GB7657-1987食品添加劑D葡萄糖酸δ內(nèi)酯.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)UDC 6 6 1 - 7 3 3 . 4 , 6 6 4 . 8 4 1 - 6 5 5食 品 添 加 劑Ge 7657 一 87D -葡 萄 糖 酸 一S一內(nèi) 醋Fo o d a d d i t i v e - Gl u c o n o d e l t a - l a c t o n e本標(biāo)準(zhǔn)適用于 D葡萄塘酸鈣與硫酸反應(yīng) ( 非鋇鹽路線) 制取的 D葡萄糖酸 8內(nèi)醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固荊。 結(jié)構(gòu)式 :OH H OH一 一 一 一 一偽t i O日 hl l分子式: C , H ,oO a分子量: 1 7 8 . 1 4按 1 9 8 3 年國(guó)際原子量)1 技術(shù)要求1 . 1 外觀: 無(wú)色結(jié)晶或白色粉狀結(jié)晶。1 . 2 D葡萄糖酸6 內(nèi)酷應(yīng)符合下列要求:名稱指標(biāo)含量( C , HO , ) ， %)砷( As) ， %提重金屬( 以P b 計(jì)) ， %簇鉛( P b ) , 0/ u(還原性物質(zhì)( D葡萄糖) ， %蕊硫酸鹽( S o , ) ， %簇鈣( C a ) , %簇飯化物( C D , %(9 9 . 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 5 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 2注: 凡 使用鋇鹽、 草酸鹽的工藝路線制取本品時(shí)， 應(yīng)增加鋇鹽和草酸鹽的控制.2 試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 均使用分析純?cè)噭┖脱囵s水( 或離子交換水) .2 . 12 . 1 . 1鑒別 試劑和溶液2 . 1 . 1 . 1 三氯化鐵 : 5 %( w/ V) 溶液。中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1 9 8 7 一 0 3 一 0 7 批準(zhǔn)1 9 8 7 一 1 2 一 0 1 實(shí)施G B 7 6 5 7 一8 72 . 1:. :. 1 . 2 苯麟( H G B 3 3 6 0 - 6 0 ) : 新蒸餾的.， 2 方法 2 . 1 .上加熱 2 . 2 2 . 2 . 2 . 2 .備。2 . 1 稱取 。1 g 試樣溶于5 m l 水中， 加I 滴5 環(huán)三氛化鐵溶液( 2 . 1 . 1 . 1 ) 應(yīng)呈深黃色。2 . 2 稱取0 . 5 g 試樣置于試管中， 加5 m l 水溫?zé)崛芙猓?加1 m l 新燕餾的笨麟( 2 . 1 . 1 . 2 ) 于水浴3 0 m i n 后， 冷卻。用玻璃棒摩擦試管內(nèi) 壁， 逐漸形成葡有據(jù)酸笨醉眺的結(jié)晶.D偏萄箱酸 6內(nèi)幽含t的測(cè)定1 試劑和溶液1 . 1 X氧化鈉( G B 6 2 9 - 7 7 ) ; 1 N標(biāo)準(zhǔn)溶液按G B 6 0 1 - 7 7 ( 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 制2 . 2 . 1 .2 . 2 . 1 .2 . 2 . 2 稱取鹽酸( G B 6 2 2 -7 7 ) ; 1 N標(biāo)準(zhǔn)溶液。按G B 6 0 1 - 7 7 規(guī)定制備。 酚酞指示液: 1 %乙醉液， 按G B 6 0 3 - 7 7 化學(xué)試劑、 制劑及制品制備方法 制備.測(cè)定方法自，曰5 g 試樣( 稱準(zhǔn)至 0 . 0 0 0 2 g ) 置于3 0 0 m l 錐形瓶中， 加鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2 . 2 . 3 D， 在室溫放置 1 5 m i n ， 加2 - 3 滴酚酞指示液， 用 1 N葡萄糖酸 內(nèi)酷的百分含量( X) 按下式計(jì)算:1 0 0 m l 水溶解， 加5 0 . 0 0 m l 1 N氫氧化鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液無(wú)色。二( V 上 c , -V , c立蘭0 . 1 7 8 1X 1 0 0式中: V ， 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量, m l ; c ， 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度， N ; V ， 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液之用量, m l ; c ,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度， N ; 。樣品質(zhì)量, g ; 0 . 1 7 8 1 每毫克當(dāng)量D葡萄糖酸6 內(nèi)酷之克數(shù)。 允許測(cè)定結(jié)果之差不大干0 . 2 %， 以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果. 2 . 3 砷的測(cè)定 2 . 3 . 1 儀器裝置: 按中華人民 共和國(guó)藥典1 9 8 5 年版“ 砷鹽檢查法” 儀器裝置。 2 . 3 . 2 試劑和溶液 2 . 3 . 2 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 - - 7 7 ) ; 2 . 3 . 