多晶體織構(gòu)的測定

第七章多晶體織構(gòu)的測定理想多晶體：各晶粒取向隨機(jī)分布，即“各向同性”；實際多晶體：經(jīng)各種加工成形存在“擇優(yōu)取向”。擇優(yōu)取向：各晶粒取向朝一個或幾個特定方位偏聚的現(xiàn)象，此組織狀態(tài)稱為“織構(gòu)”1）織構(gòu)有害性：如：冷軋鋼板沖壓件出現(xiàn)“制耳”和厚度不均、折皺等。2）織構(gòu)有益性：如：變壓器用冷軋硅鋼片卻希望沿晶體易磁化方向形成強(qiáng)的織構(gòu)，以便獲得優(yōu)良的磁性能。測定和分析織構(gòu)并給它一定指標(biāo)是材料研究重要方面。X射線衍射：揭示材料織構(gòu)特征的主要方法。電子背散射衍射（EBSD）：近年廣泛應(yīng)用于織構(gòu)測定。1.極射赤面投影法2.織構(gòu)的種類和表示方法3.絲織構(gòu)指數(shù)的測定4.極圖的測定5.反極圖的測定1.極射赤面投影法一、極射投影法特點（1）

將晶體置于一參考球心O′，并設(shè)其所有晶向、晶面都通過球心。（2）取球面上一投影點B，以垂直于通過B點的參考球直徑的任一平面為投影面，（取與參考球相切平面），過參考球心O′且平行于投影面與球O′相交成一大圓（N′E′S′W′）。連接B點與大圓上各點的直徑與投影面交點所構(gòu)成的圓稱基圓（圓O，即大圓的投影）。晶體的所有投影點都在此投影基圓內(nèi)。（3）晶面與晶向投影方法：取晶向延長與參考球相交，交點稱露出點（P′），從投影點B出發(fā)到P′點作投射線，此射線與投影面交點即晶向或晶面投影點（極點P）。若露出點在右半球面上，則其極點將投射到基圓之外，此時，可將投射點移到左半球BO直徑另一端，投影面也相應(yīng)易位，再行投影。所得極點用與前者不同的符號標(biāo)注。二、烏氏網(wǎng)以赤道平面上一點為投影點，投影面平行于NS軸，即烏氏網(wǎng)。若以N和S為投射點，而投影面平行于赤道平面，即極網(wǎng)。參考球上的a）網(wǎng)格b）烏氏網(wǎng)和c）極網(wǎng)三、烏氏網(wǎng)的應(yīng)用（1）測量晶面和晶向間夾角：將被測晶體投影圖繪在一張基圓與烏氏網(wǎng)相同的透明紙上；并與吳氏網(wǎng)疊放、中心重合。轉(zhuǎn)動投影圖，使被測兩極點位于同一經(jīng)線大圓?。ê鶊A）或大圓直徑（赤道）上，兩極點緯度差或赤道上經(jīng)度差即為極點間夾角。如：晶面極點：A、B夾角1200；

C、D夾角200

。(2)求與已知極點成夾角點的軌跡使極點P位于赤道線WE上，在P點兩側(cè)求出二等角距離點Q、R、PQ=PR=某確定角度（如300）以QR為直徑做圓，圓心為

P’，此小圓即為與P點成300

點的軌跡。若交角較大（500），Q、R一點落于基圓之外，過P點做一經(jīng)線大圓，求出二點M、T，將其與赤道上的一點共三點求出圓P’’,此圓即為欲求的軌跡求與極點成等夾角點的軌跡（3）、極點的轉(zhuǎn)動

通過在烏氏網(wǎng)上的運作，可將極點繞確定軸轉(zhuǎn)動到新的位置。（1）轉(zhuǎn)動軸垂直于投影面：軸的投影即為基圓圓心，只需將極點A1所在圓周上向指定方向轉(zhuǎn)預(yù)定角度φ，到達(dá)A2。（2）轉(zhuǎn)動軸平行于投影面：軸的投影為基圓直徑，轉(zhuǎn)動投影圖，使轉(zhuǎn)動軸與吳氏網(wǎng)NS軸重合，將極點沿所在緯線向指定方向轉(zhuǎn)動預(yù)定角度，即轉(zhuǎn)動后極點新位置。（如：A1→A2

