有機(jī)發(fā)光材料測(cè)試方法第4部分：電學(xué)性能 編制說明

1行業(yè)的主戰(zhàn)場(chǎng)，我國(guó)是全球有機(jī)發(fā)光顯示產(chǎn)能增長(zhǎng)最快的國(guó)家，近幾年我國(guó)顯示產(chǎn)業(yè)投資主要集中于有機(jī)發(fā)光顯示。與國(guó)內(nèi)有機(jī)發(fā)光顯示材料市場(chǎng)規(guī)模增速不符的是，國(guó)產(chǎn)材料的用量增長(zhǎng)有待提高，其中有機(jī)發(fā)光材料通過制定本標(biāo)準(zhǔn)，建立完整協(xié)調(diào)的有機(jī)發(fā)光材料測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)體系，規(guī)范行業(yè)以統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)檢測(cè)和評(píng)價(jià)產(chǎn)品性能，促進(jìn)產(chǎn)學(xué)研用各方形成研發(fā)合力實(shí)現(xiàn)協(xié)同創(chuàng)新本項(xiàng)目旨在通過對(duì)有機(jī)發(fā)光材料的客戶要求進(jìn)行分析、歸納、總結(jié)，制定電學(xué)性能部分測(cè)試方法的通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為各類有機(jī)發(fā)光顯示用發(fā)光材料的研發(fā)生產(chǎn)、應(yīng)用驗(yàn)證、檢驗(yàn)檢測(cè)提供保障；為實(shí)現(xiàn)國(guó)內(nèi)發(fā)光材料的技術(shù)能力及發(fā)展的自主可控，為促家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]58號(hào)）的要求，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《有機(jī)發(fā)光材料測(cè)試方法第4部分：電學(xué)性能》（計(jì)劃編號(hào)20231200-T-469）由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203）負(fù)責(zé)歸口，由廣東阿格蕾雅光電材料有限公司、四川定標(biāo)準(zhǔn)制定原則和指導(dǎo)思想，明確任務(wù)分工，制定標(biāo)準(zhǔn)編制計(jì)劃。廣東阿格蕾雅光電材料有限公司作為主要起草單位，標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，通過查閱大量標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)，編制組了解相關(guān)企業(yè)的測(cè)試方法和規(guī)定，為標(biāo)準(zhǔn)文本的制定提供依據(jù)，形成《有機(jī)發(fā)光材2024年7月30日至8月1日，由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)2論稿的討論會(huì)，來自中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、上海大學(xué)、東旭集團(tuán)有限公司、維信諾科技股份有限公司、北京鼎材科技有限公司等單位的專家代表參會(huì)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討牽頭單位廣東阿格蕾雅光電材料有限公司專注于自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型有機(jī)發(fā)光材料的研發(fā)及生產(chǎn)應(yīng)用，目前成功研發(fā)有機(jī)發(fā)光材料百余種，產(chǎn)品質(zhì)量水平國(guó)內(nèi)領(lǐng)先，廣東阿格蕾雅光電材料有限公司具備國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的檢測(cè)設(shè)備，產(chǎn)品分析檢測(cè)體系完善，公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室于2021年通過ISO/IEC17025:2017實(shí)驗(yàn)室管理體系國(guó)家認(rèn)可序號(hào)起草單位工作職責(zé)1廣東阿格蕾雅光電材料有限公司組織編制單位，負(fù)責(zé)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法試驗(yàn)研究，標(biāo)準(zhǔn)草案的起草，組織完成方法驗(yàn)證試驗(yàn)和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，標(biāo)準(zhǔn)的起草、編寫以及修改意見的整理和文本修改等工作。2中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研組織編制單位，落實(shí)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析等工作。3四川阿格瑞新材料有限公司落實(shí)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析等工作。3起草規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定起草。本文件的編制緊密結(jié)合OLED材料行業(yè)發(fā)展需要，結(jié)合有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能的測(cè)試需要，使本文件的編制具有系統(tǒng)性、先進(jìn)性、廣泛適用本文件按照有機(jī)發(fā)光材料的能級(jí)以及器件的電壓、電流效率、壽命等電學(xué)測(cè)試相關(guān)技術(shù)理論，以促進(jìn)OLED材料行業(yè)發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步為導(dǎo)向，為有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能的測(cè)試提供技術(shù)方法，充分考慮了科研需要、用戶需求及相關(guān)測(cè)試方法所涉及設(shè)備有機(jī)發(fā)光材料和器件的研發(fā)與應(yīng)用中，電學(xué)性能的測(cè)試是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，這不僅關(guān)系到材料能否滿足高性能有機(jī)發(fā)光二極管的需求，直接影響最終產(chǎn)品的市場(chǎng)表現(xiàn)。如通過測(cè)試材料的電流-電壓特性，可以評(píng)估載流子注入和傳輸?shù)男?，從而?yōu)化器件光效率。