DZ∕T 0064.73-2021 地下水質(zhì)分析方法 第73部分：揮發(fā)性酚的測定 4-氨基安替吡啉分光光度法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地下水質(zhì)分析方法第73部分：揮發(fā)性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法Part73:Determinationofvolati中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4原理 5試劑或材料 16儀器設備 37試驗步驟 37.1水樣預處理 7.2樣品測定 7.3空白試驗 48試驗數(shù)據(jù)處理 49精密度和準確度 410質(zhì)量保證和控制 4附錄A(資料性)注意事項 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第73部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定 溫度計(測溫儀)法；——第6部分：電導率的測定電極法； ——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅； 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定——第26部分：承量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分；鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； 第79部分：氚的測定放射化學法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法：——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)諧法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.73—1993《地下水質(zhì)檢驗方法4-氨基安替吡啉分光光度法測定酚》,與DZ/T0064.73—1993相比，除結構調(diào)a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第73部分：揮發(fā)性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);d)修改了精密度和準確度數(shù)據(jù)(見第9章，1993年版的第7章);本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.73—1993;——本次為第一次修訂。項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測定 ——第31部分：錳量的測定 ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第45部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法。——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定茜素絡合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測定催化還原分光光度法?！?6部分：碘化物的測定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法。 第66部分：硫化物的測定碘量法?！?9部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第73部分：揮發(fā)性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問本文件規(guī)定了4-氨基安替吡啉分光光度法測定地下水中揮發(fā)性酚的方法。本方法定量限為0.002mg/L,測定范圍為0.002mg/L～0.08mg/L。含量高于此范圍可稀釋后下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注口期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析4原理pH值為9.8～10.2時，酚類與4-氨基安替吡啉(4-AAP)反應，然后被鐵氰化鉀氧化生成安替吡啉警示——本部分所用硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性!配制時應在通風櫥中進行，將硫酸緩慢加5.1無酚純水：取符合GB/T6682規(guī)定的三級水，加入氫氧化鈉至pH5.2溴酸鉀一溴化鉀溶液:稱取干燥的25.9氯仿(CHCl?)?；浖?mL硫酸溶液(1+5),用純水稀釋至50mL,搖勻，在暗處放置3min～5min,然后用 (1)347.4校準曲線的繪制準確吸取酚標準使用溶液(見5.14)0mL、0.50mL、1.020.00mL,分別放入一系列250mL分液漏斗中，各加入純水至250mL,再加入氨水一氯化銨緩沖溶液(見5.6)5mL,以下步驟同7.2。此標準系列中酚的質(zhì)量分別為0μg,0.50μg、1.00μg,5.00rg、 (3)m9精密度和準確度酚計)質(zhì)量濃度為8.0μg/L的水樣，回收率為104.8%。9.25個實驗室對酚(以苯酚計)質(zhì)量濃度為0.0057mg/L～0.070mg/L的5組水樣進行測定，精密度結果見表1.注；本精密度數(shù)據(jù)由5個實驗室對5個質(zhì)量濃度水平的水樣進10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，空白值應低于方法定量限。10.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收試驗，分析結果應符合DZ/T0130.6中準確度的控制10.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130.6中精密度的控制5(資料性)A.1各類取代基的酚類化合物，與4-氨基安替吡啉顯色的摩爾吸光系數(shù)有差異，不能提供混合酚類的標準，只能用苯酚(C?H?OH)高于水蒸氣沸點的酚類，常難以完全揮發(fā)餾出，實際測得值為水體中酚的最低量。A.2蒸餾的最終體積必須等于蒸餾前的取樣體積。試驗證明，小于1μg的酚，即便蒸餾出100%的體A.3經(jīng)過精制的苯酚，所配制的濃度高的標準溶液避光儲存可以穩(wěn)定半年。A.4緩沖溶液配制后，要用pH計測量，并用氨水(pzo=0.89g/mL)調(diào)整到pH值為9.8～10.2,存入帶有塑料塞的試劑瓶中，隨用隨啟瓶塞，避免敞開瓶塞存放，防止氨氣大量逸散(尤其在盛夏季節(jié))而嚴重影響緩沖溶液的pH值。A.5萃取液中若增大離子強度是有弊無益的，試驗證明，如果緩沖溶液用量增大1倍，會使萃取后有機相的空白值及酚的吸光度降低20%左右。A.6顯色劑用量增加，吸光度增加，為保持低空白值及酚的靈敏度，在250mL水樣中加入4-氨基安替吡啉溶液(2+98)1.5mL為宜。鐵氰化鉀用量增加，對酚的吸光度沒有影響，250mL水樣中加入鐵氰化鉀溶液(8+92)1.5mL已足夠使溶液中微量酚氧化完全。A.7為使溶液中酚完全氧化，加入鐵氰化鉀溶液，必須放置15min后才允許萃取到有機相中。又由于4-氨基安替吡啉與酚顯色，在水相中只能穩(wěn)定30min,因此加入鐵氰化鉀溶液氧化15min后，還必須在30min內(nèi)將酚的有色配合物(也稱絡合物