GB26403-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑特丁基對(duì)苯二酚.pdf

GBGBGBGB 26403-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 特丁基對(duì)苯二酚2011-03-15 發(fā)布2011-05-15 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部發(fā)布1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 特丁基對(duì)苯二酚1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二酚為原料，經(jīng)烷基化反應(yīng)生成的食品添加劑特丁基對(duì)苯二酚（簡(jiǎn)稱(chēng)TBHQ） 。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C10H14O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對(duì)分子質(zhì)量166.22（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下，觀(guān)察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。氣味具有一種特殊的氣味組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法特丁基對(duì)苯二酚（以 C10H14O2計(jì)） ，w/%99.0附錄 A 中 A.3特丁基對(duì)苯醌，w/%0.2附錄 A 中 A.32,5二特丁基氫醌，w/%0.2附錄 A 中 A.3氫醌，w/%0.1附錄 A 中 A.3甲苯/（mg/kg）25附錄 A 中 A.4鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12熔點(diǎn)/126.5128.5GB/T 6172附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)把4mg8mg試樣溶于1 mL甲醇中，然后加入幾滴25 %的二甲胺水溶液，溶液從淡紅色變成紅色而不被還原。A.3特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌、2,5二特丁基氫醌及氫醌的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1丙酮。A.3.1.2氫醌標(biāo)準(zhǔn)品。已知純度。A.3.1.3特丁基對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度99。A.3.1.4特丁基對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)品：純度99。A.3.1.52,5二特丁基氫醌標(biāo)準(zhǔn)品：純度99。A.3.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，涂層厚度0.25 m；或其他等效的色譜柱。A.3.3.2氣流速度：載氣為高純氮?dú)?，線(xiàn)速為30 cm/s。A.3.3.3溫度：柱溫220 ，進(jìn)樣口250 ，檢測(cè)器300 。A.3.3.4分流比：20:1。A.3.3.5進(jìn)樣量：1 L。A.3.4分析步驟A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱(chēng)取 10 mg 氫醌、特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌和 2,5二特丁基氫醌標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，分別轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，稀釋定容至刻度，搖勻。A.3.4.2試樣液的制備稱(chēng)取 0.2 g 試樣，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，稀釋定容至刻度，搖勻。A.3.4.3測(cè)定在 A.3.3 參考色譜條件下，對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析，確定各標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間，再注入試樣液 1 L，進(jìn)行色譜分析。A.3.5結(jié)果計(jì)算采用面積歸一法分別算出特丁基對(duì)苯二酚、特丁基對(duì)苯醌、2,5二特丁基氫醌及氫醌的含量。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，特丁基對(duì)苯二酚測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò) 0.2%，其他物質(zhì)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò) 2 %。A.4甲苯的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1辛醇。A.4.1.2甲苯。A.4.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。A.4.3參考色譜條件A.4.3.1色譜柱：由不銹鋼制成的填充柱，柱長(zhǎng)3.66m，外徑3.18 mm，填料為SE-30型的硅樹(shù)酯和硅藻土型保溫磚S（Diatoport S） （180m250m） ，按重量計(jì)，其比值為10100；或其他等效的色譜柱。A.4.3.2載氣為氮?dú)?，氣流速度?25 mL/min。A.4.3.3溫度：柱溫70 ，進(jìn)樣口275 ，檢測(cè)器300 。A.4.3.4分流比：501。A.4.3.5進(jìn)樣量為1 L。A.4.4分析步驟A.4.4.1試樣液的制備稱(chēng)取約 2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，用辛醇溶解，并稀釋定容至刻度，搖勻，計(jì)準(zhǔn)確濃度為 cS。A.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備制備每毫升含 50 g 甲苯的辛醇溶液，計(jì)準(zhǔn)確濃度為 cR。A.4.4.3測(cè)定在 A.4.3 參考色譜條件下， 分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行色譜分析。 在標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖上測(cè)量甲苯的峰高（RH） ，其它峰對(duì)分析無(wú)影響。同樣的，在試樣液的色譜圖上測(cè)量甲苯的峰高（SH） 。A.4.5結(jié)果計(jì)算甲苯含量以甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1）計(jì)算：)/()/(SRRSccHHw=（A.1）式中：HS試樣液色譜圖中甲苯峰高的數(shù)值；HR標(biāo)準(zhǔn)溶液色