益視疏糖膠囊的制備及質(zhì)量控制

1、益視疏糖膠囊的制備及質(zhì)量控制 摘要目的：建立益視疏糖膠囊的制備與質(zhì)量控制方法。方法：采用半浸膏制粒方法制備藥物顆粒，采用顯微鑒別檢測處方中的紅花、女貞子、山楂，采用薄層色譜法鑒別處方中的丹參和枳殼。結果：該制備工藝簡便可行，制劑性質(zhì)穩(wěn)定，定性鑒別方法靈敏，顯微圖譜和薄層斑點清晰，專屬性強。結論：該方法適用于益視疏糖膠囊的制備和質(zhì)量控制。 關鍵詞益視疏糖膠囊；制備工藝；質(zhì)量控制 中圖分類號r283.6 文獻標識碼a 文章編號1673-7210（2007）11（b）-086-02 益視疏糖膠囊為我院眼科臨床醫(yī)生的經(jīng)驗方，由丹參、葛根、仙鶴草、黃芪、女貞子、桃仁、紅花、枳殼、炙甘草、山楂等19味中藥

2、組成，其功效為益氣養(yǎng)陰生精、活血化瘀明目，可用于糖尿病視網(wǎng)膜病變單純型、增殖型各期患者。該制劑自2003年用于眼科臨床，療效確切，安全可靠，性質(zhì)穩(wěn)定，已形成了成熟的制備工藝和質(zhì)量控制方法，現(xiàn)報道如下： 1 儀器與試藥 1.1 儀器 n-101b型雙目生物顯微鏡（寧波永新光學股份有限公司）；camag reprostar 3薄層色譜攝像儀（瑞士）；fa2004型電子分析天平（上海精勝科學儀器有限公司）；bj-型崩解時限儀（天津）；yk-160型搖擺式顆粒機（上海）；sjt-400型膠囊填充器（上海）。 1.2 試藥 益視疏糖膠囊（本院制劑室自制，批號：060601、060901、070301）；

3、枳殼對照藥材、丹參酮a對照品均購自中國藥品生物制品檢定所；硅膠g（青島海洋化工廠）；聚酰胺薄膜（浙江省臺州市四甲生化塑料廠）；所用化學試劑均為分析純。 2 制備 將處方中的19味中藥稱量、凈選、干燥，其中葛根、仙鶴草、黃芪、桃仁、炙甘草5味加水煎煮2次，第1次2 h，第2次1.5 h，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮至流浸膏；其余丹參、紅花等14味粉碎成細粉，加入上述流浸膏，混勻，制顆粒，干燥，裝膠囊，每粒0.3 g，即得。 3 質(zhì)量控制 3.1 性狀 本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黑褐色的粉末；味微苦。 3.2 鑒別 3.2.1 顯微鑒別取本品，置顯微鏡下觀察：分泌細胞呈長管道狀，常位于導管旁，直徑約為6

4、4 m，含黃棕色或紅棕色分泌物（圖1）?；ǚ哿３暑悎A形、橢圓形，直徑約為60 m，具3個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起（圖2）。石細胞眾多，成群或單個散在，近無色或淡色，類三角形或不規(guī)則形，層紋明顯，孔溝較粗，有分叉（圖3）。果皮表皮細胞紅棕色或紫棕色，斷面觀外壁角質(zhì)增厚；表面觀呈類多角型，胞腔含黃棕色或紫棕色物（圖4）。 3.2.2 薄層色譜鑒別 3.2.2.1 丹參的薄層鑒別：取本品內(nèi)容物4 g，加乙醚80 ml，置具塞錐形瓶中，超聲處理20 min，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯約2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮a對照品，加乙酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層

5、色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取上述兩種溶液各10 l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以苯-乙酸乙酯（191）為展開劑，展開，取出晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點(圖5)。 3.2.2.2 枳殼的薄層鑒別：取本品內(nèi)容物10 g，加甲醇40 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10 ml溶解，通過d101大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.5 cm，長10 cm），以水50 ml洗脫，棄去水液，再用20%乙醇洗脫，棄去20%乙醇洗脫液，繼用甲醇50 ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，加甲醇2 ml溶解，作為供試品溶液。另取枳殼對照藥材0.2 g

6、，加甲醇5 ml，超聲處理5 min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄vib）試驗，吸取上述兩種溶液各2 l，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-36醋酸（811）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%三氯化鋁溶液，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點（圖6）。 3.3 檢查 按中國藥典2005年版一部附錄il膠囊劑下的各項規(guī)定，檢查三批供試品，結果見表1。 標準規(guī)定，水分含量不得大于9.0%，應在30 min內(nèi)全部崩解 4 討論 益視疏糖膠囊由丹參、葛根、仙鶴草、黃芪、女貞子、桃仁、紅

7、花、枳殼、炙甘草、山楂等19味中藥組成，處方藥味數(shù)較多，在制備和制定質(zhì)量標準的過程中，相互干擾較大。因此，制備時將葛根、仙鶴草、黃芪等纖維性強、不易粉碎成細粉的藥物煎煮、濃縮成流浸膏，用流浸膏作黏合劑與其余細粉制顆粒，不需要再添加其他的賦形劑。制訂質(zhì)量標準時，根據(jù)君、臣、佐、使的配伍原則，選擇丹參、葛根、黃芪、枳殼、紅花、女貞子、山楂7味中藥作質(zhì)量標準。葛根以葛根素為對照品，結果供試液薄層色譜中未出現(xiàn)相應的斑點，故質(zhì)量標準中未采用；黃芪以黃芪甲苷為對照品，結果供試液薄層色譜中相應的斑點清晰，但陰性對照有干擾，故質(zhì)量標準中也未采用；丹參和枳殼采用薄層色譜鑒別，斑點分離效果較好，且陰性無干擾，故列入