有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題全.doc

正丁醚的制備思考題1、反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入50mL 水中？各步的洗滌目的何在？ 答：反應(yīng)物冷卻后倒入 50mL 水中，是為了分出有機(jī)層，除去沸石和絕大部分溶于水的物質(zhì)。水洗，除去有機(jī)層中的大部分醇；堿洗，中和有機(jī)層中的酸；10mL水洗，除去堿和中和產(chǎn)物；15mL 飽和氯化鈣溶液，除去有機(jī)層中的大部分水和醇類。 2、能否用本實(shí)驗(yàn)方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認(rèn)為用什么方法比較好？ 答：不能，會(huì)產(chǎn)生很多副產(chǎn)物。應(yīng)該用Williamson 合成法。用氯乙烷鈉和2- 甲基-1-丙醇鈉正溴丁烷的制備思考題 1、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體 系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體 吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。 可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶 液吸收氯和其它酸性氣體。 2、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有 時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？ 答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的 相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋， 使油層(正溴丁烷)下沉。 3、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？ 答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除 去游離溴。 反應(yīng)方程式為 Br + NaHSO + H O 2HBr + NaHSO 2 3 2 4己二酸的制備思考題 1、加料時(shí)，量過環(huán)己醇的量筒能否直接用來量取50% HNO ? 答：量過環(huán)己醇的量筒不可直接用來量取50% NHO 。因?yàn)?0% NHO 與殘留的環(huán)己醇會(huì)劇烈反應(yīng)，同時(shí)放出大量的熱，這樣一來，量取50% NHO3 的量不準(zhǔn)，而且容易發(fā)生意外事故。 2、用環(huán)己醇氧化制備己二酸時(shí)，為什么要在回流冷凝管的上端接氣體吸收裝置? 吸收此尾氣是用水還是用堿液好？ 答：由于環(huán)己醇被氧化成己二酸的同時(shí)會(huì)生成NO，NO遇到O2后就轉(zhuǎn)變成有毒的NO2 。故應(yīng)接上氣體吸收裝置，除去此尾氣，避免造成污染和中毒。由于酸性的 NO2在水中溶解度不大，因此用堿液吸收更好。 3、為什么有些實(shí)驗(yàn)在加入最后一個(gè)物料之前，都要先加熱前面的物料(如己二酸制備實(shí)驗(yàn)中就得先預(yù)熱到5060)？答：不論是吸熱反應(yīng)還是放熱反應(yīng)都需要活化能。對(duì)活化能較高的一些反應(yīng)(室溫時(shí)仍達(dá)不到其活化能的)，都需通過外部加熱供給能量，使其達(dá)到所需要的活化能。 4、制備己二酸時(shí)，你如何控制氧化溫度？ 答：在未加入最后一個(gè)物料環(huán)己醇之前，先預(yù)熱反應(yīng)瓶中的稀硝酸接近沸騰。在振搖下，慢慢滴加56 滴環(huán)己醇，反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)放出熱量。這時(shí)應(yīng)控制滴加環(huán)己醇的速度，維持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)，直至滴加完所有的環(huán)己醇。若反應(yīng)液出現(xiàn)暴沸時(shí)，應(yīng)及時(shí)用冷水浴冷卻至微沸狀態(tài)。注意不能冷卻太久，否則，又得重新加熱，才能繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。 5、反應(yīng)完畢后，為什么要趁熱倒出反應(yīng)液？抽濾后得到的濾餅為何要用冰水洗 滌？答：反應(yīng)剛結(jié)束的時(shí)候，反應(yīng)液容易倒出，若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結(jié) 晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失。己二酸在冰水中的溶解度比室溫時(shí)在水 中的溶解度要小得多。為了洗滌己二酸晶體，又減少損失，所以實(shí)驗(yàn)中用冰水洗 滌濾餅。從茶葉中提取咖啡因思考題 1. 索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取， 減少了溶劑用量， 縮短了提取時(shí) 間， 因而效率較高。萃取前， 應(yīng)先將固體物質(zhì)研細(xì)， 以增加溶劑浸溶面積。 2. 對(duì)于索式提取器濾紙筒的基本要求是什么？ 答：濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑，其高度一般要超過虹吸管，但是樣品 不得高于虹吸管。如無現(xiàn)成的濾紙筒，可自行制作。其方法為：取脫脂濾紙一張， 卷成圓筒狀 (其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑)，底部折起而封閉(必要時(shí)可用線扎緊)， 裝入樣品，上口蓋脫脂棉，以保證回流液均勻地浸透被萃取物。 3、升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉 花？答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿 中，紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。 4、咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是什么？ 答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水 浴蒸干，呈玫瑰色），后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應(yīng)是嘌呤類生物 堿的特性反應(yīng)。蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定思考題 1、沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種 原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過 程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn) 生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。 2、如果液體具有恒定的沸點(diǎn), 是否為純凈物? 答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不 一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它 們也有一定的沸點(diǎn)。 3、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？ 答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液 體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。 4、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為 12滴s 為宜？ 答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫 度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以 12滴s 為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。 薄層色譜思考題 1、在一定的操作條件下，為什么可利用R 值來鑒定化合物? f 答：不同的化合物在相同的溶劑中擴(kuò)散速度是不相同的，所以可以用比移值來確 定化合物的種類。 2、在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置? 答：常用于薄層的固定相是硅膠和氧化鋁，它們都是極性物質(zhì)，因此對(duì)極性物質(zhì) 吸附力更強(qiáng)。而在展開缸中，