(高清版)GB∕T 38203-2019 航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測定

E31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測定高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器法HPLCev2019-10-18發(fā)布2020-05-01實施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB／T38203—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：常春艷、趙麗萍、趙玥、陶志平。1GB／T38203—2019航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測定高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器法警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器測定航空渦輪燃料中的脂肪酸甲酯含量的方法。注：以椰子油為原料得到的脂肪酸甲酯揮發(fā)性較強，不宜使用本標(biāo)準(zhǔn)進行測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）GB/T1885石油計量表GB/T4756石油液體手工取樣法GB6537—20183號噴氣燃料GB/T27867石油液體管線自動取樣法NB/SH/T0831生物柴油中脂肪酸甲酯及亞麻酸甲酯含量的測定氣相色譜法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法）3方法概要通過使用配置正相硅膠柱的高效液相色譜，將航空渦輪燃料樣品中的脂肪酸甲酯與烴類基質(zhì)進行分離，以蒸發(fā)光散射檢測器對不同組分進行檢測。其中脂肪酸甲酯組分的定性和定量分析通過同標(biāo)準(zhǔn)混標(biāo)對比進行。如果試樣中的脂肪酸甲酯含量超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，則以不含脂肪酸甲酯的噴氣燃料進行稀釋。應(yīng)滿足操作條件的要求。2GB／T38203—20194.2蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)：檢測器的靈敏度應(yīng)足夠高，確保特定操作條件下單組分質(zhì)量濃度注：研究表明，一些蒸發(fā)光散射檢測器有較大噪聲影響，這種情況下，宜在檢測器前使用分流轉(zhuǎn)換閥，分流轉(zhuǎn)換閥可2min4.3色譜數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。4.4高效液相色譜硅膠柱：見表1。4.7移液管：10mL。表1推薦使用的硅膠柱及操作條件固定相球型填料硅膠柱菲羅門硅膠柱瓦里安柱microsorb100-5硅膠柱555整體柱柱長/mm46464646流動相（體積比）1%乙酸乙酯99%異己烷(2-甲基戊烷）1%乙酸乙酯99%戊烷1%乙酸乙酯99%異己烷(2-甲基戊烷）0.2%乙酸乙酯99.8%異己烷(2-甲基戊烷）5試劑和材料5.1如無特殊規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)使用分析純級別以上的試劑。已經(jīng)打開的容器中取樣，則應(yīng)采用氣相色譜法對每種單體酯的純度進行重新測定。5.32-甲基戊烷：HPLC級。5.4正十二烷：分析純。5.5戊烷：HPLC級。5.6乙酸乙酯：HPLC級。5.7噴氣燃料：從石油餾分獲得，符合GB6537—2018中表1的要求，不含脂肪酸甲酯。噴氣燃料用于制備校準(zhǔn)溶液(7.1.5)、質(zhì)量控制樣品(8.3)以及作為空白樣品。例如，當(dāng)使用本標(biāo)準(zhǔn)測定時，在高效液相色譜圖中，脂肪酸甲酯區(qū)域應(yīng)不出峰。注：該噴氣燃料，可以選擇除酯類和脂肪酸類加氫改質(zhì)工藝生產(chǎn)的煤油組分。95%NB注：用于制備質(zhì)量控制樣品，可以從除了椰子油以外的其他油籽中提取。GB／T38203—20196.2使用航空渦輪燃料專用設(shè)備進行取樣，取樣設(shè)備禁止與其他油品或添加劑混用。按下述要求以避免樣品污染：—手套在取樣前應(yīng)保持干凈，并不應(yīng)對樣品造成交叉污染；—在取樣前沖洗取樣管線確保樣品不會被前面的樣品污染。6.3使用琥珀色玻璃瓶或具有環(huán)氧樹脂內(nèi)襯的金屬材質(zhì)帶蓋容器。