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ICS83.140.30GB/T18251—2019代替GB/T18251—2000顏料或炭黑分散度的測定Methodfortheassessmentofthedegreeofpigmentorcarbonblackdispersioninpolyolefinpipes,fittingsandcompounds(ISO18553:2002,MOD)國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會GB/T18251—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T18251—2000《聚烯烴管材、管件和混配料中顏料或炭黑分散度的測定》,與GB/T18251—2000相比,主要技術變化如下:——增加了分散尺寸等級使用100×的顯微鏡(見4.2.1);——增加了分散表觀等級使用放大倍數(shù)至少為70×的顯微鏡(見4.2.2); 組試樣中的最具代表性的表觀等級和每個試樣的表觀等級,任何偏離試驗方法的細節(jié),以及可能影響結(jié)果的任何因素,如制樣中產(chǎn)生的氣泡、雜質(zhì)等(見第6章);———修改了附錄A的表A.1,并加注進行說明(見附錄A)。本標準使用重新起草法修改采用ISO18553:2002《聚烯烴管材、管件和混配料中顏料或炭黑分散本標準與ISO18553:2002的主要技術性差異及其原因如下:——-細化了對于樣品表觀等級確定的描述(見5.2),增加了該段對資料性附錄D的引用,便于標準使用;——對試驗報告中任何偏離試驗方法的細節(jié),以及可能影響結(jié)果的任何因素,進行了示例說明(見第6章)。本標準還做了下列編輯性修改:——納入了ISO18553:2002/Amd1:2007的修正內(nèi)容(見4.2.1),減少了粒團計數(shù)的工作量;——附錄A表A.1增加了“注4:粒徑大小取整數(shù),小數(shù)點后第一位非零數(shù)字請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國塑料制品標準化技術委員會(SAC/TC48)歸口。本標準起草單位:中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、山東勝邦塑膠有限公司、亞大集團公司、北京北化高科新技術股份有限公司、北京建筑材料檢驗研究院有限公司(國家節(jié)水器具產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心)、北京燕山石化高科技術有限責任公司、上海白蝶管業(yè)科技股份有限公司、北京工商大學(輕工業(yè)塑料加工應用研究所)。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T18251—2000。I1GB/T18251—2019顏料或炭黑分散度的測定1范圍本標準規(guī)定了聚烯烴管材、管件和混配料中顏料或炭黑粒子和粒團的尺寸和分散度的測定方法。本標準適用于聚烯烴管材、管件和混配料。測定炭黑時,本標準適用于炭黑質(zhì)量分數(shù)小于3%的聚2原理從管材、管件或粒料上取少量樣品壓在顯微鏡載玻片之間加熱壓縮制備試樣,也可以使用切片機切在顯微鏡下觀察試樣,測定粒子和粒團的尺寸,并與試樣分級表(見附錄A表A.1)相比確定等級。粒子或粒團的分散尺寸等級由六個試樣等級的平均值來確定。若需要分散的表觀等級,通過與顯微照片(見附錄B圖B.1)的對比來確定。3試驗儀器3.1總則3.1.1顯微鏡:具有適當?shù)姆糯蟊堵?見4.2),帶有校準的正交移動標尺,能夠測量出粒子和粒團的尺3.2壓片裝置或儀器3.2.1烘箱或加熱板或其他加熱設備:溫度控制在150℃~210℃之間。3.2.2手術刀或其他合適的刀具:用于切割試樣。3.3切片裝置或儀器4試驗過程4.1.1.1用手術刀沿產(chǎn)品的不同部位切割六個試樣,測定顏料分散時,每個試樣質(zhì)量為(0.6±0.2)mg,測定炭黑分散時,每個試樣質(zhì)量為(0.2±0.10)mg。