川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程 藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 茯苓

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II引言 III1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14茯苓藥材質(zhì)量要求 15茯苓飲片質(zhì)量要求 2附錄A（資料性）茯苓藥材及飲片圖 3附錄B（資料性）茯苓顯微鑒別圖 4附錄C（資料性）茯苓理化鑒別圖 5附錄D（資料性）茯苓薄層鑒別圖 6附錄E（規(guī)范性）茯苓酸測(cè)定方法 7前言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由廣元市佳華中藥材種植有限公司、華潤(rùn)三九現(xiàn)代中藥制藥有限公司共同提出并解釋。本文件起草單位：成都中醫(yī)藥大學(xué)、廣元市佳華中藥材種植有限公司、四川夏韻科技有限公司、華潤(rùn)三九現(xiàn)代中藥制藥有限公司、華潤(rùn)三九（六安）中藥材產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司。本文件主要起草人：李敏、黎智、商婕、魏偉鋒、高巍、冉淳瑩、蔡曉洋、王浩涵、種葉敏、鄭鳳華、王杰、樊曉紅、龍兆文。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本次為首次發(fā)布。引言四川省人民政府高度重視川產(chǎn)道地藥材產(chǎn)業(yè)發(fā)展，2020年四川省藥品監(jiān)督管理局等11個(gè)部門(mén)聯(lián)合發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)川產(chǎn)道地藥材全產(chǎn)業(yè)鏈管理規(guī)范及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升示范工程工作方案的通知》（川藥監(jiān)發(fā)〔2020〕69號(hào)），明確提出了“三標(biāo)準(zhǔn)五規(guī)范二體系”（三五二）的工作目標(biāo)，致力于促進(jìn)川產(chǎn)道地藥材及飲片質(zhì)量提升。茯苓作為重要的川產(chǎn)道地藥材之一，享譽(yù)全國(guó)，是川產(chǎn)道地藥材產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要內(nèi)容。廣元市擁有豐富的松林資源，具有較好的茯苓產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)，為了響應(yīng)省政府號(hào)召，進(jìn)一步提升中藥材及飲片質(zhì)量安全保障能力及市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)行為，提高產(chǎn)品質(zhì)量和工作效益，在四川省林業(yè)和草原局、廣元市林業(yè)局、廣元市昭化區(qū)林業(yè)局的支持下，我公司聯(lián)合成都中醫(yī)藥大學(xué)、華潤(rùn)三九現(xiàn)代中藥制藥有限公司在廣元市昭化區(qū)開(kāi)展茯苓全產(chǎn)業(yè)鏈生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升研究，共同起草制定了以下10個(gè)文件，用以指導(dǎo)茯苓生產(chǎn)。——1.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程種子種苗標(biāo)準(zhǔn)茯苓菌種（母種）——2.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程良種繁育技術(shù)規(guī)范茯苓菌種——3.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程種植技術(shù)規(guī)范茯苓——4.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程采收及產(chǎn)地初加工技術(shù)規(guī)范茯苓——5.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程產(chǎn)地趁鮮加工與炮制一體化技術(shù)規(guī)范茯苓——6.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)茯苓——7.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程商品規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)茯苓——8.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程包裝貯藏運(yùn)輸技術(shù)規(guī)范茯苓——9.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程質(zhì)量追溯體系要求茯苓——10.川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程川產(chǎn)道地藥材備案申請(qǐng)表茯苓《川產(chǎn)道地藥材“三五二”工程藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)茯苓》（Q/GJH0005-2024）在《中華人民共和國(guó)藥典》的基礎(chǔ)上，結(jié)合本企業(yè)生產(chǎn)的茯苓質(zhì)量特色與生產(chǎn)實(shí)際，新增了特征成分茯苓酸的含量測(cè)定，將水分限度由18.0%修訂為15.0%。文中規(guī)定的茯苓酸對(duì)照品為企業(yè)委托第三方制備，僅用于企業(yè)自身對(duì)于茯苓的質(zhì)量控制。川產(chǎn)道地藥材"三五二"工程藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)茯苓范圍本文件規(guī)定了茯苓藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語(yǔ)和定義、質(zhì)量要求。本文件適用于廣元市佳華中藥材種植有限公司、華潤(rùn)三九現(xiàn)代中藥制藥有限公司所產(chǎn)茯苓藥材及飲片的質(zhì)量檢測(cè)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

茯苓Poria為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos（Schw.）Wolf的干燥菌核。茯苓藥材質(zhì)量要求來(lái)源本品為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos（Schw.）Wolf的干燥菌核。10月～12月采挖，清洗掉泥沙雜質(zhì)，將鮮茯苓堆置發(fā)汗2次，去皮后按不同方式切制、干燥，得茯苓塊（茯苓丁）、茯苓片藥材。質(zhì)量要求性狀茯苓塊（茯苓?。┏柿⒎綁K狀，0.8cm～1.2cm，白色、淡紅色或淡棕色，見(jiàn)附錄A。茯苓片呈近方形厚片，長(zhǎng)度和寬度范圍均為2.5cm～3cm，白色、淡紅色或淡棕色，見(jiàn)附錄A。鑒別按照《中華人民共和國(guó)藥典》一部茯苓【鑒別】項(xiàng)下進(jìn)行檢驗(yàn)。見(jiàn)附錄B、附錄C、附錄D。檢查水分按照《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則0832第二法進(jìn)行檢驗(yàn)，水分不得過(guò)15.0%?？偦曳职凑铡吨腥A人民共和國(guó)藥典》四部通則2302進(jìn)行檢驗(yàn)，總灰分不得過(guò)2.0%。農(nóng)藥殘留量按照《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則2341第五法藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法進(jìn)行檢驗(yàn)，33種禁限用農(nóng)藥不得檢出（不得過(guò)定量限）。二氧化硫殘留量按照《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則2331第一法（酸堿滴定法）進(jìn)行檢驗(yàn)，二氧化硫殘留量不得過(guò)150mg/kg。浸出物按照《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則2201項(xiàng)下熱浸法進(jìn)行檢驗(yàn)，用稀乙醇作溶劑，浸出物不得少于2.5%。含量測(cè)定按照附錄E進(jìn)行檢驗(yàn)，本品按干燥品計(jì)算，含茯苓酸（C33H52O5）不得少于0.060%。茯苓飲片質(zhì)量要求來(lái)源取茯苓塊（茯苓?。④蜍咂幉?，除去雜質(zhì)。質(zhì)量要求性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定同4.2。

（資料性）

茯苓藥材及飲片圖茯苓藥材及飲片圖（從左到右依次為茯苓丁、茯苓片）

（資料性）

茯苓顯微鑒別圖A茯苓粉末顯微結(jié)構(gòu);B不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊;C無(wú)色分枝狀團(tuán)塊;D無(wú)色菌絲;E有色菌絲;F淡棕色菌絲;G有分枝菌絲茯苓粉末顯微圖

（資料性）

茯苓理化鑒別圖茯苓理化鑒別圖

（資料性）

茯苓薄層鑒別圖茯苓薄層鑒別圖

（規(guī)范性）

茯苓酸測(cè)定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.03%磷酸溶液（76∶24）為流動(dòng)相，流速1ml/min；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為201nm，理論板數(shù)按茯苓酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的配置取茯苓酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取茯苓粉末（過(guò)四號(hào)篩）約3g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）30