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DB34DB34/T2127.1—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart1:Generalrules安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范ISO5725-1測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和2測量準(zhǔn)確度accuracyofmeasur重復(fù)性條件repeatabilitycon再現(xiàn)性條件reproducibilitycon3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencemat檢出限(L)是指某特定方法在給定的置信度內(nèi)可注:分析方法檢出限按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定,系指某一分析方法在合理的置信度下(一般%),XLX0KS0........................................(1)4注1:有效測量范圍亦稱最佳測量范圍,系指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,特定方法的測定下限至測定上注2:方法適用范圍是指在某一特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。顯然,有效測定范圍應(yīng)小于方法校正曲線calibrationcu校正曲線是用于描述待測試樣某組分的濃度或量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量或其他指示量之間的注1:校正曲線有時(shí)也稱校準(zhǔn)曲線,包括“注2:測量中常用校正曲線的直線部分。某一分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的待測試樣的濃度或量的變化 X=1Xi..................................(2)Xi——為某次測量值。5EiXiXT(i=1,2,3…,n)...........................(3)注2:當(dāng)有必要與相對誤差相區(qū)別時(shí),此術(shù)語有時(shí)稱為絕對誤差。注意不要與誤差的絕對值相混淆,后者為誤差的注3:在區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析中,常用對數(shù)誤差(ΔlgC)的概念,即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值的lgClgCilgCs................................TRE100%..........................s 6 iCiCs2i報(bào)出率(P)是指實(shí)驗(yàn)室能報(bào)出所分析試樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)(NP100%..............上控制限、下控制限,并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值75.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時(shí),應(yīng)填寫送樣單一式二份,送樣單內(nèi)容5.1.2實(shí)驗(yàn)室樣品接收人員對照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品,檢查樣品數(shù)量、質(zhì)量可5.2.2潮濕的試樣,加工前應(yīng)在60℃以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備,以盡量減少易5.2.3為保證試樣的均勻性和代表性,加5.2.5加工好的試樣應(yīng)用牛皮紙袋盛裝,需長期保存的試樣應(yīng)用玻璃瓶或聚乙烯——符合相應(yīng)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范;6.1.2建立分析方法配套方案。該配套方案應(yīng)由正式分析方法和備用分比例尺在1:50000到1:200000之間的區(qū)域地球8AgAs145Au5B55U1MnV1Mo1W1Nb5Y5Ni2511P2312F1215%>5%準(zhǔn)確度的控制以密碼插入國家一級標(biāo)準(zhǔn)物與試樣一同分析的方法進(jìn)行。插入方法為每500號碼均9計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差(△lgC)。以控制分析的準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)室間和根據(jù)測區(qū)地質(zhì)與礦產(chǎn)特點(diǎn)以及各元素的含量。選擇4個(gè)與測區(qū)樣品基體相匹配、元素含量范圍相和4個(gè)監(jiān)控樣對數(shù)差的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S分別的試樣,應(yīng)進(jìn)行密碼抽檢分析,抽查數(shù)量控制在試樣總數(shù)的2%~4%。并計(jì)算基本分析值與抽查分析對于金元素分析,由于其試樣均勻性等問題,可不按上述質(zhì)量控制方法。每一批插入2件標(biāo)準(zhǔn)物素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不少于試樣總數(shù)的10%,并計(jì)算基本分析值與檢查分析值的相對偏差根據(jù)6.1.2得出的lgC、S等質(zhì)量參數(shù)繪制情況、主要地理環(huán)境等信息,配合開展外部質(zhì)量檢查,隨時(shí)了解外部質(zhì)量檢查——
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