QBT 2623.3-2003 肥皂試驗(yàn)方法 肥皂中宗堿量和總脂肪物含量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替QB/T3750-1999肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定TestmethodsofsoapsDeterminationoftotalalkalicontentandtotalfattymattercontentinsoaps(ISO685:1975,Analysisofsoaps—Determinationoftotalalkalicontentandtotalfattymattercontent,MOD)本標(biāo)準(zhǔn)是QB/T2623.22623.32623.42623.52623.7肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂試驗(yàn)方法肥皂中水分和揮發(fā)物含量的測(cè)定烘箱法肥皂中氯化物含量的測(cè)定滴定法本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)QB/T3750-1999《肥皂中總堿址和總脂肪物含量的測(cè)定》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO685:1975《肥皂的分析總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》(英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO685:1975重新起草。識(shí)在它們所涉及條款的頁(yè)邊右空白處，在附錄A中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。b)用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;1肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種同時(shí)測(cè)定肥皂中的總堿量和總脂肪物含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪酸鹽為活性物成分的皂，不適用于帶色皂和復(fù)合皂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備QB/T2623.1-2003肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。指在規(guī)定條件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各種硅酸鹽、堿金屬的碳酸鹽和氫氧化物，以及與脂肪酸和樹(shù)脂酸相結(jié)合成皂的堿量的總和。所得結(jié)果可根據(jù)是鈉皂還是鉀皂分別用氫氧化鈉或氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示?；?、甘油酯和一些樹(shù)脂酸。指總脂肪物的鈉鹽表示形式。4試驗(yàn)方法除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。4.1原理用已知體積的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)酸分解肥皂，用石油醚萃取分離析出的脂肪物，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水溶液中的過(guò)最酸，測(cè)定總堿含量。蒸出萃取液中的石油醚后，將殘余物溶丁乙醇中，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，稱(chēng)量所形成的皂來(lái)測(cè)定總脂肪物含量。4.2試劑和材料a)丙酮(GB/T686);b)石油醚(HG/T3-1003),沸程30℃~60℃,無(wú)殘余物；c)95%乙醇(GB/T679),新煮沸后冷卻，以堿中和至對(duì)酚酞呈中性；2d)硫酸(GB/T625)或鹽酸(GB/T622),c(≥H?SO?)或c(HCl)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按GB/T601-2002中4.3或4.2配制和標(biāo)定；e)氫氧化鈉(GB/T629),c(NaOH)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按GB/T601-2002中4.1.1配制，甲基橙溶液(4.2.g)作指示劑，用硫酸或鹽酸(4.2.d)標(biāo)定；f)氫氧化鉀(GB/T2306),c(KOH)=0.7mol/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，參照GB/T601-2002中4.24配制和標(biāo)定；g)甲基橙，1g/L溶液，按GB/T603-2002中4.1.4.8配制；h)酚酞(GB/T10729),10g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.22配制；i)百里香酚藍(lán)(GB/T15353),1g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.12配制。普通實(shí)驗(yàn)室儀器和4.3.1燒杯，高型，100mL。4.3.2分液漏斗，500mL或250mL。4.3.3萃取量筒，配有磨口玻璃塞，φ39mm,高350mm,250mL。4.3.4水浴，可控制溫度。4.3.5烘箱，可控制在(103±2)℃。4.3.6索氏抽提器。4.4試樣的制備和保存按QB/T2623.1—2003中3.4的規(guī)定制備和貯存。4.5程序同一樣品進(jìn)行雙樣平行測(cè)定。4.5.1試驗(yàn)份稱(chēng)取皂樣(精確至0.001g),參考如下：——洗衣皂：5g;——(半)透明皂：4.5g;—香皂：4.2g。4.5.2測(cè)定溶解試驗(yàn)份(4.5.1)于80mL熱水中。用玻璃棒攪拌使試驗(yàn)份完全溶解后，趁熱移入分液漏斗 (4.3.2)或萃取量筒(4.3.3)中，用少量熱水洗滌燒杯，洗滌水加到分液漏斗或萃取量筒中。加入幾滴酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.d),使過(guò)量約5mL。冷卻分液漏斗或萃取量筒中物料至約30℃~40℃,加入石油醚(4.2.b)50mL,蓋好塞子，握緊塞子緩慢地倒轉(zhuǎn)分液漏斗或萃取量筒，逐漸打開(kāi)分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞子以泄放壓力，然后關(guān)住，輕輕地?fù)u動(dòng)，再泄壓。重復(fù)搖動(dòng)直到水層透明，靜置分層。將下面水層放入第二只分液漏斗(4.3.2)中，用石油醚(4.2.b)30mL萃取。