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1、5-2 紫外紫外/可見光譜的構(gòu)造及運用可見光譜的構(gòu)造及運用一、儀器的構(gòu)造表示圖及分析過程一、儀器的構(gòu)造表示圖及分析過程 光源光源 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng) 樣品池樣品池 檢測器檢測器光源光源單色器單色器樣品池樣品池檢測器檢測器記記錄儀錄儀1.1.光源光源 要求:提供紫外或可見延續(xù)輻射要求:提供紫外或可見延續(xù)輻射具有足夠強度有良好的穩(wěn)定性具有足夠強度有良好的穩(wěn)定性 和足夠的運用壽命。和足夠的運用壽命。 種類:種類: .可見光源可見光源 .紫外光源紫外光源 2 紫外光源:低壓氣體放電氫燈,紫外光源:低壓氣體放電氫燈, 氘燈,氘燈, 發(fā)射出發(fā)射出180-350nm波長范波長范圍的延續(xù)光譜。根據(jù)陰陽極電壓高圍
2、的延續(xù)光譜。根據(jù)陰陽極電壓高低不同又分為低壓氫燈和高壓氫燈。低不同又分為低壓氫燈和高壓氫燈。如今多用氘燈。因普通玻璃對紫外如今多用氘燈。因普通玻璃對紫外光有劇烈吸收,因此氫燈和氘燈均光有劇烈吸收,因此氫燈和氘燈均運用石英窗。運用石英窗。 把復(fù)合光分別成很窄的譜帶。單色器把復(fù)合光分別成很窄的譜帶。單色器普通由色散元件和狹縫組成,色散普通由色散元件和狹縫組成,色散元件的作用是將光源的延續(xù)光譜色元件的作用是將光源的延續(xù)光譜色散為單色光;狹縫的作用是調(diào)理光散為單色光;狹縫的作用是調(diào)理光的強度和讓所需單色光經(jīng)過。的強度和讓所需單色光經(jīng)過。 常用的色散元件有棱鏡和光柵兩類。常用的色散元件有棱鏡和光柵兩類。
3、1棱鏡:是利用不同波長的光有不同棱鏡:是利用不同波長的光有不同 的折射率而使復(fù)合光分開的光學(xué)元的折射率而使復(fù)合光分開的光學(xué)元件。有立特魯棱鏡件。有立特魯棱鏡,考紐棱鏡。石英考紐棱鏡。石英棱鏡可用于紫外光區(qū)可見光區(qū),棱鏡可用于紫外光區(qū)可見光區(qū),近紅外區(qū),玻璃棱鏡只用于可見近紅外區(qū),玻璃棱鏡只用于可見光區(qū)。光區(qū)。2 光柵:它是利用光的衍射和干涉光柵:它是利用光的衍射和干涉作用使復(fù)合光色散。其特點是:色作用使復(fù)合光色散。其特點是:色散波長范圍寬,可用于紫外,可見散波長范圍寬,可用于紫外,可見及近紅外等光譜區(qū);具有良好而均及近紅外等光譜區(qū);具有良好而均勻一致的分辨才干,色散近于線性,勻一致的分辨才干,
4、色散近于線性,現(xiàn)代儀器多用光柵做色散元件?,F(xiàn)代儀器多用光柵做色散元件。 狹縫是單色器的組成之一,對單色狹縫是單色器的組成之一,對單色光的純度起著重要作用。狹縫寬度光的純度起著重要作用。狹縫寬度有兩種表示方法有兩種表示方法 : 用狹縫的實踐寬度表示,以用狹縫的實踐寬度表示,以 mm 為單位,普通為為單位,普通為0-2 mm。 用經(jīng)過出射狹縫的譜帶寬度表示用經(jīng)過出射狹縫的譜帶寬度表示 以以nmnm為單位為單位 如如2nm2nm,1nm 1nm ,0.5nm0.5nm及及0.2nm0.2nm等。等。后一種表示方法能直接了解單色光后一種表示方法能直接了解單色光的好壞,狹縫越窄,單色光越純;的好壞,狹縫
