實(shí)驗(yàn)六-食用混合堿的組成分析

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)劉曉庚編PAGEPAGE3實(shí)驗(yàn)六食用混合堿的組成分析(雙指示劑滴定法)AnalysisoftheMixtureofNa2CO3andNaHCO3(Double-IndicatorMethod)實(shí)驗(yàn)課時(shí)：4課時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1.學(xué)會(huì)用雙指示劑法測(cè)定混合堿中各組分的含量，掌握酸堿分步滴定的原理。2.學(xué)會(huì)混合堿的總堿度測(cè)定方法及計(jì)算。3.進(jìn)一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理混合堿系指Na2CO3與NaHCO3或Na2CO3與NaOH等類似的混合物。測(cè)定各組分的含量時(shí)，可以在同一試液中分別用兩種不同的指示劑來(lái)指示終點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，這種測(cè)定方法即“雙指示劑法”。若混合堿是由Na2CO3和NaHCO3組成，先以酚酞作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變成無(wú)色，這是第一個(gè)滴定終點(diǎn)，此時(shí)消耗的HCl溶液的體積記為V1(mL)，溶液中的滴定反應(yīng)為：Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl再加入甲基橙指示劑，滴定至溶液由黃色變成橙色，此時(shí)反應(yīng)為：NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑消耗的HCl的體積為V2(mL)。根據(jù)V1、V2值求算出試樣中Na2CO3，NaHCO3的含量。若混合堿為Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同樣的方法滴定。若混合堿為未知組成的試樣，則可根據(jù)V1、V2的數(shù)據(jù)，確定試樣是由何種堿組成，算出試樣中各組分的百分含量。同時(shí)，可依據(jù)V1、V2的值計(jì)算混合堿的總堿度，用Na2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Na2O)表示。如果只要求測(cè)定總堿度，只需選用甲基橙指示劑(為什么)。三、儀器與試劑酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.2%酚酞指示劑、0.2%甲基橙指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.試液的配制準(zhǔn)確稱取混合堿試樣1.5~2.0g于小燒杯中，加30mL去離子水使其溶解，必要時(shí)適當(dāng)加熱。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。2.混合堿中各組分含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取25.00mL上述試液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[邊滴加邊充分搖動(dòng)，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O)]至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，此時(shí)即為第一個(gè)終點(diǎn)，記下所用HCl體積V1(用酚酞指示劑作終點(diǎn)時(shí)，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示劑作對(duì)照確定)。再加1~2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl滴定溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榈诙€(gè)終點(diǎn)，記下所用HCl溶液的體積V2。計(jì)算各組分的含量。測(cè)定相對(duì)平均偏差小于0.4%。3.混合堿總堿量的測(cè)定準(zhǔn)確移取25.00mL上述試液于錐形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。計(jì)算混合堿的總堿度w(Na2O)。測(cè)定相對(duì)平均偏差小于0.4%。五、注釋測(cè)定混合堿中各組分的含量時(shí)，第一滴定終點(diǎn)是用酚酞作指示劑，由于突躍不大，使得終點(diǎn)時(shí)指示劑變色不敏銳，再加上酚酞是由紅色變?yōu)闊o(wú)色，不易觀察，故終點(diǎn)誤差較大。若采用甲酚紅—百里酚藍(lán)混合指示劑，終點(diǎn)時(shí)由紫色變?yōu)槊倒寮t色，效果較好。六、思考題1.何謂“雙指示劑法”，混合堿的測(cè)定原理是什么？2.采用雙指示劑法測(cè)定混合堿時(shí)，在同一份溶液中測(cè)定，試判斷下列五種情況中混合堿的成分各是什么？1)V1＝0，V2≠0；2)V1≠0，V2=0；3)V1＞V2；4)V1＜V2；5)V1=V23.