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透射電鏡樣品的制備 一 實驗?zāi)康臎]有好的電鏡樣品就得不出好的實驗結(jié)果 制備出好的電鏡樣品是做好電鏡實驗工作的關(guān)鍵 本實驗的目的是使學(xué)生了解并掌握幾種透射電鏡常用制樣方法 二 實驗要求1 掌握粉末樣品的制備方法 2 了解薄膜樣品的制備方法 3 了解界面樣品的制備方法 4 認識幾種樣品制備常用設(shè)備 5 認識并學(xué)會使用樣品制備的常用工具與耗材 透射電鏡制樣用工具類 一 載網(wǎng)類 純碳膜 超薄碳膜 微柵 銅網(wǎng) 銅環(huán) 參考網(wǎng)站 新興百瑞微柵類 微柵是支持膜的一個品種 在制作支持膜時 特意在膜上制作的微孔 所以也叫 微柵支持膜 它也是經(jīng)過噴碳的支持膜 一般膜厚度為15 20nm 它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣 以便使樣品 無膜 觀察 無膜的目的主要是為了提高圖像襯度 所以 觀察管狀 棒狀 納米團聚物等 常用 微柵 支持膜 效果很好 特別是觀察這些樣品的高分辨像時 更是最佳的選擇 碳膜厚度可根據(jù)用戶使用情況特制 如果樣品顆粒尺寸小于10nm 請用超薄碳膜 普通微柵小孔微柵FIB微柵 當樣品放在電鏡中觀察時 載網(wǎng)支持膜 在電子束照射下 會產(chǎn)生電荷積累 引起樣品放電 從而發(fā)生樣品飄移 跳動 支持膜破裂等情況 所以 人們考慮在支持膜上噴碳 提高支持膜的導(dǎo)電性 達到良好的觀察效果 這種經(jīng)過 噴碳的載網(wǎng)支持膜 簡稱 碳支持膜 一般膜厚度為7 10nm 碳支持膜是以有機層為主 膜層較薄 背底一般影響很小 通常用水或乙醇分散樣品 支持膜均不會受腐蝕 載網(wǎng)材料有鎳網(wǎng)和鉬網(wǎng)兩種 如果您的樣品屬于磁性粉末樣品可以使用兩種方法 1 樹脂包埋 超薄切片 2 可以使用雙聯(lián)網(wǎng)碳支持膜 碳支持膜 超薄碳膜 也是支持膜的一種 是在微柵的基礎(chǔ)上 疊加了一層很薄的碳膜 一般為3 5nm 這層超薄碳膜的目的 是用薄碳膜把微孔擋住 這主要是針對那些分散性很好的納米材料 如 10nm以下的樣品 分散性極好 如果用微柵就有可能從微孔中漏出 如果在微柵孔邊緣 由于膜厚可能會影響觀察 所以 用超薄碳膜 就會得到很好的效果 超薄碳膜 載網(wǎng) 銅網(wǎng) 鎳網(wǎng) 金網(wǎng) 鉬網(wǎng) 環(huán)類 單孔環(huán) 橢圓環(huán) 三 透射電鏡樣品的制備 可供透射電鏡觀察的樣品很多 有金屬材料 非金屬材料 有小到幾十納米的粉末顆粒 亦有只有幾個納米厚的薄膜 還有生物等有機材料 只要能將其制成對電子束透明 表面平整 穩(wěn)定 易于放置 耐電子束轟擊 不易揮發(fā) 不失真 無放射性 可供觀察的樣品即可 由于電子束的穿透能力有限 為了得到較大的磁場強度 物鏡的上下極靴距離做得很短 透射電鏡樣品室很小 樣品臺所能放下的樣品一般是 3mm 厚度0 1mm左右 而實際觀察區(qū)域厚度必須小于100nm 高分辨像要求樣品更薄 不同樣品有不同的制備方法 粉末 塊體 界面 1 樣品要足夠薄 100 10nm 2 提供需要觀察的 有代表性的視場3 不能改變樣品的結(jié)構(gòu)與成分 如機械損傷 化學(xué)反應(yīng) 組織轉(zhuǎn)變 4 滿足真空環(huán)境的要求 具一定導(dǎo)電性 可經(jīng)受電子束的輻照等 TEM樣品的制備要點 1 粉末樣品的制備 分三類 A 各種粉末狀的納米材料 納米材料為減少表面能自然團聚根據(jù)具體情況采用合適的方法分散 然后滴在合適的載網(wǎng)上分散原則 根據(jù)納米顆粒的表面所帶電荷 帶電荷者用極性溶劑 根據(jù)表面所捕獲的表面活性劑 親疏水性 合適的濃度 如果是脆性樣品 可以考慮將其磨成粉末后再上電鏡 研磨過程根據(jù)具體情況可以選擇濕磨或干磨 有時樣品量很少可以考慮濕磨 將樣品放入瑪瑙研缽 倒入適量酒精或別的有揮發(fā)性的不會改變樣品性質(zhì)的液體 將樣品充分磨細 這個過程可能會耗費看一部連續(xù)劇的時間 B 脆性樣品 C 極硬與極軟樣品 樹脂包埋 然后采取塊體樣品的方法制備 2 平面樣品的制備 制樣設(shè)備 本實驗室目前電鏡制樣的設(shè)備主要有離子減薄 凹坑儀 金剛石圓片切割儀 電解雙噴 機械沖孔 磁控濺射鍍膜 超聲沖孔等實驗設(shè)備 能對薄膜樣品 金屬塊體樣品進行制備 低速金剛石鋸 超聲波沖孔儀 機械沖孔器 凹坑儀 離子減薄儀 可用于幾乎所有樣品的制備 但要注意離子損傷傾向和熱效應(yīng) 2020 3 18 18 可編輯 電解雙噴 JCP200磁控濺射鍍膜儀 金屬薄膜樣品的制備方法 FlowchartofPreparingMaterialSpecimen Specimencutting Roughpolishing 3mmdia punching Precisionpolishing Dimplepolishing Ionpolishing electrolyzeetching Precisionionpolisher Observation Resinembedding Cutting Precisioncuttingmachine Precisioncuttingmachine Diskpunch Supersonicdiskcutter Dialappolishingsystem Dimplegrinder Millingdevice electrolyzeetching