《蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定》ppt課件

1、 液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從外表逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部構(gòu)成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣到達(dá)飽和，稱為飽和蒸氣。它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。 當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 沸點(diǎn)即液體的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。液體的沸點(diǎn)隨外界的壓力改動(dòng)而改動(dòng)。在一定壓力下，純化合物的沸點(diǎn)是固定的，沸點(diǎn)距沸程小0.51.0，它是純化合物重要物理常數(shù)之

2、一。但有固定沸點(diǎn)的化合物不一定是純化合物，如95.6%乙醇和4.4%水其沸點(diǎn)為78.2。 蒸餾和分餾的根本原理是一樣的，都是利用蒸餾和分餾的根本原理是一樣的，都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過程中低沸點(diǎn)的組有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而到達(dá)分別分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而到達(dá)分別提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次反復(fù)，一次得以完成的蒸一系列的蒸餾不需多次反復(fù)，一次得以完成的蒸餾分餾就是多次蒸餾，運(yùn)用范圍也不同，蒸餾分餾就是多次蒸餾，運(yùn)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的

3、沸點(diǎn)要相差餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以上，以上，才可以進(jìn)展分別，而要徹底分別沸點(diǎn)要相差才可以進(jìn)展分別，而要徹底分別沸點(diǎn)要相差110以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物甚至沸點(diǎn)僅相差物甚至沸點(diǎn)僅相差12得到分別和純化。得到分別和純化。 1經(jīng)過蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的經(jīng)過蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的物質(zhì)分開。物質(zhì)分開。 2將沸點(diǎn)不同的液體化合物分開，但不同將沸點(diǎn)不同的液體化合物分開，但不同液體沸點(diǎn)必需相差液體沸點(diǎn)必需相差30以上。分餾可分以上。分餾可分別物質(zhì)的沸點(diǎn)差別為別物質(zhì)的沸點(diǎn)差別為1-2 ) 3可測(cè)化合物的沸點(diǎn)?？蓽y(cè)化合物的沸點(diǎn)。物質(zhì)物

4、質(zhì)類別測(cè)定工程量程/執(zhí)行規(guī)范TD01羥基醚沸程116-GB/T615*TD04羥基醚餾程194-205GB255TD07醇烴混合物餾出率214-224GB255TD09羥基醚沸程餾出95%228-232GB255*GB/T615:化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法GB255:石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法丈量溫度計(jì)水銀球上端與蒸餾燒瓶的瓶頸和支管結(jié)合部的下沿堅(jiān)持程度。丈量溫度計(jì)水銀球上端與蒸餾燒瓶的瓶頸和支管結(jié)合部的下沿堅(jiān)持程度。柱外可用石棉繩包住，這樣可減少柱內(nèi)熱量的分發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響。柱外可用石棉繩包住，這樣可減少柱內(nèi)熱量的分發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響。 1蒸餾瓶：普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，普通蒸餾瓶：

5、普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，普通不要超越蒸餾瓶容積的不要超越蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于，也不要少于1/3。 2冷凝管冷凝管 3蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾用蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾用 4溫度計(jì)：其量程不低于液體沸點(diǎn)溫度計(jì)：其量程不低于液體沸點(diǎn) 5接液管：或稱尾接納。接液管：或稱尾接納。 根據(jù)需求安裝不同用途的尾根據(jù)需求安裝不同用途的尾接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納 6接受瓶：普通常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒接受瓶：普通常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶。也有用有刻度的接受瓶本實(shí)驗(yàn)室用量筒瓶。也有用有刻度的接受瓶本

6、實(shí)驗(yàn)室用量筒 熱源熱源蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅(jiān)持蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅(jiān)持垂直垂直蒸餾頭其對(duì)稱面與鐵架平行蒸餾頭其對(duì)稱面與鐵架平行冷凝管假設(shè)冷凝管假設(shè)為直形冷凝管那么應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連為直形冷凝管那么應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進(jìn)水口向下，經(jīng)過橡皮管與水龍頭相連；才至水池；下端進(jìn)水口向下，經(jīng)過橡皮管與水龍頭相連；才干保證套管內(nèi)充溢水干保證套管內(nèi)充溢水接液管接液管接受瓶正式接受餾液接受瓶正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄溫度計(jì)借助溫度計(jì)導(dǎo)溫度計(jì)借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球的上

