研究使用我們的金屬合金填料的復(fù)合材料的EMI屏蔽效果。圖 7. (a)

28、 SEM images of reduced FexNi1-x alloy particles obtained by removing MWCNTs from sample 6, hysteresis loops for the reduced metal alloys attached to and detached from (b) samples 13 and (c) samples 46, and (d) a comparison of the Ms results forthTable 4.Saturation magnetization values for reduced Fe

29、xNi1-x alloys attached to and detached from MWCNTs.Sample no.123456Ms (emu/g)Attached FexNi1-x (reduced)233.5173.798.8271.8156.281.1Detached FexNi1-x (reduced)61.356.516.164.359.332.24、 結(jié)論 使用濕浸漬方法用FexNi1-x裝飾MWCNT，并研究所得材料的磁性。FexNi1-x合金的組成比由Fe重量分?jǐn)?shù)（x）控制，其中x設(shè)置為0.2、0.5和0.8。將合金裝飾的MWCNT中的金屬合金的總重量百分比調(diào)節(jié)為16.7

30、和33.3wt。由于合金中的Ni濃度和樣品中金屬合金的總重量增加，Ms和Ms / Mr比提高，這表明FeNi合金裝飾的MWCNT的Ni濃度的增加誘導(dǎo)從而過渡到軟磁材料。此外，連接到MWCNT的金屬合金的Ms比用于分離的金屬合金的Ms大，這是由于使用MWCNT作為支撐材料的金屬的聚集的破壞。5、 確認(rèn) 這項(xiàng)研究得到了由科學(xué)、信息通信技術(shù)和未來規(guī)劃部資助的大韓民國國家研究基金會（NRF）的領(lǐng)導(dǎo)人力資源培訓(xùn)計(jì)劃（授權(quán)號20150930-C2-015）的支持。參考文獻(xiàn)1 K.S. Ibrahim, Carbon nanotubes-properties and applications: a revi

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