5、越窄,單色光越純;測得的吸收峰越鋒利,但光的強度測得的吸收峰越鋒利,但光的強度減弱,影響測定靈敏度。減弱,影響測定靈敏度。3.3.樣品池樣品池 測紫外時,用石英比色皿測紫外時,用石英比色皿 。0.5-10cm。 測可見光時,用玻璃比色皿。常用測可見光時,用玻璃比色皿。常用吸收池光程長吸收池光程長1cm。 4.檢測器檢測器 是將所接遭到的光信息轉(zhuǎn)變成電是將所接遭到的光信息轉(zhuǎn)變成電信息的元件。在分光光度法中常用信息的元件。在分光光度法中常用光電管和光電倍增管作檢測器。光電管和光電倍增管作檢測器。1).光電管光電管 光電管內(nèi)裝有一個陰極和光電管內(nèi)裝有一個陰極和絲狀陽極。陰極的凹面涂一層對光絲狀陽極。
6、陰極的凹面涂一層對光敏感的堿金屬或堿金屬氧化物,當敏感的堿金屬或堿金屬氧化物,當光線照射時,陰極金屬物質(zhì)由于光光線照射時,陰極金屬物質(zhì)由于光電效應(yīng)而發(fā)射出自在電子,在陰陽電效應(yīng)而發(fā)射出自在電子,在陰陽兩極間高壓電場作用下加速射向陽兩極間高壓電場作用下加速射向陽極而構(gòu)成電流。極而構(gòu)成電流。 光越強,放出的電子越多,電流就光越強,放出的電子越多,電流就越強。電流經(jīng)過光電管負載電阻,越強。電流經(jīng)過光電管負載電阻,即可變成電壓信號,經(jīng)放大后將信即可變成電壓信號,經(jīng)放大后將信號輸給信號顯示安裝。號輸給信號顯示安裝。 光電管在未受光照射時,可因電極光電管在未受光照射時,可因電極的熱電子發(fā)射而產(chǎn)生暗電流。暗
7、電的熱電子發(fā)射而產(chǎn)生暗電流。暗電流是光電管的重要技術(shù)目的之一,流是光電管的重要技術(shù)目的之一,暗電流越小,光電管的質(zhì)量越好。暗電流越小,光電管的質(zhì)量越好。在分光光度計中,都設(shè)有一個補償在分光光度計中,都設(shè)有一個補償電路,以消除暗電流。電路,以消除暗電流。 2光電倍增管光電倍增管 光電倍增管的原理和光光電倍增管的原理和光電管類似,構(gòu)造上的差別是在涂有光敏電管類似,構(gòu)造上的差別是在涂有光敏金屬的陰極和陽極之間還有金屬的陰極和陽極之間還有9-16個倍增個倍增光敏陰極。當光照射到光敏陰極,使之光敏陰極。當光照射到光敏陰極,使之發(fā)出電子,在外電場的加速作用,電子發(fā)出電子,在外電場的加速作用,電子以高速轟擊相鄰的第一倍增陰極,使之以高速轟擊相鄰的第一倍增陰極,使之產(chǎn)生次級電子,其數(shù)目較入射電子多;產(chǎn)生次級電子,其數(shù)目較入射電子多; 這些電子再次被加速轟擊第二倍增陰極,這些電子再次被加速轟擊第二倍增陰極,從而發(fā)射出更多的電子。如此繼續(xù)下去,從而發(fā)射出更多的電子。如此繼續(xù)下去,可使電子數(shù)放大到可使電子數(shù)放大到106-108倍。倍增的倍。倍增的電子射向陽極構(gòu)成電流,經(jīng)過負載電阻,電子射向陽極構(gòu)成電流,經(jīng)過負載電阻,變成電壓信號,經(jīng)放大后將信號輸入顯變成電壓信號,經(jīng)放大
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