選區(qū)電子衍射及其標(biāo)定-天津大學(xué)

1、兵小火孝 tianjin university選區(qū)電子衍射及其標(biāo)定天津大學(xué)分析測試中心主要內(nèi)容:原理電子衍射操作衍射原理衍射：波在傳播過程中遇到障礙物偏離幾何路徑 傳播（進入幾何陰影區(qū)）的現(xiàn)象凡是不能用反射折射予以解釋的光偏離直線 傳播的現(xiàn)象兵小火孝 tianjin university 3特征x射線試樣 透射電,反射電子/ 二次電子/ /,俄歌電子夕三虱a吸收電子電子一空穴對（半導(dǎo)體中）透過散射電子子次亦火孝 tianjin university 4入射電子于電子束波長小兵小火孝 tianjin university 7電子衍射特點: 1、電子散射強度比x射線高一萬倍，拍照電子衍射的 時間只

2、需幾秒。 2、利用電子束成圖，可得到組織圖像和結(jié)構(gòu)信息一一 對應(yīng)的信息。 3、適用于分析微區(qū)和微相的晶體結(jié)構(gòu)。 4、與x射線相比，電子衍射強度受原子序數(shù)制約小， 它易于覺察輕原子的排列規(guī)律，等。晶體對電子的散射加速電壓(kv)波長(nm)8o0.004181000.003701200.00335i50o.oo29618oo.oo267200o.oo25i必要條件布喇格定律波長為九的平面單色電子波被一 族面間距d為的晶面散射，各晶 面散射線干涉加強的條件是：id sin 0-na 一級衍射：2d sin 8 = xsin 9 =2d3 1q-2 rad 會聚束電子衍射v二_微衍射（納米電子束）v

3、a/lu電子衍射譜的獲得 1927年，人們就實現(xiàn)了電子衍射。當(dāng)電鏡以成像方式操作時，中間鏡物平面與物鏡像平面重 合熒光屏上顯示樣品的放大圖像。此時，如果在物鏡像平 面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)光闌，讓光闌孔只套住想要 分析的那個微區(qū)，則光闌孔以外的成像電子束被擋住，只 有進入光闌孔內(nèi)那個微區(qū)的像進入中間鏡和投影鏡參與成 像。然后，降低中間鏡的電流使電鏡轉(zhuǎn)為衍射方式操作。 則只有選區(qū)光闌套住的那個微區(qū)以內(nèi)物點散射的電子波可 以通過選區(qū)光闌進入下面的透鏡系統(tǒng)，所以熒光屏上顯示 的將只限于選區(qū)范圍以內(nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射花樣，從而實 現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與電子衍射的對應(yīng)。選區(qū)電子衍射的操作 （1）先將樣品調(diào)整

4、到處于真實中心平面，完成規(guī)定的束合軸，并使要 做選區(qū)衍射的區(qū)域處于熒光屏中間。 （2）加入選區(qū)光闌，套住要分析的那個微區(qū)調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊 緣的像在熒光屏上非常清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌平面 重合。 （3）調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰，這就使物鏡像平面與選區(qū) 光闌平面重合，保證了選區(qū)的準(zhǔn)確。 （4）減弱聚光鏡電流，使得照明電子束的光斑盡可能的大，以得到更 趨于平行的電子束。 （5）移去物鏡光闌，降低中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡后焦 面上，這時在熒光屏上顯示清晰的衍射花樣。為得到清晰的衍射花樣 ,適當(dāng)調(diào)節(jié)第二聚光鏡電流，使電子束平行入射，同時精確調(diào)節(jié)中間 鏡電流，此時中心

5、斑點最細小，最圓整。兵小火孝 tianjin university #200 rinivt 中大孝 tianjin university21相機常數(shù)(lx)rd - la近似公式一般la是已知的，從衍射圖 量出r值就可以，利用上述公 式進行計算，得出晶面間距d 值，然后還可以算出某些晶 面的夾角。利用電子衍射圖進行結(jié)構(gòu)分 析的依據(jù)相機常數(shù)的標(biāo)定 (1)內(nèi)標(biāo)法：采用將標(biāo)樣金等用真空蒸發(fā)的方法蒸在 樣品邊上。金等標(biāo)樣與樣品在同一個銅網(wǎng)上。在獲得 待測樣品的衍射花樣后，將金等標(biāo)樣移到視野位置再 照金等的電子衍射花樣作標(biāo)樣，確定l晨 (2)外標(biāo)法：用已知晶體結(jié)構(gòu)的晶體金、鋁等單獨作 試樣。在標(biāo)準(zhǔn)選取電