）若轉(zhuǎn)到投影圖背面，則用不同符號標(biāo)明（如：B1→B1′）（3）轉(zhuǎn)動軸與投影面呈任意夾角（4）投影面的轉(zhuǎn)換：利用極點轉(zhuǎn)動的方法將晶面或晶向向新的投影面投影。其步驟：

1）將新投影面的極點轉(zhuǎn)移到投影基圓中心；

2）再將投影面上所有極射赤面投影轉(zhuǎn)動同樣角度移到相應(yīng)新位置。1）先轉(zhuǎn)動新投影圖，使新投影圖極點O2落在吳氏網(wǎng)赤道直徑上，然后沿赤道將O2移到投影基圓中心O1

；2）同時將原投影面O1上投影A1

、B1

、C1

、D1各沿其所在緯線移動同樣角度到相應(yīng)新位置A2

、B2

、C2

、D2

。四、單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖對一定點陣結(jié)構(gòu)的單晶體，選擇某一個低指數(shù)的重要晶面作為投影面，將各晶面向此面投影，即得單晶體標(biāo)準(zhǔn)投影圖。分別以（001）、（011）、（111）為投影面。立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖a）（001）、b）（011）、c）（111）圖中一些大圓弧和直線聯(lián)系了一系列晶面的極點，表明這些晶面法線在同一平面上，此平面法線則是這些晶面的交線，這些相交于一直線的晶面屬于同一晶帶，稱晶帶面或共帶面，其交線即為晶帶軸（用[uvw]表示）。晶帶軸指數(shù)[uvw]與晶帶面指數(shù)（hkl）間的關(guān)系：即晶帶定律：hu+kv+lw=0立方晶系晶面間夾角公式：式中，h1k1l1、h2k2l2為二相交晶面的晶面指數(shù)；φ為二晶面間夾角。2、織構(gòu)的種類和表示方法織構(gòu)：按其擇優(yōu)取向分布特點分為兩大類。（1）絲織構(gòu)：晶粒取向軸對稱分布的織構(gòu)。絲織構(gòu)存在于拉、軋或擠壓成形的絲、棒材及各種鍍層。

特點：多晶體中各晶粒的某晶向<uvw>與絲軸或鍍層表面法線平行，則以<uvw>為指數(shù)。如鐵絲有〈110〉織構(gòu)，鋁絲有〈111〉織構(gòu)。也可用極圖表示。（2）板織存在于軋制、旋壓等成的板、片狀構(gòu)件內(nèi)。特點：材料中各晶粒的某晶向<uvw>與軋向（R.D）平行；

各晶粒的某晶面{hkl}與軋面平行。則板織構(gòu)指數(shù)為：<uvw>{hkl}

。如：冷軋鋁板：〈112〉{110}織構(gòu)，鐵合金中會出現(xiàn)：[001]（100）立方織構(gòu)。如圖，以軋面為投影面時，立方織構(gòu)多晶材料的{001}極圖。織構(gòu)表示方法：極圖、反極圖和三維取向分布函數(shù)。（1）極圖多晶體中某{hkl}晶面族的晶面法線（或倒易矢量）在空間分布的極射赤面投影圖稱極圖。取一宏觀坐標(biāo)面為投影面。板織構(gòu)：可取軋面；絲織構(gòu)：取與絲軸平行或垂直平面。在極圖上：用不同級別的等密度線表達(dá)極點密度的分布，極點密度高部位：即該晶面極點偏聚的方位。軋制純鋁{111}極圖，投影面為軋面（2）反極圖表示某一選定的宏觀坐標(biāo)（如絲軸、板料軋面法向N.D或軋向R.D等）相對于微觀晶軸的取向分布，因而反極圖是以單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖為基礎(chǔ)坐標(biāo)的，因晶體對稱性特點，只需取其單位投影三角形，如：立方晶體取由001、011、111構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)投影三角形。如圖是反極圖投影關(guān)系示意圖。多晶體中各晶粒的晶軸（圖中實線）相對于某確定的宏觀坐標(biāo)（虛線）有各不相同的取向關(guān)系（圖7-15a），設(shè)想將此方位關(guān)系固定，然后將各晶軸方向都轉(zhuǎn)為一致，如圖7-15b，則與各晶?！肮探Y(jié)”的宏觀坐標(biāo)將在晶軸坐標(biāo)系中有一分布，若試樣是無序多晶，此分布是均勻的，當(dāng)存在擇優(yōu)取向時，則呈不均勻分布。(3)三維取向分布函數(shù)（ODF）多晶體中晶粒相對于宏觀坐標(biāo)的取向用一組歐拉角表示。設(shè)O-ABC是宏觀直角坐標(biāo)系，對板狀材料：OA－軋向（R.D），OB－橫向（T.D），OC－軋面法向（N.D）；O－XYZ是微觀晶軸坐標(biāo)系，對正交晶系OX－[100]，OY－[010]，OZ－[001]。O－XYZ相對于O-ABC的取向由一組相應(yīng)于歐拉角（ψ、θ、φ）的轉(zhuǎn)動獲得。由這三個轉(zhuǎn)動可以確定O-XYZ相對于O-ABC的方位，故多晶體中每個晶粒都可用一組歐拉角表示其取向Ω（ψ，θ，φ）。建立直角坐標(biāo)系O-ψθφ，每種取向?qū)?yīng)圖中一點，將所有晶粒的Ω（ψ，θ，φ）均標(biāo)注在該坐標(biāo)系內(nèi)，就得到如圖7-19所示的取向分布圖。冷壓磷鋼板材的晶粒分布取向分布恒