通過測(cè)試有機(jī)發(fā)光材料的能級(jí)以及器件的電壓、電流效率、壽命，能夠確保材料在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性和性能表現(xiàn)，從而推動(dòng)有機(jī)發(fā)光顯示技術(shù)的發(fā)展，但目前對(duì)于有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能的基本測(cè)試項(xiàng)目及測(cè)試方法，均沒有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，目前阿格蕾雅、奧萊德、鼎材等國(guó)內(nèi)企業(yè)均可自主生產(chǎn)，僅僅是按客戶的要求，而非通用的規(guī)范，不利于國(guó)產(chǎn)功能材料的驗(yàn)證導(dǎo)入和應(yīng)用推廣，不利于產(chǎn)業(yè)本標(biāo)準(zhǔn)主要旨在制定有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能測(cè)試的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一行業(yè)規(guī)范。經(jīng)過研究和試驗(yàn)，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容：1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.術(shù)語和定義、4.環(huán)境條件、5.測(cè)試項(xiàng)目及測(cè)試方法、6.測(cè)試報(bào)告。測(cè)試項(xiàng)目包含有機(jī)發(fā)光材料的分子軌道能級(jí)以及所制備的有機(jī)發(fā)光二級(jí)管的電壓、對(duì)提供的有機(jī)發(fā)光材料做《有機(jī)發(fā)光材料測(cè)試方法第4部分：電學(xué)性能》的驗(yàn)證試驗(yàn)，有機(jī)發(fā)光材料的電學(xué)性能表征符合有機(jī)發(fā)光二極管顯示行業(yè)對(duì)有機(jī)發(fā)光材料使1分子軌道能級(jí)測(cè)試41.1本次驗(yàn)證使用鉑盤工作電極、鉑絲對(duì)電極和Ag/AgCl參比電極組成的三電極體系進(jìn)行測(cè)試，采用二氯甲烷作為溶劑，四正丁基六氟磷酸銨作為電解質(zhì)，二茂鐵作為內(nèi)圖1內(nèi)標(biāo)物二茂鐵的電流-電位曲線圖2待測(cè)樣品電流-電位曲線HOMO=-((Eox-EFc/Fc+)+Er)公式（1）其中Er=4.8eV為該體系下內(nèi)標(biāo)物二茂鐵氧化峰對(duì)應(yīng)的真空能極差圖3待測(cè)的紫外吸收光譜圖表1分子軌道能級(jí)重復(fù)測(cè)試5次結(jié)果平行1平行2平行3平行4平行5均值RSD/%HOMO/eV-4.9819-4.9785-4.9785-4.9751-4.9717-4.97710.08LUMO/eV-2.6110-2.6076-2.6076-2.6042-2.6008-2.60620.155本次驗(yàn)證以藍(lán)光發(fā)光材料BD-01為例，制備4個(gè)底發(fā)射器件，器件結(jié)構(gòu)如下：ITO/HT01:P-dopant_97%:3%_100A/HT01_500A/EBL_100A/BH01:BD-01_97%:3%_250A/ET01:LiQ_50%:50%_350A/Yb_10/Ag_1000A表2電壓測(cè)試結(jié)果BatchJ(mA/cm2)V(V)13.1723.1733.1643.17圖4試樣的電流密度-電壓曲線6采用空間限制電流（spacechargelimitedcurrent,SCLC）法測(cè)定有機(jī)發(fā)光材料的載流子遷移率本次驗(yàn)證以Bphen的單載流子器件為例，器件結(jié)構(gòu)為ITO/BCP5nm/Bphen100nm/Bphen:Li3%,10nm/AlCurrentCurrentDesity(mA/cm2)Voltage(V)圖5待測(cè)樣品電流密度-電壓曲線-28-29ln(J/E^2)ln(J/E^2)-30-31 02004006008001000圖6待測(cè)樣品的電流密度-電壓曲線最后，在圖6曲線中找到線性部分，如圖6紅色的線性部分，對(duì)其進(jìn)行擬合，得到圖7的擬合圖。7 EquationWeightNoWeightingResidualSumofSquares0.00378Adj.R-Square0.99125ValueStandardErrln(J/E^2)Intercept-32.753050.15326ln(J/E^2)Slope0.007963.34405E-4ln(J/E^2)200400600ln(J/E^2)通過線性擬合得出直線的斜率β=0.0080及直線在y軸上（=0）的截距-32.75，計(jì)算得出：E=0V/cm:μ0=2.0×10-10cm2/(V*s),E=106V/cm:μ=5.7×10-7cm2/(V*s)OLED顯示技術(shù)正逐漸成為主流，市場(chǎng)需求不斷增長(zhǎng)，特別是在高端顯示和照明領(lǐng)域。隨著OLED應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展，對(duì)有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能的要求也越來越高，需要標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)試來評(píng)估不同材料的電學(xué)性能，建立統(tǒng)一的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有助于提升國(guó)產(chǎn)材現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)在有機(jī)發(fā)光材料的研發(fā)和生產(chǎn)方面已經(jīng)取得顯著進(jìn)展，為標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。通過精確測(cè)量有機(jī)發(fā)光材料的電學(xué)性能指標(biāo)，能夠確保材料在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性和性能表現(xiàn)，但目前沒有統(tǒng)一的有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能指標(biāo)測(cè)本標(biāo)準(zhǔn)旨在制定有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能測(cè)試的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一行業(yè)規(guī)范，實(shí)現(xiàn)標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范有機(jī)發(fā)光材料能級(jí)以及器件的電壓、電流效率、壽命測(cè)試方法，實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化管控，提升產(chǎn)品質(zhì)量和綜合效益。既體現(xiàn)了我國(guó)有機(jī)發(fā)光材料生產(chǎn)制造的8先進(jìn)水平，又兼顧我國(guó)現(xiàn)階段的具體實(shí)際。在標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程中，結(jié)合有機(jī)發(fā)光材料的特性，借鑒了同行有機(jī)發(fā)光材料電學(xué)性能測(cè)試的方法和規(guī)定，使