GB5413.22-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中磷的測定.pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準GB 5413.222010中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-03-26 發(fā)布 2010-06-01 實施食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中磷的測定 National food safety standard Determination of phosphorus in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.222010 I 前 言 本標準代替GB/T 5413.22-1997嬰幼兒配方食品和乳粉 磷的測定。 本標準與GB/T 5413.22-1997相比，主要變化如下： 由硝酸-硫酸-高氯酸三種強酸消化修改為硝酸-高氯酸消化。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 5413-1985、GB/T 5413.22-1997。 GB 5413.222010 1 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中磷的測定 1 范圍 本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中磷的測定方法。 本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中磷的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 原理 試樣經酸氧化，使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡合物。用分光光度計在波長 440 nm 處測定吸光度，其顏色的深淺與磷的含量成正比。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。 4.1 硝酸：優(yōu)級純。 4.2 高氯酸：優(yōu)級純。 4.3 鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O。 4.4 偏釩酸銨(NH4VO3)。 4.5 氫氧化鈉(NaOH)。 4.6 磷酸二氫鉀標準品(KH2PO4)。 4.7 2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚C6H3OH(NO2)2。 4.8 硫酸：優(yōu)級純。 4.9 釩鉬酸銨試劑 A 液：25 g 鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O），溶于 400 mL 水中。 B 液：1.25 g 偏釩酸銨（NH4VO3）溶于 300 mL 沸水中，冷卻后加 250 mL 硝酸，將 A 液緩緩傾入 B 液中，不斷攪勻，并用水稀釋至 1 L，貯于棕色瓶中。 4.10 氫氧化鈉溶液（6 mol/L）：稱取 240 g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中。 4.11 氫氧化鈉溶液（0.1 mol/L）：稱取 4g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中。 GB 5413.222010 2 4.12 硝酸溶液（0.2 mol/L）：吸取 12.5 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 4.13 磷的標準貯備液（50g/mL）：稱取在 105 1烘干至恒重的磷酸二氫鉀標準品（4.6）0.2197 g，溶于 400 mL 水中，加 8 mL 硫酸（4.8），定容至 1 L。可長久貯存。 4.14 二硝基酚指示劑（2 g/L）：稱取 0.2 g 2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚（4.7）溶于 100 mL 水中。 5 儀器和設備 5.1 天平：感量為 0.1 mg。 5.2 電熱板。 5.3 分光光度計。 6 分析步驟 6.1 試樣處理 固體試樣稱取0.5 g，液體試樣稱取2.5 g（精確至0.1 mg），于125 mL三角瓶中，放入幾粒玻璃球，加10 mL硝酸（4.1），然后放在電熱板（5.2）上加熱。待劇烈反應結束后取下，稍冷卻，再加入10 mL高氯酸（4.2），重新放于電熱板上加熱。若消化液變黑，需取下再加入5 mL硝酸（4.1）繼續(xù)消化，直到消化液變成無色或淡黃色，且冒出白煙，在消化液剩下3 mL5 mL時取下，冷卻，轉入50 mL容量瓶中，定容。同時做空白試驗。 6.2 標準曲線的制作 6.2.1 分別吸取磷的標準貯備液（4.13）0 mL，2.5 mL，5 mL，7.5 mL，10 mL，15 mL，分別放入 50 mL 容量瓶中。 6.2.2 加入 10.00 mL 釩鉬酸銨試劑（4.9），用水定容至刻度。該系列標準溶液中磷的濃度分別為 0 g/mL，2.5 g/mL，5 g/mL，7.5 g/mL，10 g/mL，15 g/mL。在 25 30 下顯色 15 min。用 1 cm光徑比色皿，于波長 440 nm 處測定吸光值。以吸光值為縱坐標，以磷的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。 6.3 試樣測定 吸取試液（6.1）10 mL 于 50 mL 容量瓶中，加少量水后，加 2 滴二硝基酚指示劑（4.14） ，先用氫氧化鈉溶液（4.10）調至黃色，再用硝酸溶液（4.12）調至無色，最后用氫氧化鈉溶液（4.11）調至微黃色。以下按 6.2.2 自“加入 10.00 mL 釩鉬酸銨試劑”依法操作。以空白溶液調零。從標準曲線上查得試樣溶液中磷的濃度。 7 分析結果的表述 試樣中磷的含量按式（1）計算。 211001000c VVXm V= （1） 式中： X試樣中磷的含量，單位為毫克每百克（mg/100 g） ； c從標準曲線中查得試樣溶液中磷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL） ； V試樣消化后定容體積，單位為毫升（mL） ； GB 5413.222010 3 V1吸取樣液體積，單位為毫升（mL） ； V2比色液定容體積，單位為毫升（mL） ； m樣品的質