重復(fù)上述操作，將水層收集在錐形瓶中，將三次石油醚萃取液合并在第一只分液漏斗中。利用虹吸作用將石油醚層盡可能完全地抽至分液漏斗(4.3.2)中。用石油醚(4.2.b)50mL重復(fù)萃取兩次，將三次石油醚萃取液合并于分液漏斗中。將水層盡萃取量簡(jiǎn)，洗滌水加到錐形瓶中。注：每次洗滌后至少靜置5min,等兩液層間有清晰的分界面才能放出水層。最后一次洗滌水放出后，將分液漏斗急刷轉(zhuǎn)動(dòng)，但不倒轉(zhuǎn)，使內(nèi)容物發(fā)生旋動(dòng)，以除去附在器壁上的水滴。3將石油醚萃取液的洗滌液定量地收集入已盛有水層液的錐形燒瓶中。4.5.3總堿量的測(cè)定用甲基橙溶液(4.2.g)作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.e)滴定酸水層和洗滌水的混合液。4.5.4總脂肪物含量的測(cè)定將水洗過(guò)的石油醚溶液(4.5.2)仔細(xì)地轉(zhuǎn)入已稱(chēng)量的平底燒瓶中，必要時(shí)經(jīng)干濾紙過(guò)濾，用少量石油醚洗滌分液漏斗2次～3次，將洗滌液過(guò)濾到燒瓶中，注意防止過(guò)濾操作時(shí)石油醚的揮發(fā)，用石油醚徹底洗凈濾紙。將洗滌液收集到燒瓶中。在水浴(4.3.4)上使用索氏抽提器(4.3.6)兒乎抽提掉全部石油醚。將殘余物溶解在乙醇(4.2.c)10mL中，加酚酞溶液(4.2.h)2滴，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.f)滴定到穩(wěn)定的淡粉紅色為終點(diǎn)，記下所耗用的體積。注：如帶色皂的顏色會(huì)干擾酚酞指示劑的終點(diǎn)，可采用百里香酚藍(lán)指示劑(4.2.i)。在水浴上蒸出乙醇，當(dāng)乙醇快蒸干時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使鉀皂在瓶壁上形成一薄層。轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，加入丙酮(4.2.a)約5mL,在水浴上緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)蒸出丙酮，再重復(fù)操作1次～2次，直至燒瓶口處已無(wú)明顯的濕痕出現(xiàn)為止，使鉀皂預(yù)干燥。然后在(103±2)℃烘箱中加熱至恒重，即第一次加熱4h,以后每次1h,于干燥器內(nèi)冷卻后，稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量差不大于0.003g。4.6結(jié)果計(jì)算4.6.1總堿量4.6.1.1計(jì)算方法和公式a)肥皂中總堿量對(duì)鈉皂而言以氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(NaOH,%)表示，按式(1)計(jì)算： (1)b)肥皂中總堿量對(duì)鉀皂而言以氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(KOH,%)表示，按式(2)計(jì)算：式中：?——在測(cè)定中加入的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;co——所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;V?——耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c?——所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/L;0.040——試驗(yàn)中以克表示的氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;0.056——試驗(yàn)中以克表示的氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定結(jié)果?？倝A量也可用每克中的毫摩爾數(shù)(mmol/g)表示，如式(3):……………4.6.1.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。4.6.2總脂肪物含量4.6.2.1計(jì)算方法和公式肥皂中總脂肪物含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(4)計(jì)算：4QB/T2623.3-2003 (4)肥皂中干鈉皂含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(5)計(jì)算： (5)V——中和時(shí)耗用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至整數(shù)個(gè)位作為測(cè)定結(jié)果。4.6.2.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。4.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：a)所使用方法的參考；b)分析結(jié)果和表示方法；c)在測(cè)定時(shí)觀察到的任何異?，F(xiàn)象；d)本標(biāo)準(zhǔn)中未包括的或任選的任何操作；e)試驗(yàn)日期。5(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO685:1975的技術(shù)性差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)章條編號(hào)4.2.f氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.7mol/L氫氧化鉀約1N乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液減小試驗(yàn)誤差4.2.i增加百里香酚藍(lán)指示劑無(wú)測(cè)定帶色皂需用列出稱(chēng)取三種皂樣參考量稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)室樣品5g控制消耗的氫氧化鈉-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不至于太多或太少溶解試驗(yàn)份于80mL熱水中溶解試驗(yàn)份于100mL熱水中80mL水可滿足試驗(yàn)要求冷卻分液漏斗或萃取量筒中物料至約30℃~40℃冷卻至約25℃防止酸化出的脂肪酸結(jié)塊加入石油醚50ml.加入石油醚100mL石油醚量太多，不利于后期操作油醚30mL萃取使用分液漏斗時(shí)……用石油醚50mL萃取石油醚量太多，不利于后期操作在水浴上用索氏抽提器幾乎抽提掉全部石汕醚在水浴上幾乎蒸發(fā)掉全部流或空氣流下進(jìn)行揮發(fā)的石油醚污染環(huán)境將殘余物溶解在乙醇10mL中將殘余物溶解在乙醇20mL中乙醇10mL已滿足試驗(yàn)增加“對(duì)帶色皂可采用百果