GB-T13255.2-1991工業(yè)已內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定.pdf

中華 人民共 和 國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)G B / T ， 3 2 5 5 . 2 一 9 1胺定酞測(cè)內(nèi)的己點(diǎn)業(yè)晶工結(jié) C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o n o f c r y s t a l l i z i n g p o i n t本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)I S O 7 0 6 0 -1 9 8 2 工業(yè)己內(nèi)酥胺結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定 。1 主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)己內(nèi)酸胺結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法。2 方法提要 觀察熔融的試樣在冷卻過程中的溫度變化， 當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí)所觀察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定， 此溫度為結(jié)晶點(diǎn)。3 儀器、 設(shè)備3 . 1 結(jié)晶 試管: 外徑2 5 m m , 壁厚1 -2 m m， 長(zhǎng)1 5 0 m m ;3 . 2 外保護(hù)管: 內(nèi) 徑2 8 m m , 壁厚1 -2 m m ， 長(zhǎng)1 2 0 m m;3 . 3 攪拌器: 不銹鋼絲制， 直徑1 m m， 長(zhǎng)1 6 0 m m以上， 并繞有一個(gè)直徑2 0 m m與軸成直角的環(huán);3 . 4 主溫度計(jì): 玻璃棒狀水銀溫度計(jì)， 量程 6 2 -7 6 C， 分度值 0 . 1 0C， 長(zhǎng) 3 0 0 m m， 全浸式并經(jīng)過校正;3 . 5 輔助溫度計(jì): 玻璃棒狀水銀溫度計(jì)， 量程0 -5 0 C ， 分度值1 C ;3 . 6 真空瓶( 見圖2 ) : 玻璃制， 內(nèi)徑 3 5 m m， 外徑 5 5 m m， 長(zhǎng)1 2 0 m m， 夾套中抽真空;3 ， 了 甘油浴 1 0 0 0 m L燒杯或其他類似裝置， 能控制溫度在7 7 -8 0 C;I8 橡膠石棉蓋板或其他類似材料。4 儀器的安裝4 . 1 主溫度計(jì)位置: 用膠塞固定在結(jié)晶試管口 的中間處， 其水銀球底部距結(jié)晶試管底部約1 5 m m ,42 輔助溫度計(jì)位置; 附于主溫度計(jì)上， 使其水銀球位于膠塞處溫度點(diǎn)與結(jié)晶點(diǎn)之間二分之一處。4 . 3 攪拌器位置: 在膠塞上鉆一孔， 使攪拌器插入結(jié)晶試管里， 位于主溫度計(jì)與結(jié)晶試管壁之間， 三者不得碰撞: .:外保護(hù)管位置: 固定在橡膠石棉蓋板的孔洞上， 垂直置于甘油浴中。 結(jié)晶試管位置 裝在外保護(hù)管里。分析步駭測(cè)定時(shí)使用的結(jié)晶試管、 溫度計(jì)、 攪拌器必須是潔凈干燥的。將實(shí)驗(yàn)室祥品混勻， 裝滿結(jié)晶試管， 蓋緊塞子， 然后置于甘油浴中的外保護(hù)管里， 控制甘油浴溫度在7 7 一8 0C。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9批準(zhǔn)1 9 9 2 一 1 0 一 0 1實(shí)施G B / T 1 3 2 5 5 2 一9 1 當(dāng)大部分試料熔化時(shí)， 取下塞子， 換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞塞在結(jié)晶試管口 上( 見圖1 ) 。上下攪拌使試料全部熔化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管里， 再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中( 見圖2 ) 。 當(dāng)溫度下降至高于結(jié)晶溫度3 時(shí)， 開始不斷地?cái)嚢瑁?并觀察溫度， 直至溫度突然回升至某一最高點(diǎn)并保持一段時(shí)間不變， 記錄此最高溫度t , ， 此溫度即為試料視結(jié)晶點(diǎn)。 同時(shí)記錄輔助溫度計(jì)的讀數(shù)t 2 o圖 1圖 21 -攪拌器; 2 一主溫度計(jì) 3 -輔助溫度計(jì);4 -膠塞; 5 一結(jié)晶試管; 6 一橡膠石棉蓋板; 7 一外保護(hù)管; 8 一甘油浴; 9 一真空瓶6 分析結(jié)果的表述結(jié)晶點(diǎn)溫度t 按下式計(jì)算:t = t , + A t A t 二 0 . 0 0 0 1 6 ( t , 一 t ) ( t , 一 t , )式中: t , 試料視結(jié)晶點(diǎn)， ; A t 溫度校正值， ; t 2 輔助溫度計(jì)的讀數(shù)， ; t o -露出膠塞處溫度點(diǎn)， ;。 . 0 0 0 1 6 水銀的視膨脹系數(shù)。 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 0 5 C， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果.c B / T 1 3 2 5 5 . 2 一9 1所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)