工業(yè)苯酚純度的測(cè)定

1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定【作者】：零創(chuàng)潤(rùn) 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)應(yīng)用化學(xué)0902班 學(xué)號(hào) 【指導(dǎo)老師】：吳明君【摘要】： 苯酚是煤焦油的主要成分之一，是許多高分子材料（酚醛樹(shù)脂等）、合成染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面的主要原料。它廣泛的用于消毒、殺菌等。另一方面，苯酚的生產(chǎn)和應(yīng)用，對(duì)環(huán)境造成污染。因此，苯酚在實(shí)際應(yīng)用中是經(jīng)常要測(cè)定的項(xiàng)目之一?！娟P(guān)鍵詞】：溴化鉀 苯酚 碘化鉀 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 空白實(shí)驗(yàn)The author : Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 classGuiding te

2、acher : Wu Ming JunAbstract : Phenol is one of the major components of coal tar, many polymer materials (phenolic resin, etc.), synthetic dyes, medicine, pesticide, and other aspects of the main raw materials. It is widely used for disinfection, sterilization, etc. On the other hand, phenol, product

3、ion and application of environmental pollution. Therefore, phenol in practical applications is often one of the project to be measuredKeywords : XiuHuaJia phenol potassium Na2S2O3 standard solution titration Blank experiment【綜述】：溴酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，常用于測(cè)定苯酚的含量。方法是利用KBrO3與KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，生成化學(xué)計(jì)量的Br2，其反應(yīng)如下： BrO3-+5B

4、r-+6H+f3Br2+3H2O 生成的Br2與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚沉淀，反應(yīng)式為： 剩余的Br2用過(guò)量的KI還原，析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)是： I2 + 2Na2S2O3 f 2NaI + Na2S4O6 這里的化學(xué)計(jì)量關(guān)系為： 1mol KBrO3 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32- 1mol C6H5OH 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32移取25.00mL0.02 molL-1的KBrO3KBr標(biāo)液于250mL錐形瓶中，加入25mL水及與測(cè)定苯酚時(shí)等量的HCl溶液和KI溶液，按測(cè)定手續(xù)測(cè)定空白值。由此空白值

5、計(jì)算出C(Na2S2O3)。 Na2S2O3溶液的濃度是在與測(cè)定苯酚相同的條件下進(jìn)行標(biāo)定的，這樣可以減少誤差。此誤差是因Br2易揮發(fā)等因素所引起的，故加入KBrO3KBr標(biāo)液在酸性介質(zhì)中反應(yīng)生成化學(xué)計(jì)量的游離的Br2，過(guò)量的KI與之作用，置換出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。 反應(yīng)中產(chǎn)生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因?yàn)锽r2比I2的氧化能力強(qiáng)得多，Br2將S2O2-v不定量得氧化為SO42-。所以不能直接用S2O32-滴。【實(shí)驗(yàn)方法】：苯酚試樣的制備方法：準(zhǔn)確稱取0.20.3g試樣于100mL燒杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（試樣則與NaOH作用生成易溶于水的苯酚鈉），

6、再加少量水使之溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，充分搖勻。 準(zhǔn)確吸取25.00mL待測(cè)苯酚*溶液于250mL碘瓶中，準(zhǔn)確加入25.00mL 0.02molL-1 KBrO3KBr標(biāo)液，再加入67mL 6 molL-1 HCl溶液。此時(shí)立即產(chǎn)生游離的Br2，為了防止Br2揮發(fā)損失，應(yīng)立即加塞并加水封住瓶口。搖動(dòng)12分鐘后再靜置510分鐘，以使反應(yīng)更完全。此時(shí)生成白色的三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入10% KI溶液10mL，迅速加塞搖勻。反應(yīng)5分鐘后用少量水沖洗瓶塞及瓶頸上的附著物，再加水25mL，最后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\黃色（此時(shí)已接近終點(diǎn)），加5m

7、L 0.2% 淀粉水溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。按原理部分所敘公式計(jì)算苯酚的含量。 同時(shí)必須用蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確吸取0.02 molL-1KBrO3KBr標(biāo)液25.00mL于250mL碘瓶中，加入25mL水及67mL 6 molL-1HCl溶液，迅速加塞振蕩12min，靜置56min，以下操作與測(cè)定苯酚時(shí)相同。 所以苯酚（或KBrO3）與Na2S2O3之間的反應(yīng)，其物質(zhì)的量之比為1:6。故苯酚的百分含量可按下式計(jì)算：數(shù)據(jù)處理123V苯酚（ml)101010VNaS2O3(ml)初讀數(shù)0.550.430.40VNaS2O3(ml)末讀數(shù)12.8512.8012.80VNaS2O3(ml)12.3012.3712.40苯酚濃度0.010560.010500.01047平均苯酚濃度0.01051相對(duì)偏差%0.47%0.09%0.38%平均相對(duì)偏差%0.31%123V水的體積101010VNaS2O3(ml)初讀數(shù)0.630.610.60VNaS2O3(ml)末讀數(shù)24.4523.9024.01VNaS2O3(ml)23.8223.2923.41NaS2O3的濃度0.051740.051520