2 . 2 碘化鉀( G B 1 2 7 2 -7 7 ) , 1 5 Y O ( W/ V) 溶液， 2 . 3 . 2 . 3 氛化亞錫( G B 1 2 7 2 - 7 7 ) : 4 0 腸 溶液， 按G B 6 0 3 - 7 7 規(guī)定制備; 2 . 3 . 2 . 4 無(wú)砷金屬鋅( G B 2 3 0 4 - 8 0 ) ; 2 . 3 . 2 . 5 乙 酸鉛棉花: 按G B 6 0 3 - 7 7 規(guī)定制備， 2 . 3 . 2 . 6 浪化汞試紙: 按G B 6 0 3 - 7 7 規(guī)定制備; 2 . 3 . 2 . 7 砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液: 1 m l 相當(dāng)于0 . 0 0 1 m g 砷， 按G B 6 0 2 - 7 7 化學(xué)試荊雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法 制備后稀釋 1 0 0 倍。 2 . 3 . 3 測(cè)定方法 稱取1 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 溶于2 3 m l 水中， 加5 m l 鹽酸( 2 . 3 . 2 . 1 ) , 5 m l 碘化鉀( 2 . 3 . 2 . 2 ) 及5 滴抓化亞錫溶液( 2 . 3 . 2 . 3 ) 搖勻， 放置1 0 m i n ， 加2 g 無(wú)砷金屬鋅， 立即將裝好乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的玻璃管裝上， 于2 5 - 3 0 暗處放置1 h ， 取出澳化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取 3 . 0 m l 砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 2 . 3 . 2 . 7 ) 與試樣同時(shí)同樣處理。 2 4 ，盤屬的測(cè)定 2 . 4 . 1 試劑和溶液 2 . 4 . 1 . 1 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 2 飽和硫化氫水: 按G B 6 0 3 -” 規(guī)定制備。G B 7 6 5 7一 8 7 2 . 4 . 1 . 3 鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液: 1 m l 相當(dāng)于0 . 0 1 m g 鉛， 按G B 6 0 2 - 7 7 制備后稀釋1 0 倍。 2 . 4 . 2 測(cè)定方法 稱取 1 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 溶于2 5 m l 水中， 加5 滴冰乙酸( 2 . 4 . 1 . 1 ) 及 1 0 m l 硫化氫的飽和水( 2 . 4 . 1 - 2 ) ， 搖勻， 于暗處放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取2 . 0 m l 鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 2 . 4 . 1 . 3 ) 與試樣同時(shí)同樣處理。 2 . 5 鉛的翻定 25 . 1 萃取法( 仲裁法) 2 . 5 . 1 . 1 試劑和溶液 溶液應(yīng)貯存于硅硼玻璃瓶中， 玻璃瓶先用溫稀硝酸( 1 +2 ) 洗滌， 再用水洗滌干凈.試劑應(yīng)選用含鉛低者 2 . 2 . 2 . 2 .5 . 1 . 1 . 15 . 1 . 1 . 25 . 1 . 1 . 35 . 1 . 1 . 4 2 . 5 . 1 . 1 . 5 2 . 5 . 1 . 1 . 6 2 . 5 . 1 . 1 . 72 5 m l 水; 2 . 5 . 1 . 1 . 8 2 . 5 . 1 . 1 . 9 2 . 5 . 1 . 1 . 1 0 2 . 5 . 1 . 1 . 1 1 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ;乙醇( G B 6 7 8 - 7 8 ) ;氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ;三氯甲烷( G B 6 8 2 - 7 8 ) ;酚紅指示液( H G 3 - 9 5 9 - 7 6 ) ; 稱 0 . 1 g 酚紅溶于 1 0 0 m l 乙醇中( 2 . 5 . 1 . 1 . 2 ) ;百里香酚藍(lán)指示液( H G 3 - 1 2 2 3 -7 9 ) : 按G B 6 0 3 - 7 7 規(guī)定制備;二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液( H G 3 - 9 6 2 - 7 6 ) : 稱 1 g 二乙基二硫代氨羞甲酸鈉溶于稀硫酸銅溶液( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 稱1 2 . 5 g 硫酸銅， 溶于1 0 0 m l 水中，硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ;3 0 %過(guò)氧化氫( H G 3 - 1 0 8 2 - 7 7 ) ;氨一 氰化物溶液: 稱取2 g 佩化鉀， 溶于 1 5 m l 氮水中， 用水稀釋至1 0 0 m l ;雙硫腺萃取液( H G B 3 3 4 3 - 6 0 ) : 稱3 0 m g 雙硫原溶于1 0 0 0 m l 三抓甲 烷中， 加5 m l乙醇， 混勻， 置于冰箱中。使用前用稀硝酸( 1 +1 0 0 ) 萃取雙硫腺萃取液， 棄去硝酸后備用。