乙酸鈉-測定方法

1、乙酸鈉濃度的測定方法1、儀器250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。加熱裝置電爐。5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2、試劑乙酸鈉標準溶液1g/L:準確稱取I.OOOg分析純乙酸鈉，置于1000ML容量 瓶中，用蒸餾水加至刻度、搖勻此溶液 COD濃度應(yīng)為680mg/L。重鉻酸鉀標準溶液L：稱取預(yù)先在120度烘干2小時的基準或優(yōu)質(zhì) 純重鉻酸鉀溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取鄰菲羅啉、硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100mL貯于棕色瓶內(nèi)。硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中參加5g硫酸銀。放置1 2天

2、，不時 搖動使其溶解。硫酸亞鐵銨標準化溶液cNH42FeSO4約等于L:稱取硫酸亞鐵銨溶 于水中，邊攪拌邊緩慢參加20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀 釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取重鉻酸鉀標準溶液于 500mL錐形瓶中，加水稀釋至 110mL左右，緩慢參加30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，參加 3滴試亞鐵靈指示液 約，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色c= N式中c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L ;V 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml。3、實驗步驟空白：取蒸餾水置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確參加、L濃度的重鉻 酸鉀溶液

3、及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h 自開始沸騰時記時。取乙酸鈉標準溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確參加、L濃度的重 鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地 參加20ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h 自開 始沸騰時記時。取配好的乙酸鈉待測定樣，置于 250ml磨口的回流錐形瓶中，準確參加、L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地參加20ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h 自開始沸騰時記時。冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅 褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算COD Q, mg/L = V0-Vix CX 8X 1000/V式中：c 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度mol/L ;V。一一滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量mL;Vi滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量mL ;V 水樣的體積mL ;8氧1/2O摩爾質(zhì)量g/mol 。乙酸鈉含量的 淋度=乙酸鈉樣CODS/乙酸鈉標樣CODS X100%注釋：因固態(tài)乙酸鈉易吸水、乙酸鈉標樣液測