7、管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一程度線上；分度值限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一程度線上；分度值0.1。 1加料將待蒸餾液經(jīng)過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。參與幾粒沸石，塞好帶溫 度計(jì)的塞子。留意漏斗下口處的斜面應(yīng)超越蒸餾頭支管的下限。 2加熱在加熱前，應(yīng)檢查儀器裝配能否正確，原料、沸石能否加好，冷凝水能否通入，一切無誤后方可加熱。適當(dāng)調(diào)理電壓，使溫度計(jì)水銀球上一直堅(jiān)持有液滴存在，此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)。蒸餾速度以每秒12滴為宜。 加熱過快或過慢有什么影響？ 熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，呵

8、斥溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；假設(shè)熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計(jì)水銀球，呵斥溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。作用：去除在蒸餾過程中的過熱景象和保證沸騰的平穩(wěn)形狀,留意：不能在液體沸騰時(shí)，參與止暴劑，不能用已運(yùn)用過的止暴劑。當(dāng)溫度高于140時(shí)，應(yīng)運(yùn)用空氣冷凝管3餾分搜集搜集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超越沸程范圍時(shí)，應(yīng)停頓接納。留意接納容器應(yīng)預(yù)先枯燥、稱重。記錄餾分的餾程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。4停頓蒸餾維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度忽然下降時(shí)，應(yīng)停頓加熱。后停頓通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。闡明：普通液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需餾分蒸出后，假設(shè)繼

9、續(xù)升溫，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高，假設(shè)維持原來的溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)忽然下降。此時(shí)應(yīng)停頓蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它不測(cè)事故。成敗關(guān)鍵成敗關(guān)鍵 ：1、儀器裝配符合規(guī)范、儀器裝配符合規(guī)范2、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)3、餾分搜集范圍嚴(yán)厲無誤、餾分搜集范圍嚴(yán)厲無誤本卷須知：本卷須知：1、檢查安裝能否完好無損，安裝能否符合要求。、檢查安裝能否完好無損，安裝能否符合要求。2、留意安裝與大氣相通、留意安裝與大氣相通3、留意別忘了加沸石不能中途加；要補(bǔ)加，需、留意別忘了加沸石不能中途加；要補(bǔ)加，需將液體冷至室溫后再加。將液體冷至室溫后再加。4、先停

10、加熱，稍冷后再停通水。、先停加熱，稍冷后再停通水。 1.氣壓計(jì)讀數(shù)校正：溫度校正和緯度校正 2.氣壓對(duì)沸程的校正 3.丈量溫度計(jì)讀數(shù)的校正同熔點(diǎn)的校正 4.觀測(cè)沸程的計(jì)算：t=t0-tp-t1 (t觀測(cè)沸程溫度；t0產(chǎn)品規(guī)范中所規(guī)定的沸程溫度；tp沸點(diǎn)隨大氣壓的變化值；t水銀柱顯露塞外部分的校正值； 例如：二甲苯的沸程溫度校正：規(guī)定的溫度-140；室溫24.5；氣壓999.92hpa;丈量處緯度30；輔助溫度計(jì)讀數(shù)35.0；膠塞上沿處溫度即刻度109.0 按1求出觀測(cè)沸程溫度為.9.8 1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)能否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？ 將液體加

11、熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。 文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加闡明，普通是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，假設(shè)我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。 2、蒸餾時(shí)參與沸石的作用是什么？假設(shè)蒸餾前忘記加沸石，能否立刻將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)運(yùn)用？ 參與沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，由于沸石外表均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。 用過的沸石普通不能再繼續(xù)運(yùn)用，由于它的微孔中已充溢或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。 3、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴秒為宜？ 在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)理蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否那么不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否那么會(huì)在蒸餾瓶的頸部呵斥過熱景象，使一部分液體的蒸氣直接遭到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