使用期不超過(guò)一個(gè)月( 稀硝酸萃取雙硫蹤萃取液時(shí)體積比為 1 : 2 ) ; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 3 標(biāo)準(zhǔn)雙硫腺溶液: 稱 1 0 m g 雙硫膝 ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) 溶解于 1 0 0 0 m l 三抓甲烷中， 貯存在無(wú)鉛具塞玻璃瓶中， 避光保存于冰箱中; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 檸檬酸按溶液: 稱4 0 g 檸檬酸按， 溶于9 0 m l 水， 加2 -3 滴酚紅指示液， 再慢慢滴加氨水至溶液呈紅色， 用2 0 m l 雙硫蹤萃取液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2 ) 萃取檸檬酸按溶液數(shù)次， 直至萃取液呈綠色不變; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 5 鹽酸輕胺溶液( H G 3 - 3 6 7 - 7 6 ) : 稱2 0 g 鹽酸輕胺， 加水溶解. 稀釋至6 5 m l ， 加數(shù)滴百里香酚藍(lán)指示液， 再加氨水調(diào)至溶液呈黃色， 加 1 0 m l 二乙基二硫代氨基甲酸鈉( 2 . 5 . 1 . 1 . 7 ) 溶液， 搖勻， 放置5 m i n 后用三抓甲烷( 2 . 5 . 1 . 1 . 4 ) 萃取數(shù)次( 每次用 1 0 - 1 5 m l ) ， 以萃取到最后的5 m l 三抓甲烷與稀硫酸銅( 2 . 5 . 1 . 1 . 8 ) 溶液振搖不生成黃色為止， 用稀鹽酸( 1 0 % W/ V) 中和至溶液呈紅色， 必要時(shí)再加1 -2 滴百里香酚藍(lán)指示液， 稀釋至1 0 0 m l ， 搖勻備用; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 6 氰化鉀溶液: 稱5 0 g 氛化鉀溶于水并稀釋至1 0 0 m l ， 按 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 制備檸檬酸按的方法， 用雙硫蹤萃取數(shù)次， 除去溶液中的鉛， 再以三抓甲烷萃取， 以除去留在溶液中的雙硫蹤萃取液， 最后稀釋至 5 0 0 m l ， 搖勻備用; 2 . 5 - 1 . 1 . 1 7 稀鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液 ( 1 m l 相當(dāng)于 0 . 0 0 1 m g 鉛) : 取 1 0 . 0 m l 鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液 ( 2 . 4 . 1 . 3 ) 于1 0 0 m l 容量瓶中， 用稀硝酸( 1 +1 0 0 ) ( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 ) 稀釋至刻度， 搖勻備用( 使用前配制) 。 2 . 5 . 1 . 2 試樣溶液 稱取 1 g 試樣 ( 稱準(zhǔn)至 0 . 0 1 g ) 置三角燒瓶中， 加 5 m l 硫酸及數(shù)粒玻璃珠， 在不超過(guò) 1 2 0 下炭化( 為使試樣全部濕潤(rùn)， 可補(bǔ)充不多于1 0 m l 的硫酸) 。當(dāng)試樣開(kāi)始分解時(shí)， 小心滴加3 0 寫過(guò)氧化氫。 為避GB 765 7一 87免反應(yīng)過(guò)劇， 開(kāi)始時(shí)必須慢慢加入， 并搖動(dòng)燒瓶以防止溶液結(jié)塊， 當(dāng)溶液開(kāi)始變深暗色時(shí)， 再加入少量過(guò)氧化氫使試樣繼續(xù)分解至有機(jī)物完全破壞， 緩緩升溫至2 5 0 - 3 0 0 至三氧化硫煙霧生成及溶液變成無(wú)色或淡黃色， 冷卻， 小心地加入1 0 m l 水， 繼續(xù)加熱至濃煙產(chǎn)生， 再冷卻， 用少量水將溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗中。 2 . 5 . 1 . 3 測(cè)定方法 向試樣溶液 ( 2 . 5 . 1 . 2 )中加入 6 m l 檸檬酸餒溶液 ( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 ) ，及 2 m l 鹽酸經(jīng)胺溶液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 5 ) ， 再加2 滴酚紅指示液， 用氨水中和至微紅色， 冷卻， 加2 m l 佩化鉀溶液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 6 ) ， 立即用雙硫賒萃取液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2 ) 萃取數(shù)次( 每次用5 M I ) ， 直至雙硫賒萃取液保留綠色不變。在合并后的雙硫脈溶液中加2 0 m l 稀硝酸 ( 1 十1 0 0 ) ， 振搖 3 0 s ， 棄去三抓甲烷層， 加5 . 0 m l 標(biāo)準(zhǔn)雙硫腺溶液及4 m l 氨一 氰化物溶液( 2 . 5 . 1 . 1. 1 1 ) ， 振搖3 0 。 ， 三氯甲烷層所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取 1 0 . 0 m l 稀鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 7 ) ， 與樣品溶液同時(shí)同樣處理。 2 . 5 . 2 原子吸收分光光度法 25 . 2 . 