注：考慮到很難徹底去除之前儲存樣品中的痕量的脂肪酸甲酯，宜使用新容器。7準(zhǔn)備工作7.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備7.1.1先將GLC-10(5.2)恢復(fù)至室溫，然后將安瓿瓶的密封打開。全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，添加沖洗液至容量瓶。7.1.3重復(fù)沖洗過程至少五次。7.1.4充分混勻GLC-10混標(biāo)物，用正十二烷(5.4)定容至刻線。定容后的脂肪酸甲酯混合物質(zhì)量濃度溶液。7.1.5用自動移液器(4.6)轉(zhuǎn)移校正曲線用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過將表2所示的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2校正標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)樣L105L20L320L430L55034GB／T38203—20197.2儀器的準(zhǔn)備7.2.1根據(jù)廠商指導(dǎo)設(shè)置HPLC儀器(4.1),包含安裝硅膠柱，實現(xiàn)等梯度洗脫（恒組成溶劑洗脫法）。7.2.2根據(jù)儀器說明打開ELSD檢測器，接通氮氣，設(shè)置氮氣流速（或壓力）以及蒸發(fā)溫度，在檢測器未達到設(shè)定的操作條件下，不應(yīng)向檢測器中泵入流動相。基戊烷(5.3)或戊烷(5.5)定容，充分混合。注：除上述流動相外，可以使用性能達到要求（滿足7.2.5)的其他試劑作為流動相。穩(wěn)定。檢測脂肪酸甲酯的所有組分是否逐個與噴氣燃料的峰分開（參見注：蒸發(fā)光散射檢測器漂移管的溫度對檢測器設(shè)置來說是最重要的參數(shù)，這個設(shè)定溫度應(yīng)盡量低，以得到脂肪酸甲酯最大化的響應(yīng)值，但是還要足夠高，使得噴氣燃料樣品中大部分組分都能揮發(fā)。至少為本操作條件下噪聲水平的三倍。二烷(5.4),震蕩使得樣品混合直至所有的脂肪酸甲酯溶解。8.2用正十二烷定容至容量瓶刻線，蓋上容量瓶，震蕩使得混合均勻。通過震蕩混合均勻。9試驗步驟9.1如果條件允許，試樣應(yīng)直接注射到色譜柱（見9.2)。9.2如果試樣中含有的脂肪酸甲酯組分超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測試范圍，用噴氣燃料(5.7)對試樣進行稀釋，料(5.7)混合定容。9.3在色譜操作系統(tǒng)中設(shè)置一個序列，先分析標(biāo)準(zhǔn)樣品再分析試樣。運行序列應(yīng)包括每六次進一個標(biāo)9.4運行序列(9.3),記錄標(biāo)樣以及試樣中每種脂肪酸甲酯組分的峰面積。檢查基線，如果需要，進行手動積分。5GB／T38203—20199.5確保在色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的校正表中輸入正確的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，對脂肪酸甲酯中的每個組分建立一個校正曲線。示例參見圖A.2。濃度相加并建立合并校正曲線，曲線可采用二次或三次數(shù)據(jù)擬合，強制曲線通過原點，相關(guān)系數(shù)不小于0.995。法選擇GB／T1884（校正時使用GB／T1885）或SH／T0604。式中：10.2如果為滿足脂肪酸甲酯組分的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，對試樣進行了稀釋，需進行相應(yīng)換算。12精密度12.2重復(fù)性（r）同一實驗室、同一操作者、使用同一臺儀器、按照相同的方法、對同一試樣連續(xù)測得的兩個試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過式（2）中的計算值。式中：不同實驗室、不同操作者、使用不同的儀器，對同一試樣測得兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之差不應(yīng)超式中：6GB／T38203—201912.4精密度典型值精密度典型值詳見表3。R5.01.11.81.82.83.04.94.36.95.58.96.88.09.913試驗報告試驗報告中應(yīng)包含以下信息：f7GB／T38203—2019附錄A（資料性附錄）典型的液相色譜圖圖A.1,操作條件見表A