6、子衍射操作下打出衍射花樣計算 出相機常數(shù)，然后在同樣的選取衍射操作條件下對待 分析晶體打衍射。內(nèi)標(biāo)外標(biāo)的優(yōu)缺點 內(nèi)標(biāo)法 需對樣品進行二次處理較麻煩， 另更準(zhǔn)的辦法是將標(biāo)樣金蒸發(fā)到測試樣品上，同時獲得 兩者的衍射圖，其缺點是干擾了顯微圖像。外標(biāo)法 要分別測量待測晶體與外標(biāo)試樣，必須保證有相同的儀 器條件，即各透射電流必須相同，特別重要的是不要重 新聚焦，否則將會引起誤差。常用的標(biāo)定樣品（1）金（au）：面心立方晶體q = 4.。7。4（2）鋁（a1）：面心立方晶體q = 4.。4次 （4）氯化鎂（mgcl）：簡單立方晶體a = 4.213a （5）氯化鈉（nacl）：面心立方晶體q = 5k40

7、2a（3）氯化銘（t1c1）：簡單立方晶體o a = 3.842a兵小火孝 tianjin university 25相機常數(shù)的標(biāo)定分別測得第1, 2, 3個環(huán) 的半徑為7.94mm, 9.20mm, 13mm,它們 分別對應(yīng)于面間距cl， 4200220 o由公式得，1al=794*dui=i8.7ommalx2=9-20*d2oo=i8.76mmaia =i3.oo*d,o=i875mma _1 1 3ola =工 = 18.74mm a3泊（以金為例）次作火孝 tianjin university #多 晶 電子衍射花樣的標(biāo)定次亦大孝 tianjin university 25對于立方晶

8、系，晶面間距與晶面指數(shù)的關(guān)系為:d-n = *+/+/2lard = la r=-y1 11尸 / = 1 o ; j 4必小4:g :4:=n:小n?:n?:）：c ：=乂 ： 乂 ： m ：對于面心立方晶體，當(dāng)hki全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時，結(jié)構(gòu)因子不等 于0,即可產(chǎn)生衍射。也就是(111) (200) (220) (311) .對應(yīng)的n值為：3, 4, 8, 11, 12 .對于體心立方晶體，當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時，結(jié)構(gòu)因子不等于0,即可 產(chǎn)生衍射。也就是(110) (200) (211) (220) .對應(yīng)的n值為：2, 4, 6, 8 .多 晶 電子衍射花樣的標(biāo)定 測量各個衍射環(huán)的半徑中

9、計算各邛并找出整數(shù)比值規(guī)律，估計所鑒定材料的晶 體結(jié)構(gòu)或點陣類型； 用公式彳4=計算4； 估計各衍射環(huán)的相對強度，由三強線的d值查astm卡 索引，找出最符合的幾張卡片，再核算對各d值和相 對強度，并參照實際情況確定物相。晶電子衍射花樣的標(biāo)夕i.已知晶體結(jié)構(gòu)，根據(jù)衍射花樣確定晶體取向的步驟 （1）首先判斷所得的電子衍射譜是否是簡單電子衍射譜，如是，在衍射花 樣上選擇三個離中心透射斑點最近的衍射斑點p】p,p、，它們與中心透射斑 點一起構(gòu)成一平行四邊形，測量這三個衍射斑點到中心斑點的距離斗 （2）測量所選衍射斑點之間的夾角 （3）用公式rd=ia將測得的距離4換算成面間距小 （4）將計算得到的d

10、值與已知物質(zhì)的面間距對照，決定每個斑點的hkl。 （5）用試探法選擇一套指數(shù)使其滿足 小磯二姑4+力歡 （6）將由試探法得到的值代入晶面夾角公式 5加+黑外表+7，算 出任意兩個衍射斑點的夾角，核對三個衍射斑點夾痛的正涵性，-否則返回 步驟（4）。 （7）用矢量相加法，標(biāo)定其余衍射斑點，并用晶帶軸定律進一步核實各 衍射斑點的指數(shù)。 （8）由30欣收.式壇kj?）求出晶帶軸pivco* （9）系統(tǒng)核算各過程，并算出晶格常數(shù)。晶 電子衍射花樣的標(biāo)定（2）對于未知結(jié)構(gòu)試樣通過衍射花樣進行物相鑒定的步驟。 （1）首先判斷所得的電子衍射譜是否是簡單電子衍射譜，如是，在衍射花 樣上選擇三個離中心透射斑點最

11、近的衍射斑點p】p,p、，它們與中心透射斑 點一起構(gòu)成一平行四邊形，測量這三個衍射斑點到中心斑點的距離不 （2）測量所選衍射斑點之間的夾角明 （3）用公式rd=ia將測得的距離4換算成面間距 （4）根據(jù)所研究的試樣的成分和處理工藝及其他分析手段所提供的信息,初步估計可能的物相，并找到相應(yīng)的卡片，與實驗得到的值對照顧，得 出相應(yīng)的hkl值。 （5）用試探法選擇一套指數(shù)，使其滿足矢量疊加原理。 （6）由已標(biāo)定好的指數(shù)，根據(jù)卡片上所提供的晶系計算相應(yīng)的夾角，檢 驗計算的夾角值是否與實測的夾角值相符。 （7）若各衍射斑點已指標(biāo)化，夾角關(guān)系也符合，則被鑒定的物相就是卡 片上的相，否則重新標(biāo)定。 （8）確定其晶帶軸。次亦大孝 tianjin un