GB12010.11-1989聚乙烯醇樹脂氫氧化鈉含量測定方法.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)聚乙烯醇樹脂氫氧化鈉含量測定方法GB 1 2 0 1 0 . 1 1 一 8 9De t e r mi n a t i o n f o r s o d i u m h y d r o x i d e c o n t e n t s o f p o l y v i n y l a l c o h o l r e s i n s主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用容量法測定聚乙烯醇樹脂中氫氧化鈉含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定高堿醇解和低堿醇解工藝生產(chǎn)的聚乙烯醇樹脂中氫氧化鈉的含量。引用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 6 0 3化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3 原理將試樣溶解在水中， 加入過量硫酸與試樣中的氫氧化鈉中和， 再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硫酸， 計(jì)算得到試樣中氫氧化鈉的含量。4 試劑4 . 14 . 24 . 3硫酸( G B 6 2 5 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 。(合 H ,S O ,) 一 。 1 m o l/ L ，按 G B 6 0 1 配 制 與 標(biāo) 定 .氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 。 ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L . 按G B 6 0 1 配制與標(biāo)定。酚酞: 1 %乙醉溶液， 按G B 6 0 3 配制。5 儀器5 . 15 . 25 . 35 . 45 . 55 . 6天平: 感量 1 m g ,稱 量瓶: 直徑3 5 m m ， 高3 7 m m ,堿滴定管: 5 0 m l , ， 最小刻度0 . 1 m L ,三角瓶: 5 0 0 m L ， 磨口?；?流冷凝器: 球型, 3 0 0 m m ,量筒: 1 0 0 m L ,6 操作步驟 在天平上稱取4 - 5 g 試樣( 醇解度低的稱取 1 g 試樣) ， 準(zhǔn)確至 1 0 m g ， 移人帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi) ，加 入 2 0 0 m l, 蒸 餾 水 ，滴 加 三 滴 酚 酞 ( 4 . 3 ) ，準(zhǔn) 確 加 人 5 . 0 m l, 硫 酸 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (如2S O a) = 0 . 1 M O l/L ) ， 將三角瓶與回 流冷凝器連接好， 在電爐上邊加熱邊搖動(dòng)。 待試樣溶解后， 以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶內(nèi)。 取下三角瓶， 冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L 滴定至粉紅色，3 0 s 不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用2 0 0 m L蒸餾水做空白試驗(yàn)。國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 1 1 一 o 7 實(shí)施G B 1 2 0 1 0 . 1 1 一 8 9了 結(jié)果計(jì)算與表示了 . 1 氫氧化鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算: ， _( V o - 2 業(yè) 止 二 絲 衛(wèi) 0 4 9 9 X 1 0 0式中: : : 氫氧化鈉含量， %; V o滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ; V ， 一 一 滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ; 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ; ，試樣質(zhì)量， 9 ;0 . 0 4 0 0 與1 . 0 0 m L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臉渲袣溲?化鈉的質(zhì)量。7 . 2 取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果， 取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8 允許差 平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0 . 0 3 寫。9 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng): 注明按照本國家標(biāo)準(zhǔn);b . 試樣名稱、 批號; 送樣單位;d . 按第7 章計(jì)算的結(jié)果;e . 試驗(yàn)人員;f . 試驗(yàn)日 期。 附加說明: 本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出， 由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會塑料樹脂產(chǎn)品分會( S C 4 ) 歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部展光化工研究院一分院負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要