把六個試樣放置在一個或幾個干凈的顯微鏡載玻片上,使每個試樣與其相鄰試樣或載玻片邊緣近似等距排放,用另一個(或幾個)干凈的載玻片蓋住。24.1.1.2如果使用烘箱,用彈簧夾夾住兩個載玻片。將夾好的載玻片放置在烘箱中,保持烘箱溫度在150℃~210℃,放置至少10min,直到每個試樣的厚度達到規(guī)定的要求。測定顏料分散時的試樣厚度4.1.1.3也可以把夾有試樣的載玻片放置在溫度控制在150℃~210℃的加熱板或其他加熱裝置上,顯微鏡觀察前載玻片要進行冷卻。沿產(chǎn)品的不同軸線在不同部位切取六個樣品(參見4.1.1.1的注2),用于制備至少4mm幅寬(參見4.1.1.1的注1)的規(guī)定厚度的試樣。測定顏料分散時的試樣厚度為(60±20)μm,測定炭黑分散時的試樣厚度(20±10)pm。把六個試樣放置在一個或幾個干凈的顯微鏡載玻片上,使每一個樣本與相鄰試樣或載玻片邊緣近利用透射光,在推薦放大倍數(shù)為100×的顯微鏡下逐個觀測六個樣品中的測量和記錄每個粒子和粒團的最大尺寸,小于5μm的忽略不計。按照附錄A中表A.1確定等級。對于分散等級在2.5級以上級別樣品,不必測量小于表A.1規(guī)定四類顆粒和團聚體尺寸的顆粒尺寸。為了避免不必要的工作,應首先測量最大的顆粒,并與表A.1允許的四類顆粒和團聚體的最大數(shù)量要求進行比較。若需確定表觀等級,則在放大倍率至少為70×的顯微鏡的透射光下觀測每個試樣。與附錄B的顯5試驗結(jié)果按表A.1,確定每個試樣的粒子/粒團最大尺寸的等級。計算所獲得六個等級的算術平均值,小數(shù)觀察每個試樣的顯微外觀,對比顯微外觀圖片(見圖B.1),以全部試樣中占多數(shù)的表觀等級表示結(jié)3GB/T18251—2019果(參見附錄D)。6試驗報告b)本標準編號;c)試樣制備(壓片方法或切片方法)方法和試樣厚度;d)每組試樣的平均等級和每個試樣的等級;e)每組試樣中最具代表性的表觀等級和每個試樣表觀等級;g)試驗日期。4GB/T18251—2019(規(guī)范性附錄)粒子和粒團分散尺寸等級表試樣等級見表A.1。表A.1基于粒子和粒團最大尺寸的等級等級尺寸/μm粒子和粒團最大數(shù)目0×××××XXXXX×X×××lXXX×X×××XXXXXX131XXX×××××XXXX×631XX××××××XXX×2631×××××××X×X×631X××××XX×X×3631X××XXXX×X631××××X×××463XXXXXX×631×XXXX×5631××X××631X××X6631×××631X×7—631X注1:放大倍率為100×情況下,7pm相當于0.7mm,在放大倍率為70×的情況下,7μm相當于0.49mm。類似地,放大倍數(shù)為100×的情況下,60μm相當于6mm。注2:表中右上方的所有填“×”的單元格表示該粒徑范圍內(nèi)粒子不存在。注3:表中左下方的所有填“—”的單元格表示該粒徑范圍內(nèi)粒子數(shù)目不限定。注4:粒徑大小取整數(shù),小數(shù)點后第一位非零數(shù)字進位。5(規(guī)范性附錄)粒子和粒團的分散表觀等級粒子和粒團的分散表觀等級見圖B.1。圖B.1評價分散表觀等級的顯微照片678(資料性附錄)確定分散的尺寸等級示例每個試樣等級見表C.1。表C.1六個試樣中每個試樣按尺寸分類的粒子和團的數(shù)目及相應的等級(一)試樣尺寸/μm試樣等級粒子和粒團的數(shù)目1321223513—2134322532436357六個等級的算數(shù)平均得到:(2+2.5+3+2.5+3+3.5)/6=2.75,向上一位圓整,結(jié)果為2.8(見每個試樣等級見表C.2。表C.2六個試樣中每個試樣按尺寸分類的粒子和團的數(shù)目及相應的等級(二)試樣尺寸/μm試樣等級粒子和粒團的數(shù)目17393一1327393337353—45—1

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