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試驗1化學試驗儀器準備基礎化學試驗(Ⅰ)浙江工業(yè)大學化學試驗教學中心網(wǎng)址:基礎化學試驗(Ⅰ)第1頁熟悉儀器名稱、規(guī)格,掌握玻璃儀器洗滌方法。認識儀器洗滌在分析化學試驗中主要作用,洗好一套合乎分析要求儀器。了解慣用洗滌劑配制方法。一、試驗目標基礎化學試驗(Ⅰ)第2頁分析儀器潔凈是否,是影響分析結(jié)果準確度主要原因之一,其影響主要是兩個方面:⑴不清潔儀器在測定過程中可能帶入干擾成份。(2)不清潔儀器內(nèi)壁易掛水珠難以準確計量溶液體積。所以分析工作者要有誤差觀念,按分析要求,充分重視并認真洗滌儀器。二、概述基礎化學試驗(Ⅰ)第3頁玻璃儀器大致可分兩類:(1)用來準備準確計量溶液體積,如移液管、滴定管、容量瓶等。這類儀器內(nèi)壁不但要求清潔,而且要求光滑,所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗內(nèi)壁,而只能用適當洗滌劑或用軟質(zhì)羊毛刷蘸肥皂洗滌。(2)除上述以外普通玻璃儀器,其內(nèi)、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。儀器潔凈標準標志是:清潔透明,水沿器壁自然流下后,不掛水珠。分析儀器每次使用后必須洗凈放置,以備下次再用。
二、概述基礎化學試驗(Ⅰ)第4頁1.鉻酸洗液:過去曾廣泛使用,但因為六價鉻有毒,污染環(huán)境,近年來逐步降低使用。其配制方法以下:稱取20克K2Cr2O7(工業(yè)純)于1000cm3燒杯中,加水40cm3,加熱溶解、冷卻,邊攪拌邊緩緩加入360cm3濃H2SO4(工業(yè)純),冷卻后貯于玻璃瓶中,待用。注意事項:①加濃硫酸時會發(fā)出大量熱,甚至引發(fā)局部沸騰,故濃H2SO4應在攪拌下遲緩加入。②鉻酸洗液含有強氧化性,易灼傷皮膚,燒爛衣服,使用時必須十分小心。)2.合成洗滌劑:用于普通洗滌,將合成洗滌粉用熱水配成濃溶液。三、幾個慣用洗滌劑配制基礎化學試驗(Ⅰ)第5頁3.NaOH-KMnO4溶液:用于洗滌油污及有機物。4克KMnO4(工業(yè)純)溶于少許水中,緩緩加入100cm310%NaOH(洗滌后若儀器壁上附著MnO2可用Na2SO3或HCl-NaNO2洗去)。4.KOH-乙醇溶液:用于洗滌油污,普通配成W/V百分濃度。5.HNO3-乙醇溶液:用于洗滌油污及有機物。慣用來洗滌酸式滴定管內(nèi)油污。使用時先在滴定管中加3cm3乙醇,再沿壁加入4cm3濃HNO3,用橡皮滴頭蓋住滴定管口,保留一段時間,產(chǎn)生大量NO2,即可除去油污及其它有機物。三、幾個慣用洗滌劑配制基礎化學試驗(Ⅰ)第6頁1.熟悉儀器名稱、規(guī)格,清點數(shù)量,檢驗質(zhì)量檢驗結(jié)果若數(shù)量不足或有破損,應先補足而后洗滌。
2.洗滌
對于滴定管、移液管、容量瓶、小滴管等小口徑儀器,先用自來水沖洗、瀝干水分以適當洗滌劑潤洗內(nèi)壁(必要時浸泡少時),洗液從下嘴放出,回收入洗液貯瓶中,然后用自來水充分沖洗,并檢驗有沒有掛水珠,若掛水珠表明還未洗凈,需重新洗滌至不掛水珠。最終用蒸餾水吹洗內(nèi)壁2~3次即可使用。除上述儀器之外,均系大口徑儀器,洗滌時先用自來水沖洗,瀝干水分,再用毛刷蘸去污粉擦洗內(nèi)外壁,以自來水充分沖洗,檢驗有沒有水珠,若已不掛水珠,再用蒸餾水沖洗2~3次即可使用。四、儀器清點及洗滌步驟基礎化學試驗(Ⅰ)第7頁3.檢驗漏水⑴滴定管活塞(或玻璃珠部分)應不漏水,且要求轉(zhuǎn)動靈活。檢驗漏水方法以下:①酸式滴定管檢驗:滴定管內(nèi)裝水至零刻度以上,趕走下端氣泡,直夾于滴定管架上,兩分鐘內(nèi)觀察有沒有滲水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,繼續(xù)觀察兩分鐘,若兩次均無滲水,且轉(zhuǎn)動靈活即可使用。若漏水或轉(zhuǎn)動不靈活,則需拔出活塞,重涂凡士林(見圖1-10),涂好凡士林后,將活塞插入塞槽,向同一方向旋轉(zhuǎn)至凡士林成均勻透明薄膜。再次檢驗。若不漏水,且轉(zhuǎn)動靈活即可使用。四、儀器清點及洗滌步驟基礎化學試驗(Ⅰ)第8頁②堿式滴定管檢驗:裝水至零刻度以上,趕走下端氣泡,直夾于滴定管架上,觀察兩分鐘。若漏水,則選擇與橡皮管大小適配、且圓滑玻璃珠,塞入橡皮管內(nèi),可防止漏水。⑵容量瓶漏水檢驗:用水充滿至標線,塞上塞子,左手食指按住瓶塞,右手手指托住瓶底,倒立兩分鐘。再將瓶塞轉(zhuǎn)180度,一樣倒立兩分鐘,若兩次均不漏水,即可使用。若漏水則需調(diào)換容量瓶。四、儀器清點及洗滌步驟基礎化學試驗(Ⅰ)第9頁1.儀器潔凈標志是什么?2.滴定管、容量瓶內(nèi)壁為何不能用普通毛刷蘸去污粉
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