1 儀器條件 光源: 鉛空心陰極燈; 波長(zhǎng): 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔 一 空氣。 2 . 5 . 2 . 2 測(cè)定方法 稱2 0 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 加水溶解并稀釋至1 0 0 m l ， 取2 0 m l ， 共四份。 按H G 3 - 1 0 1 3 - 7 6 原子吸收分光光度法通則 中有關(guān)規(guī)定測(cè)定。 2 . 6 還原性物質(zhì)的測(cè)定 2 . 6 . 1 試劑和溶液 2 . 6 . 1 . 1 費(fèi) 林溶液: 按G B 6 0 3 - 7 7 規(guī)定制備; 2 . 6 . 1 . 2 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液 稱0 . 1 0 0 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) 無(wú)水葡萄糖， 溶于水中， 移人 1 0 0 m l 容量瓶中， 稀釋至刻度( 1 m l 相當(dāng)于 1 m g 葡萄糖) 。 2 . 6 . 2 測(cè)定方法 稱 1 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) ， 加水溶解并稀釋至2 5 m l ， 取 5 m l ， 加2 m l 費(fèi)林溶液( 2 . 6 . 1 . 1 ) , 煮沸1 m i n ， 生成的紅色沉淀不得多于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取1 . 0 m l 葡萄塘標(biāo)準(zhǔn)液( 2 . 6 . 1 . 2 ) 稀釋至5 m l ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。 2了 硫欲鹽的測(cè)定 2 . 了 . 1 試劑和溶液 2 . 7 . 1 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 N溶液， 取9 m l 鹽酸注入1 0 0 m l 水中搖勻。 2 . 7 . 1 . 2 氯化鋇( G B 6 5 2 -7 8 ) : I O o o ( W/ V) 溶液。 2 . 7 . 1 . 3 硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 1 m l 相當(dāng)于0 . 1 m g 硫酸根) : 按G B 6 0 2 - 7 7 規(guī)定配制。 2 . 7 . 2 測(cè)定方法 稱0 . 2 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 溶于 5 m l 水中， 加1 m l 鹽酸( 2 . 7 . 1 . 1 ) ( 必要時(shí)過(guò)雄) ， 加2 m l 抓化鋇溶液( 2 . 7 . 1 . 2 ) , 稀釋至5 0 m l ， 搖勻， 放置1 0 m i n ， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取 0 . 6 m l 硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 2 ， 7 . 1 . 3( 2 . 7 - 1 - 3 ) o 與試樣同時(shí)同樣處理。 2 . 8 鈣的測(cè)定 2 . 8 . 1 試劑和溶液 2 . 8 . 1 . 1 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 2 . 8 . 1 . 2 草酸按( H G 3 - - 9 7 6 - 7 6 ) : 飽和溶液; 2 . 8 . 1 . 3 鈣雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 1 m l 相當(dāng)于0 . 1 m g 鈣) : 按G B 6 0 2 - 7 7 規(guī)定制備. 2 . 8 . 2 測(cè)定方法GB 7657一 87 稱0 . 5 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 加5 m l 水溶解， 用氨水中和， 稀釋至1 0 m l , 加 1 m l 草酸按溶液( 2 . 8 . 1 . 2 ) , 搖勻， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取 ! . 5 m l 鈣雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液( 2 . 8 . 1 . 3 ) ， 與試樣同時(shí)同樣處理。 2 . 9 抓化物的測(cè)定 2 . 9 . 1 試劑和溶液 2 . 9 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 5 N溶液， 按 G B 6 0 3 - - 7 7 規(guī)定制備; 2 . 9 . 1 . 2 硝酸銀( G B 6 7 。 一 7 7 ) : 0 . 1 N溶液， 按 G B 6 0 3 - 7 7規(guī)定制備; 2 . 9 . 1 . 3 氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液(m l 相當(dāng)于0 . 1 m g 氯) : 按G B 6 0 2 - 7 7 規(guī)定制備。 2 . 9 . 2 測(cè)定方法 稱0 . 5 g 試樣( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) 溶于2 5 m l 水( 必要時(shí)過(guò)濾) ， 加2 m l 硝酸( 2 . 9 . 1 . 1 ) 及 1 m l 硝酸銀溶液( 2 . 9 . 1 . 2 )