截面極圖和反極圖已成為常規(guī)的織構(gòu)表示方法，對絲織構(gòu)可直接測算織構(gòu)指數(shù)〈uvw〉。用軸向反極圖可進(jìn)一步描述其織構(gòu)的強(qiáng)烈程度，一般不需測定極圖；而板織構(gòu)則需用極圖或反極圖或ODF才能全面表達(dá)。3、絲織構(gòu)指數(shù)的確定平板針孔相法測定絲織構(gòu)的指數(shù)最簡單的方法是拍攝試樣的平板針孔相。下圖某hkl倒易球O，由于存在絲織構(gòu)，球面上倒易點的偏聚部位以絲軸F.A為旋轉(zhuǎn)對稱軸的環(huán)帶，其投影沿緯線圓分布。由圖a的幾何關(guān)系，可求的hkl面法線與絲軸間的夾角α，從而推知與絲軸平行的晶向指數(shù)<uvw>。圖中QCD為入射線方向，CD為衍射線，衍射面法線CN，衍射平面QCDN垂直于底片，與底片交于O′D,底片上O′P′平行于絲軸，∠P′O′D=δ，為求α，需求解三角形C-PNQ。在球面三角形中有：

csα=cosθcosδ由測量底片得θ和δ，可求的α，并經(jīng)指標(biāo)化確定衍射環(huán)的指數(shù)hkl。若試樣屬于立方晶體，就可以從立方晶系晶面夾角表對照得出織構(gòu)指數(shù)<uvw>衍射儀法

將絲試樣置于一可以入射線為軸轉(zhuǎn)動的附件上。令絲軸平行于衍射儀軸放置，X射線垂直于絲軸入射。計數(shù)管位于2θ處不動，試樣以入射線為軸轉(zhuǎn)動的過程中連續(xù)記錄衍射強(qiáng)度的變化，由衍射強(qiáng)度的峰值處求的δ角，從而計算α衍射儀法測定絲織構(gòu)a)光路圖b)衍射譜示意圖4、極圖的測定為反映織構(gòu)引起的極點密度變化，將光源和計數(shù)器放在2θ位置不動，令試樣作全方位移動，計數(shù)管記錄衍射強(qiáng)度的變化，再根據(jù)試樣轉(zhuǎn)動的規(guī)律得出極點密度的分布。為完成這樣的轉(zhuǎn)動，將其放在可繞三軸轉(zhuǎn)動的專用極圖附件上，A-A軸在試樣的表面上（轉(zhuǎn)角α），B-B軸是試樣表面法線（轉(zhuǎn)角β），C-C軸是衍射儀軸，如右圖。板織構(gòu)測定時的幾何布置a)透射法b)反射法透射法只能測量極圖邊緣的外圍在α一定的條件下，連續(xù)測量衍射強(qiáng)度隨β的變化。α=0改變β（

00到3600

，每次間隔5到100）α=50

（視情況而定）……….反射法測量極圖的中心位置，它與透射